【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 去離子水液表面包覆或表面化學(xué)改性真空抽濾分散劑改性劑性能表征干燥⑴改性劑和分散劑加入量⑵加熱溫度⑶加熱攪拌時(shí)間⑷控制液固比L/S控制干燥溫度和時(shí)間⑴改性前后ATH微粉失水溫度和失重率的坩堝分析⑵TGADTA測(cè)試⑶SEM測(cè)試⑷XRD測(cè)試⑸粒度分布測(cè)定 粉碎實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室取氫氧化鋁填料為原粉，用玻璃珠作研磨體，把氫氧化鋁填料加入到φ180200mm剛玉磨中，加適量水和不同助磨劑，進(jìn)行磨制，取不同時(shí)間的樣品分析粒度。工業(yè)上把氫氧化鋁填料配制成不同濃度的料漿加入到砂磨機(jī)中，開啟設(shè)備進(jìn)行磨制，磨制好的料漿加入到分解槽中合成不同粒度的氫氧化鋁微粉。D503μm的產(chǎn)品用BIXDC型離心粒度測(cè)量?jī)x測(cè)試，所用的分散溶劑為六偏磷酸鈉；D503μm用MASTERESIZER2000激光粒度儀來測(cè)試粉末的粒度分布。 電導(dǎo)率測(cè)試電導(dǎo)率是不同電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的表現(xiàn)。在25℃下，用SevenEasy電導(dǎo)率儀測(cè)試各種溶液的電導(dǎo)率；氫氧化鋁粉末的電導(dǎo)率測(cè)試，用100℃蒸餾水配制的30%氫氧化鋁料漿，攪拌30min，冷卻至25℃，用SevenEasy電導(dǎo)率儀測(cè)試清液的電導(dǎo)率，扣除蒸餾水的背景電導(dǎo)率。 SEM測(cè)試ATH微粉的形貌檢測(cè)所采用設(shè)備是用日本電子公司（JEOL）JSM5600型掃描儀。 DSCDTA測(cè)試用DSCDTA測(cè)試技術(shù)分析微粉在不同溫度下的失重情況，所采用設(shè)備為美國(guó)TA公司生產(chǎn)的SDT Q600型測(cè)試儀。將少量的微粉置于樣品皿中，在100ml/min的氮?dú)饬髁肯律郎刂?00℃，升溫速度為5K/min 。 分級(jí)效率計(jì)算分級(jí)效果的好壞，主要是根據(jù)其分級(jí)效率及與分級(jí)效率相關(guān)的一些參數(shù)來考察和分析評(píng)價(jià)。本文采用了牛頓分級(jí)效率、部分分級(jí)效率、切割粒經(jīng)D50和分級(jí)銳度K等考察指標(biāo)。1）牛頓分級(jí)效率牛頓分級(jí)效率的物理意義為：分級(jí)一定量的粉體（m總），分級(jí)后產(chǎn)品中的一部分（質(zhì)量為m理）是按某一指定粒徑（Dp）完全理想地分級(jí)成小于Dp的細(xì)粉和大于Dp的粗粉二個(gè)粒度級(jí)別的粉體群，而其余（m理/m總）完全不分級(jí)地進(jìn)入粗粉和細(xì)粉中，則分級(jí)后的產(chǎn)物中完全理想分級(jí)的質(zhì)量與分級(jí)的粉體質(zhì)量之比稱為粒徑的牛頓分級(jí)效率（或理想分離率）。2）分級(jí)銳度K分級(jí)銳度表示了部分分級(jí)效率曲線的陡峭程度。一般采用25％和75％部分分級(jí)效率所對(duì)應(yīng)的粒徑D25與D75的比值來計(jì)算。 細(xì)粉：K＝D25/D75 粗粉：K＝D75/D25K值越小，曲線越陡，說明分級(jí)機(jī)分級(jí)的越完全，分級(jí)性能越好，分級(jí)后的產(chǎn)品粒度分布越窄。反之，說明分級(jí)機(jī)的分級(jí)性能差。理想分級(jí)時(shí)K＝1。3 氣流分級(jí)改善產(chǎn)品粒度分布產(chǎn)品分級(jí)的目的是除去氫氧化鋁微粉填料的粗顆粒，改善產(chǎn)品粒度分布。采用正交實(shí)驗(yàn)的方法，實(shí)驗(yàn)分三步進(jìn)行，1）考察認(rèn)為對(duì)分級(jí)有影響的因素；2）對(duì)第一輪正交實(shí)驗(yàn)得出的對(duì)分級(jí)影響較大的因素進(jìn)行第二輪正交實(shí)驗(yàn)；3）對(duì)得出的最佳控制參數(shù)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，以確認(rèn)控制參數(shù)的可信度，進(jìn)行工業(yè)推廣。 [L8(27)] 正交實(shí)驗(yàn)[L8(27)]正交實(shí)驗(yàn)考察的因素有：A主氣流流量、B一次控制氣流流量；C二次控制氣流流量、D粗粉分級(jí)刀刃的偏轉(zhuǎn)角度、E細(xì)粉分級(jí)刀刃的偏轉(zhuǎn)角度、F排風(fēng)閥開度、G供料速度共7個(gè)因素。取二水平數(shù)，選用[L8(27)]正交表，見表31。每組參數(shù)做4次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，()()之比，這實(shí)際上是粗粉質(zhì)量與細(xì)粉質(zhì)量的比例。對(duì)分級(jí)后的粗粉而言，說明粗粉中細(xì)粉含量越少；而對(duì)細(xì)粉而言，則說明細(xì)粉中粗粉含量越少，細(xì)粉質(zhì)量越好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表32和表33。表31 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)A（m3/h）B（m3/h）C（m3/h）D（度）E（度）F（度）G（kg/h）130030 80303045302350601203030903033003012060609030435060 8060604530530060 80306090606350301203060456073006012060304560835030 8060309060表32 第一輪正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)1 2 3 4 5 67 8 表33 分級(jí)后[L8(27)]正交實(shí)驗(yàn)方差檢驗(yàn)偏差來源ABCDEFG均方差F顯著性*************注：“*”—表示影響較為顯著的因素， “**”—表示影響非常顯著的因素。 對(duì)表32中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表33中，查得F(α=)=，可信程度為75％。由表3中的F值可知,對(duì)細(xì)粉的分級(jí)影響較大的因素依次為E細(xì)粉分級(jí)刀刃偏轉(zhuǎn)角度、F排風(fēng)閥開度、B一次控制氣流流量、D，粗粉分級(jí)刀刃的偏轉(zhuǎn)角度、A主氣流流量。而C二次氣流流量和G供料速度對(duì)分級(jí)的影響不大。 [L9(34)]正交實(shí)驗(yàn)由[L8(27)]正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在這一輪正交實(shí)驗(yàn)中考察的因素定為：E細(xì)粉分級(jí)刀刃偏轉(zhuǎn)角度、F排風(fēng)閥開度、B一次控制氣流流量、D粗粉分級(jí)刀刃的偏轉(zhuǎn)角度。對(duì)A主氣流流量，由考察結(jié)果可知應(yīng)盡量大一些， 這樣對(duì)粉料的分散有一定好處。而對(duì)C二次控制氣流流量進(jìn)行適量的控制。因G供料速度對(duì)分級(jí)的影響不大，所以定為50～60kg/h，表4為氫氧化鋁微粉填料[L9(34)]正交實(shí)驗(yàn)排列順序表。 表34 氫氧化鋁微粉填料[L9(34)]正交實(shí)驗(yàn)排列順序 序號(hào)B(m3/h)D(度)E(度)F(度)A(m3/h)G(kg/h)110045450350～50050～602200459030350～50050～6033004512090350～50050～604100909090350～50050～605200901200350～50050～606300904530350～50050～60710012012030350～50050～6082001204590350～50050～609300120900350～50050～60 氫氧化鋁微粉分級(jí)前后的頻率分布 氫氧化鋁微粉分級(jí)前后的頻率分布見圖31，累積分布見圖32，由兩圖可以得出，微粉填料分級(jí)后的細(xì)粉中5μm的顆粒占90％，8μm的顆粒占99％；中粉中5～12μm的顆粒占95％；原粉中13μm的顆粒占90％、19μm的顆粒占99％；粗粉中6μm的顆粒占90％。表35為氫氧化鋁一組正交實(shí)驗(yàn)的牛頓分級(jí)效率。由表中數(shù)據(jù)可以看出，％，5μm顆粒的牛頓分級(jí)效率最高達(dá)83％，5μm顆粒的牛頓分級(jí)效率最高達(dá)83％，分級(jí)效果明顯。表35 AH微粉填料L9(34)正交實(shí)驗(yàn)1μm、3μm、5μm牛頓分級(jí)效率123456789η(1)(%)η(3)(%)η(5)(%)由部分分級(jí)效率得出分級(jí)后細(xì)粉的分級(jí)銳度(k=D25/D75)為K=，切割粒徑D50=，；粗粉的分級(jí)銳度K=，切割粒徑D50=，；中粉的切割粒徑有兩個(gè)，分別為D50==。通過對(duì)氫氧化鋁微粉填料正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析，可以初步確定最優(yōu)控制為：A主氣流流量350～500m3/h、G供料速度50～60kg/h、B一次控制氣流流量200m3/h、D粗粉刀刃偏轉(zhuǎn)角度45度、E、細(xì)粉刀刃偏轉(zhuǎn)角度90度、F排風(fēng)閥開度30度。 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)在重復(fù)實(shí)驗(yàn)中，對(duì)氫氧化鋁微粉填料正交實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化工藝參數(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證，重復(fù)實(shí)驗(yàn)得出的牛頓分級(jí)效率見表36，重復(fù)實(shí)驗(yàn)分級(jí)銳度和粒度分布特征值：中位徑D50(篩余、篩下各占50％時(shí)粒徑)、篩下為10％的粒徑D篩下為90％的粒徑D90、篩下為99％的粒徑D99，列于表37中。表36 重復(fù)實(shí)驗(yàn)牛頓分級(jí)效率η()(%)η(1um)(%)η(2um)(%)η(5um)(%)表37 氫氧化鋁微粉填料分級(jí)前后的粒度特征參數(shù)分級(jí)銳度D50(μm)D90(μm)D99(μm)D10(μm)微粉填料（分級(jí)前）微粉填料（分級(jí)后）由36中數(shù)據(jù)可以看出，正交實(shí)驗(yàn)得出的優(yōu)化工藝參數(shù)與驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)是吻合的。由37的數(shù)據(jù)可以看出，氫氧化鋁微粉填料分級(jí)前后粒度變化非常顯著，分級(jí)后氫氧化鋁微粉填料粒度（99%累積）可控制在5um以下。實(shí)驗(yàn)證明，利用射流分級(jí)技術(shù)能有效的去除氫氧化鋁微粉填料中的粗顆粒，%。 工業(yè)應(yīng)用根據(jù)微粉分級(jí)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，用三車間氣流分級(jí)流程進(jìn)行工業(yè)實(shí)驗(yàn)，第一次實(shí)驗(yàn)由于霧化風(fēng)沒開，分級(jí)輪轉(zhuǎn)速太快，使大部分物料被受到分級(jí)倉(cāng)中，細(xì)粉收率低。根據(jù)第一次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)，調(diào)整參數(shù)，分級(jí)輪頻率為20HZ，排風(fēng)機(jī)電流48A，，%。喂料速度260公斤/小時(shí)，產(chǎn)量為245公斤/小時(shí)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表38。表38 氫氧化鋁微粉填料分級(jí)后粗細(xì)料320目篩上結(jié)果編號(hào)粗料+320目(%)細(xì)料+320目(%)1235678表38的結(jié)果可以看出，分級(jí)效果明顯，分出的粗粉+%，由于實(shí)驗(yàn)過程中分級(jí)輪波動(dòng)，細(xì)粉部分的結(jié)果變化較大（7），%。這次實(shí)驗(yàn)基本達(dá)到了預(yù)期目的，通過干法分級(jí)可以減少超細(xì)氫氧化鋁微粉中的大顆粒。在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，微粉流程安裝了一臺(tái)氣流分級(jí)機(jī)，%，通過銷售部門反饋回的信息，用戶評(píng)價(jià)很高。達(dá)到國(guó)外同類產(chǎn)品的水平。 小結(jié)通過對(duì)氫氧化鋁微粉填料正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析，可以初步確定最優(yōu)控制為：A主氣流流量350～500m3/h、G供料速度50～60kg/h、B一次控制氣流流量200m3/h、D粗粉刀刃偏轉(zhuǎn)角度45度、E、細(xì)粉刀刃偏轉(zhuǎn)角度90度、F排風(fēng)閥開度30度。實(shí)驗(yàn)證明，利用射流分級(jí)技術(shù)能有效的去除氫氧化鋁微粉填料中的粗顆粒，%。在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，給微粉流程安裝了一臺(tái)氣流分級(jí)機(jī)，通過銷售部門反饋回的信息，用戶評(píng)價(jià)很高，達(dá)到國(guó)外同類產(chǎn)品的水平。4 產(chǎn)品性能優(yōu)化研究國(guó)內(nèi)氫氧化鋁微粉阻燃填料主要應(yīng)用到無氯電纜料、復(fù)合絕緣子、覆銅板等行業(yè)。根據(jù)對(duì)國(guó)外先進(jìn)產(chǎn)品性能的綜合分析以及用戶反饋的意見，進(jìn)行了產(chǎn)品性能優(yōu)化研究，研究了影響產(chǎn)品絕緣性能、熱穩(wěn)定性能的因素，找出了目前我公司裝備條件下的生產(chǎn)工藝。 絕緣性能優(yōu)化實(shí)驗(yàn)微粉產(chǎn)品為三水鋁石粉體，經(jīng)過化學(xué)沉淀法生產(chǎn)。通過用戶使用反饋的問題和同國(guó)外產(chǎn)品分析對(duì)比，我們認(rèn)為影響產(chǎn)品絕緣性能的因素主要是微粉中少量磁鐵黑點(diǎn)和產(chǎn)品的電導(dǎo)率。我公司生產(chǎn)的微粉產(chǎn)品，質(zhì)量穩(wěn)定在國(guó)內(nèi)處于領(lǐng)先地位，但是與德國(guó)產(chǎn)品比較，還是有一定差距。產(chǎn)品分析對(duì)比的結(jié)果列于表41中。表41 國(guó)內(nèi)外產(chǎn)品的物理化學(xué)指標(biāo)分析　山鋁產(chǎn)品國(guó)內(nèi)產(chǎn)品德國(guó)產(chǎn)品1德國(guó)產(chǎn)品2Na2O(%)Na2Os (%)電導(dǎo)率(us/cm)白度(%)d50(μm)水份(%)比表面(m2/g)吸油率(ml/100g)3842293210%的料漿有雜質(zhì)、凸起有雜質(zhì)、凸起平整干凈平整干凈從表41的產(chǎn)品指標(biāo)看，我公司產(chǎn)品的可溶性氧化鈉、電導(dǎo)率、吸油率等指標(biāo)與國(guó)外產(chǎn)品有差距，我公司產(chǎn)品還存在外來物污染，這都影響了產(chǎn)品的絕緣性能。 降低產(chǎn)品電導(dǎo)率微粉產(chǎn)品為三水鋁石粉體，經(jīng)過化學(xué)沉淀法生產(chǎn)。以工業(yè)鋁酸鈉為原料，用低溫加特制種子攪拌分解的工藝生產(chǎn)。對(duì)微粉的導(dǎo)電率的影響主要是微粉中含有其他可溶性導(dǎo)電離子如：鈣、鎂等離子。由于未洗滌微粉含有大量的鈉離子、鋁離子，因此，微粉必須進(jìn)行洗滌，以除去這些電解質(zhì)（導(dǎo)電體），否則，這幾種可溶性離子和其它的可溶性離子（電解質(zhì)）就成為影響電導(dǎo)率的主要因素。對(duì)正常生產(chǎn)的合格產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表42。發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于用戶要求(產(chǎn)品電導(dǎo)率120μs/cm)。 表42工業(yè)循環(huán)水洗滌合格微粉產(chǎn)品的導(dǎo)電率批 次455457459461464466平均導(dǎo)電率(μs/cm)210258266270245237248 對(duì)目前生產(chǎn)工流程不同的水進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果如表43。對(duì)用工業(yè)水洗滌的不同水分含量的濾餅進(jìn)行了分析，表45中列出了分析結(jié)果。表43 不同洗水的導(dǎo)電率和氧化鈉指標(biāo)工業(yè)水軟化水蒸餾水1蒸餾水2粗：蒸(1：20)粗：蒸(1：40)導(dǎo)電率(μs/cm)2987647329080氧化鈉(%)表45 不同水分含量的微粉濾餅測(cè)定導(dǎo)電率濾餅水份(%)35177。55177。60177。65177。70177。導(dǎo)電率(μs/cm)150173202230298氧化鈉(%)從表43可以看出，蒸餾水的電導(dǎo)率最低，工業(yè)水的電導(dǎo)率最高，各種水中氧化鈉的含量差別不大，這是因?yàn)槲覀?