【文章內(nèi)容簡介】 中的這些數(shù)據(jù)會有些不 同，然而可以使用上面給出的數(shù)據(jù)，而不影響從計算結(jié)果得出結(jié)論 真空法—變徑活塞泵全脫氣法真空法—變徑 活塞泵全脫氣法是利用大氣壓與負壓交替對變徑活塞施力的特點（活塞起了類似托普勒泵中水銀反復上下移動，多次擴容脫氣、壓縮集氣的作用），借真空與攪拌作 用并連續(xù)補入少量氮氣（或氬氣）到脫氣室，使油中溶解氣體迅速析出的洗脫技術(shù)。此技術(shù)可加速氣體轉(zhuǎn)移，克服了集氣空間死體積對脫出氣體收集程度的影響，提 高了脫氣率，實現(xiàn)了以真空法為基本工作原理的全脫氣。脫氣裝置的操作要點脫氣這一環(huán)節(jié)是油中溶解氣體分析結(jié)果差異的主要來源。，必須首先保證脫氣結(jié)果的重復性。因脫氣裝置的結(jié) 構(gòu)不同，容量不同，故而對用油量不作統(tǒng)一規(guī)定，但同一裝置的每次試驗應盡可能地使用同樣的油量。必須測出使用油樣的體積與脫出氣體的體積，至少精確到兩位 有效數(shù)字。為了提高脫氣效率和降低測試的最小檢知濃度，對真空脫氣法一般要求脫氣室體積和進油樣體積相差越 大越好。對溶解平衡法，在滿足分析進樣量要求的前提下，應注意選擇最佳的氣、液兩相體積比脫氣裝置應與取 樣容器連接可靠，防止進油時帶入空氣。氣體自油中脫出后應盡快轉(zhuǎn)移到儲氣瓶或玻璃注射器中去，以免氣體與脫過氣的油接觸時，因各組分 有選擇性地回溶而改變其組成。脫出的氣樣應盡快進行分析，避免長時間地儲存而造成氣體逸散。要注意排凈前一 個油樣在脫氣裝置中的殘油和殘氣，以免故障氣含量較高的油樣污染下一個油樣。8 氣體分析方法分析對象從油中得到的溶解氣體的氣樣及從氣體繼電器所取的氣樣， 均用氣相色譜儀進行組分和含量的分析。分析對象為：——氫（H2）；——甲烷（CH4）。乙烷（C2H6）。乙烯（C2H4）。乙炔（C2H2）；——一氧化碳（CO）；二氧化碳（CO2）。一般對丙烷（C3H8）、丙烯（C3H6）、丙炔（C3H4）（以上三者統(tǒng)稱為C3）不要求作分析。在計算總烴含量時，不計C3的含量。如果已經(jīng)分析出結(jié)果來，應做記錄，積累數(shù)據(jù)。氧（O2）、氮（N2）雖不 作判斷指標，但可作為輔助判據(jù)，對其應盡可能地分析。對氣相色譜儀的要求表4色譜儀的最小檢知濃度μL/L氣體組分最小檢知濃度C2H2≤H2≤5CO≤20CO2≤30氣相 色譜儀應滿足下列要求：a） 色譜柱對所檢測組分的分離度應滿足定量分析要求b） 儀器基線穩(wěn)定，有足夠的靈敏度。對油中溶解氣體各組分的最小檢知濃度見表4.c） 用轉(zhuǎn)化法在氫火焰離子化檢測器上測定CO、CO2時，應對鎳觸媒將CO、CO2轉(zhuǎn)化為甲烷的轉(zhuǎn)化率作考察?？赡苡绊戅D(zhuǎn)化率的因素是鎳觸媒的質(zhì)量、轉(zhuǎn)化溫度和色譜柱容量。推薦適合上述 分析要求的氣相色譜儀流程圖舉例見表5表5色譜儀流程圖舉例序號典型流程圖說明1一次進樣，針 閥調(diào)節(jié)分流比TCD：檢測HO2（N2）FID1：檢測烴類氣體FID2：檢測CO、CO22符號標志本章中使用下述符號標志：Ai －－－－－－組分i在積分儀上給出的峰面積，μVS；Ai,s－－－－－－外標物組分i在積分儀上給出的峰面積，μVS；Ci——油 中組分i的濃度，μL/L；Ci，s——外標物組分i的濃度，μL/L；Ci，g——被測氣體中組分i的濃度，μL/L；ki——組 分I的奧斯特瓦爾德系數(shù)；p——脫出氣體的壓力（脫氣時的大 氣壓），kP；t——試驗時的室溫，℃Vg——、溫度為20℃時的體積，mL；V’g——脫出氣體在試驗壓力下，溫度為t時的實測體積，mL；V”g——試驗壓力下，50℃時的平衡氣體體積，mL；Vo——被脫氣油在溫度為20℃時的體積，mL；V’o——被脫氣油在溫度為t時的實測體積，mL；V”o——被脫氣油在溫度為50℃時的體積，mL；Vd——自配標準氣樣時所用底氣體積，mL；Vi,s—— 自配標準氣樣時所取純組分i氣體的體積，mL；ηi——脫氣裝置對組分i的脫氣率。氣體分析步驟進樣通常使用注射器進樣。應選擇氣密性好并經(jīng)過校準的注射器，以保證良好的進樣體積的準確性。對懷疑 有故障的設備，至少應兩次進樣，取其平均值。儀器的標定用外表法對各 組分進行定性和定量分析。用測量每個組分的保留時間對各組分定性。用測量其色譜峰面積或峰高進行定量。影響色譜儀靈敏 度的因素有很多，為保證測試結(jié)果的準確性，應在儀器穩(wěn)定的情況下，在分析的當天，用外標氣樣進行兩次標定，取其平均值。對外標氣樣的要求如下：a） 有國家計量部門認證的單位專門配置并經(jīng)準確標定的混合氣樣。b） 對各測定組分有適當濃度【標準氣樣的參考濃度范圍見附錄D（提示的附錄）】c） 在有效期內(nèi)使用。自配標準氣是指用已知濃度的“純”氣樣自行配制的“標準” 氣樣。一般用于對氫氣的標定。自配標準氣樣可以用特制的大容量配氣瓶或100ml玻璃注射器。以載氣為底氣，注入定量的“純氣”，混合均勻后即可使用。配氣用的所有容器及注射器的真實容積都必須用蒸餾水稱重法精確校 準。配好的氣樣一般不宜在配氣容器中長時間儲存，以免因氣體逸散而影響標定的準確性。自配標準氣樣的 濃度按下式計算：Ci，s＝Vi,s/ （Vd+ Vi,s）106 （3）為了提高分析的準確度，除氫以外，一律采用混合標準氣樣進行標定。用注射器進樣時，儀器的標定和組分測定必須用同一注射 器，并且進樣體積應相同，以減少誤差。色譜峰面積的測量各組分峰面積 最好用積分儀測量，也可以用測量峰高和半高峰寬來計算。為保證半高峰寬測量的準確性，應采用較快的記錄紙速，并最好采用讀書放大鏡。如果同一組分的半高峰 寬在標定氣體和所分析的樣品濃度范圍內(nèi)變化不大，則可以只測量若干個該組分的半高峰寬，以其平均值作為計算的依據(jù)。在使用工作站 積分儀測量峰面積時，應注意色譜峰處理參數(shù)設置要合理，要定期用外標氣樣校驗保留時間。分析結(jié)果的表示方法a） 油中溶解氣體分析結(jié)果，、溫度為20℃下每升油中所含個氣體組分的 微升數(shù)（μL/L）來表示。氣體繼電器中的氣體分析結(jié)果，、溫度為20℃下每升氣體中所含個氣體組分的微升數(shù)（μL/L）來表示。b） 分析結(jié)果的記錄符號：——“0”表示未測出數(shù)據(jù)——“－”表示對該組分未作分析。c）實測數(shù)據(jù)記錄兩位有效數(shù)字d）對脫出的氣體，溫度為20℃時的體積Vg。換算公式為： Vg= V’gp/293/（273＋t） （4）e），溫度為20℃時的體積Vo。換算公式為：Vo= V’o[1＋（20－t）]式中：——油樣的熱膨脹系 數(shù)。分析結(jié)果的計算計算各組分濃度：采用混合標氣時：即外標物與被測組分一致時，采用下式計 算各組分濃度Ci：Ci＝1/ηiVg/ VoAi/ Ai,sCi，s （6）溶解平衡法計算方法a） 將室溫、試驗壓力下平衡的氣體體積V’g校正到50℃、試驗壓力下的體積V”g：V”g＝V’g323/（273＋t） （7）b） 將室溫、試驗壓力下的油樣體積V’o校正到50℃、試驗壓力下的體積V”o：V”o＝V’o[1＋（50－t）] （8）C）按下式計算油中溶解氣體各組分 濃度：Ci＝p/Ci，sAi/ Ai,s（ki＋V”g/ V”o）（9）式中：——油樣中溶解氣體從50℃校正到20℃時的校正系數(shù)。真空法計算法a）按式（4）將在試驗壓力下，溫度時的氣體 體積V’、溫度為20℃下的體積Vg。b）按式（5）將在試驗壓力下，溫度時的油樣體積V’、溫度為20℃下的體積Vo。c）計算油中溶解氣體各組分的濃 度Ci＝Ci，sAi/ Ai,sVg/Vo （10）氣體繼電器中氣體濃度的計算方法分析氣體繼電器中的游離氣體時，采用下式計算各組分氣體濃 度Ci，g：Ci，g＝Ci，sAi/ Ai,s （11）試驗結(jié)果的重復性和再現(xiàn)性本試驗方法從 取油樣到取得分析結(jié)果之間操作環(huán)節(jié)較多，應力求減少每個操作環(huán)節(jié)可能帶來的誤差。對同一氣樣的多 次進樣的分析結(jié)果，％以內(nèi)（可以C2H4為代表）。應檢驗配氣裝置及操作方法的重復性，％以內(nèi)。對分析結(jié)果的重復性和再現(xiàn)性的要求是：同一試驗室的兩個平行試驗結(jié)果，當C2H2含量在5μL/L以下時，；對于其他氣體，當含量在10μL/L以下時，相差不應大于1μL/L；當含量在10μL/L以上時，不應大于平均值的10％。不同試驗室間的平行試驗結(jié)果相差不應大于平均值的30％。 檢測油中溶解氣體的其他儀 器便攜式檢測儀便 于現(xiàn)場運行人員及時了解設備油中溶解氣體的狀況，作為進一步試驗或檢測的基礎。當要求準確地確 定氣體組分和含量時，要在實驗室用氣相色譜儀進行分析在線檢測有利于隨時監(jiān)視油中溶解氣體含量，當設備出現(xiàn)異常時可及時聲光報警。常用的在線監(jiān) 測儀根據(jù)測量對象，可分為三種類型：測氫氣、測總可燃氣體（氫、一氧化碳和總烴之和）和測烴類氣體各組分。在線監(jiān)測儀應能 長期穩(wěn)定運行，避免誤報警。對在線監(jiān)測儀應定期進行標定。所有的在線監(jiān)測 儀在出現(xiàn)聲光報警時，都必須由實驗室氣相色譜儀分析電氣設備油中溶解氣體的組分和含量，再進行進一步判斷。9 故障的識別概述正常運行時，充油電氣設備內(nèi)部的絕緣油和有機絕緣材料，在熱和電的作用下，會逐漸老化和分解，