研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告(編輯修改稿)
2025-07-21 18:02 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 achlorFormula: C17H26ClNO2CAS: 51218496 structural formula：名字：丙草胺。 2氯N(2,6二乙基苯基)N(2丙氧基乙基)乙酰胺。N(2,6二乙基苯基)N(丙氧基乙基)氯乙酰胺Name: Stannane, tetrabutylFormula: C16H36SnCAS: 1461252 structural formula：名字：四丁基錫Name: Phenol, 4methylFormula: C7H8OCAS: 106445structural formula：名字：4甲基苯酚。對(duì)甲酚Name: MetolachlorFormula: C15H22ClNO2CAS: 51218452 structural formula：名字：異丙甲草胺（2氯N(1甲基2甲氧乙基)N(2乙基6甲基苯基)乙酰胺）（3）利用儀器自帶檢索功能檢索檢測(cè)峰名稱，CAS以及峰面積相對(duì)百分含量 見(jiàn)PDF討論：試樣的前處理過(guò)程十分重要，直接影響測(cè)樣結(jié)果，有些物質(zhì)可能因?yàn)榍疤幚聿划?dāng)而檢測(cè)不出，本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過(guò)程中蒸發(fā)液剩余較少，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果物質(zhì)種類偏少。研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名： 專業(yè)：市政工程學(xué)號(hào)：日期：2014520第2 單元 液相色譜與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用實(shí)驗(yàn)技術(shù)一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測(cè)器的調(diào)諧方法；，掌握利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析的基本操作。（PFOA）進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜解析。二．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容液相色譜與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)它是結(jié)合了HPLC 的高效分離能力與MS 的高靈敏度和極強(qiáng)的專屬性的分離檢測(cè)技術(shù)。它具有應(yīng)用范圍廣、分離能力強(qiáng)、靈敏度高、分析速度快和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，目前已成為有機(jī)物分析的重要方法之一。本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容采用液相色譜與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合固相萃取樣品富集技術(shù)對(duì)超純水中全氟辛酸銨（PFOA）化合物進(jìn)行定性分析， 的富集凈化與濃縮；3..液相色譜質(zhì)譜定性分析：建立液相色譜條件和全掃描質(zhì)譜分析方法，分析待測(cè)的濃縮樣品的總離子流色譜圖，獲得PFOA 質(zhì)譜圖，分析其質(zhì)譜圖主要產(chǎn)生的離子峰并確認(rèn)分子離子峰，建立PFOA 的二級(jí)質(zhì)譜反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式設(shè)定質(zhì)譜參數(shù)，對(duì)樣品進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜定性分析，通過(guò)確認(rèn)PFOA 化合物的母離子與子離子做二級(jí)質(zhì)譜圖解析。PFOA： 三．實(shí)驗(yàn)原理固相萃取原理：固相萃取主要通過(guò)目標(biāo)物與吸附劑之間的以下作用力來(lái)保留/吸附的pH值可以改變目標(biāo)物/吸附劑的離子化或質(zhì)子化程度。對(duì)于強(qiáng)陽(yáng)/陰離子交換柱來(lái)講，因?yàn)槲絼┍旧硎峭耆x子化的狀態(tài)，目標(biāo)物必須完全離子化才可以保證其被吸附劑完全吸附保留。而目標(biāo)物的離子化程度則與pH值有關(guān)。如對(duì)于弱堿性化合物來(lái)講，其pH值必須小于其pKa值兩個(gè)單位才可以保證目標(biāo)物完全離子化，而對(duì)于弱酸性化合物，其pH值必須大于其pKa值兩個(gè)單位才能保證其完全離子化。對(duì)于弱陰/陽(yáng)離子交換柱來(lái)講，必須要保證吸附劑完全離子化才保證目標(biāo)物的完全吸附，而溶液的pH值必須滿足一定的條件才能保證其完全離子化。 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、固相萃取系統(tǒng)五．實(shí)驗(yàn)步驟1. 水樣采集與保存（SPE）凈化與濃縮（1）SPE活化 4ml %氨水甲醇——4ml甲醇——4ml超純水（不能走空）（2）上樣（3）固相萃取柱清洗 4ml 2%甲酸（4）SPE柱離心干燥（5）目標(biāo)物洗脫 4ml甲醇 4ml %氨水甲醇（6）樣品氮吹濃縮至1ml六．實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論1. 分析待測(cè)的濃縮樣品的總離子流色譜圖，獲得PFOA 質(zhì)譜圖，分析其質(zhì)譜圖主要產(chǎn)生的離子峰并確認(rèn)分子離子峰。C8HF15O2分子量414一級(jí)質(zhì)譜可得： PFOA去掉一個(gè)H的離子峰C8F15O2，分子量 413。 PFOA去掉COOH的離子峰C7F15? ，分子量369 ，通過(guò)確認(rèn)PFOA 化合物的母離子與子離子做二級(jí)質(zhì)譜圖
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