【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 或拍照，已經(jīng)很容易使其放大倍數(shù)遠(yuǎn)超過(guò)傳統(tǒng)上使用的數(shù)值（1100NA），這進(jìn)一步證實(shí)了以上第 小節(jié)介紹的觀點(diǎn)是正確的。5 廣視場(chǎng)目鏡廣視場(chǎng)目鏡的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是場(chǎng)光闌顯著增大，一般為 22mm～（老式目鏡的場(chǎng)光闌直徑只有 16mm），充分利用了平場(chǎng)物鏡擴(kuò)大了的象場(chǎng)面積。此外，有的顯微鏡還配置有高眼點(diǎn)目鏡，使眼睛有缺陷（如散光）的人可以戴著眼鏡進(jìn)行觀察，物象的質(zhì)量可以免受眼睛缺陷的影響。由于平場(chǎng)消色差物鏡和廣視場(chǎng)目鏡的推廣使用，使顯微組織觀察的視域擴(kuò)大了許多，這也相應(yīng)提高了對(duì)顯微鏡載物臺(tái)加工精度和試樣制備質(zhì)量的要求。6 長(zhǎng)工作距離物鏡有些顯微鏡生產(chǎn)廠商還推出一些工作距離較長(zhǎng)的物鏡，這是為了適應(yīng)生產(chǎn)檢驗(yàn)或特殊需要（例如高溫臺(tái)）而設(shè)計(jì)的。通常情況下，物鏡的放大倍數(shù)越高，工作距離（即物象聚焦時(shí)，物鏡接物透鏡與試樣之間的距離）越短，為了避免物鏡因工作中不慎觸及試樣或受熱而損壞，于是就設(shè)計(jì)了這種特殊物鏡。例如可以看出，長(zhǎng)工作距離物鏡的數(shù)值孔徑即分辨率有所下降，不過(guò)成像質(zhì)量仍然不錯(cuò)。7 多功能緊湊設(shè)計(jì)在人們的印象中，只有大型臥式顯微鏡才是功能齊全的高級(jí)設(shè)備。但是，現(xiàn)今生產(chǎn)的顯微鏡（包括高級(jí)研究型）基本上都采用緊湊的臺(tái)式設(shè)計(jì)并使用先進(jìn)的平場(chǎng)消色差物鏡或平場(chǎng)復(fù)消色差物鏡以及廣視場(chǎng)目鏡。有的顯微鏡還配有電動(dòng)控制的物鏡回轉(zhuǎn)頭，只需按下按鈕，所需的物鏡就會(huì)自動(dòng)旋入光程，孔徑光闌和視場(chǎng)光闌的大小也能隨著物鏡的更換自動(dòng)進(jìn)行調(diào)整。照明方式則有明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)、偏振光、微差干涉襯度（DIC）等四種最常用的照明方式，而且照明方式的變換也極為簡(jiǎn)便。此外，觀察到的物象也是正置而不是反置，使物象的移動(dòng)方向與載物臺(tái)的移動(dòng)方向一致，大大便利了操作。顯微鏡的內(nèi)置照相裝置或外置照相附件既可以使用 35mm 膠卷，也可以使用大尺寸膠片或一次成象感光器材，不過(guò) 35mm 膠卷更為經(jīng)濟(jì)和便捷，從而獲得更加廣泛的使用。近年來(lái)，數(shù)字成象系統(tǒng)也逐漸用于顯微照相，它可以很容易地將數(shù)字化的圖象儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)內(nèi)，也可以隨時(shí)將其打印成照片或通過(guò)電子郵件傳遞，免除了暗室操作。有了圖象分析軟件，還可以將數(shù)字化圖象經(jīng)過(guò)圖象處理后，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，如晶粒度測(cè)定、鍍層或涂層厚度測(cè)定、孔隙度測(cè)定等。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的進(jìn)步和軟件的完善，圖象分析也會(huì)越來(lái)越方便、迅速、精確。利用圖象處理軟件，還可以將多個(gè)相鄰視場(chǎng)的數(shù)字化圖象拼接成一整幅視場(chǎng)寬廣的清晰圖象，而且?guī)缀蹩床怀鼋涌p的痕跡，對(duì)于一個(gè)高水平的操作系統(tǒng)，這一操作可以在數(shù)秒鐘內(nèi)完成。2．2．4 金相試樣制備技術(shù)對(duì)金相試樣制備的要求，傳統(tǒng)的觀點(diǎn)強(qiáng)調(diào)獲得無(wú)磨痕的光亮表面，而現(xiàn)代觀點(diǎn)則強(qiáng)調(diào)試樣表面變形損傷層的有效去除，只有這樣，才能在顯微鏡下觀察到試樣的真實(shí)組織。其次，還要注意提高試樣制備效率和降低成本。傳統(tǒng)的金相試樣制備步驟有切割、鑲嵌、磨成平面、磨光、拋光等項(xiàng)，前兩項(xiàng)屬于試樣制備的準(zhǔn)備步驟，后三項(xiàng)屬于試樣制備的主要步驟。表 21 為多數(shù)金屬材料金相試樣的傳統(tǒng)制備方案?？梢钥闯?，試樣的制備工序多達(dá) 9 道，而且還是使用半自動(dòng)制樣設(shè)備，并不包括更換工序時(shí)的輔助操作時(shí)間。如果完全采用手工操作，總的制備時(shí)間還要長(zhǎng)得多。同時(shí)，盡管碳化硅（SiC）砂紙已經(jīng)成功地使用了多年，但是它的使用壽命相當(dāng)短，特別是當(dāng)使用半自動(dòng)制樣設(shè)備時(shí)，一張砂紙只能使用lmin～2min，甚至不足以完成裝在一個(gè)夾持器上的多個(gè)試樣的一道工序，從而表 21 多數(shù)金屬材料金相試樣的傳統(tǒng)制備方案給試樣制備帶來(lái)不便。為提高工作效率，降低試樣的制備成本，近 20 年來(lái)，研制出了多種在試樣制備不同階段使用的新型制備表面，例如：①某公司生產(chǎn)的 ULTRAPREP 型金剛石磨光盤(pán)——這種磨光盤(pán)的特點(diǎn)是，磨料（包括粘接劑）呈規(guī)則的不連續(xù)的規(guī)則點(diǎn)狀陣列涂鍍?cè)诒P(pán)的基底上，以減小表面張力，提高材料去除速率。金屬粘接的金剛石磨料尺寸為 125μm～6μm；樹(shù)脂粘接的金剛石磨料尺寸為 30μm～3μm。根據(jù)試樣硬度的不同，可以使用金屬粘接的 45μm 磨料或樹(shù)脂粘接的 30μm 磨料的盤(pán)完成磨成平面工序。②不銹鋼絲編織物制成的制備表面，例如某公司生產(chǎn)的 ULTRAPLAN 磨光織物——使用的磨料為較粗的水基金剛石懸浮液。將磨料噴灑在織物上時(shí)，磨料顆粒會(huì)嵌入不銹鋼編織物上，這種織物只能用于硬材料。③．某公司生產(chǎn)的 BUEHLERHERCULESH 型及 S 型磨光片——基底為不銹鋼片，上面粘接含有金屬填料和孔隙的環(huán)氧樹(shù)脂襯墊，其直徑約為 12mm(見(jiàn)圖 26)；襯墊只占據(jù)制備表面的一部分，使表面張力得到控制并獲得適度的材料去除速率， 同時(shí)也能夠有效地清除磨屑并使變形損傷減小到最低程度。金剛石磨料懸浮液是在磨光時(shí)噴灑而不是事先埋置在襯墊內(nèi)，為了獲得較高的材料去除速率，最好使用多晶金剛石懸浮液，因?yàn)槎嗑Ы饎偸チ系念w粒具有更多細(xì)小的尖銳棱角。H 型磨光片適于制備比較硬的（＞20HRC）鋼和非鐵材料，熱噴涂涂層，陶瓷材料；而 S 型磨光片則適于制備比較軟的（＜20HRC）鋼和非鐵材料，盡管它也可以用來(lái)制備較硬的材料，但損耗率較高。這種磨光片的使用壽命很長(zhǎng)，圖 26BUEHLERHERCULESH 型及 S 型磨光片如果使用可以裝 6 塊試樣的試樣夾持器，那么一張磨光片大約可以制備 750 塊試樣，如果細(xì)心使用，甚至可以制備上千塊試樣。 ④．某公司生產(chǎn)的 TRIDENT 型磨光織物—這是一種無(wú)絨毛的合成編制物，使用 15μm～1μm 金剛石磨料，可用于鐵基和非鐵基合金，以及電子元件，它可以使試樣獲得最大的平整度。圖 27 為 TRIDENT 型磨光織物的表面形貌（掃描電子顯微鏡拍攝）。表 22 和表 23 分別給出鋼試樣的三工序和四工序制備方案，可以看出，除了磨成平面工序仍舊使用傳統(tǒng)的碳化硅砂紙外，其余工序均使用新型制備表面和新型磨料。近年來(lái)，即使像磨料的配送這種輔助性操作也可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，不僅可以最大限度地避免消耗品的浪費(fèi)，而且也能最大限度地保證試樣制備結(jié)果的一致性，提高了試樣制備的科學(xué)性。階段 制備表面 磨料及粒度 載荷 速度（r/min）方向 時(shí)間（min）磨成平面 碳化硅砂紙 120＃，水冷 27 240300，相向 直至平面磨光 Buehlertlercules H磨光片3μm Metaldi Supreme多晶金剛石懸浮液27 120150，相向 5拋光 Microcloth拋光織物 Masterprep氧化鋁懸浮液 27 120150，相向 5圖 27 TRIDENT 型磨光織物的表面形貌表 22 鋼試樣的三工序制備方案2．2．5 半自動(dòng)磨光/拋光機(jī)為了提高試樣制備質(zhì)量的重現(xiàn)性和工作效率，半自動(dòng)制樣設(shè)備廣為使用是當(dāng)前的發(fā)展趨勢(shì)。據(jù)報(bào)道，20 多年前，80％以上的德國(guó)金相實(shí)驗(yàn)室采用手工方法制備試樣，而現(xiàn)在則只剩下不到 3％的實(shí)驗(yàn)室仍在使用手工方法制備試樣。近年來(lái)生產(chǎn)的半自動(dòng)磨光/拋光機(jī)具有以下特點(diǎn)：①轉(zhuǎn)盤(pán)既可以沿順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，也可以沿逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)。由于普遍使用高效率和比較昂貴的金剛石磨料，轉(zhuǎn)盤(pán)的最高轉(zhuǎn)速由以前的每分鐘 1000 余轉(zhuǎn)降低到不超過(guò)每分鐘 600 轉(zhuǎn)，有些則可以在 30r/min～600r/min 之間連續(xù)變化，經(jīng)常使用的轉(zhuǎn)速在 200r/min 左右；②不同制備表面通過(guò)磁性片與轉(zhuǎn)盤(pán)表面貼緊，使制備表面的更換便捷，一臺(tái)磨光/拋光機(jī)可以完成從磨光到拋光全部工序；③磨光/拋光機(jī)的動(dòng)力頭和試樣夾持器以固定轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)動(dòng)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，并對(duì)試樣施加可以調(diào)節(jié)的力，使試樣在一定壓力下與轉(zhuǎn)盤(pán)上的制備表面作相對(duì)運(yùn)動(dòng)；④動(dòng)力頭對(duì)試樣施加壓力的方式有以下兩種：i）單獨(dú)加載——磨光或拋光前，先將固定在動(dòng)力頭上的試樣夾持器降下并貼近轉(zhuǎn)盤(pán)，再將試樣放入夾持器的試樣孔內(nèi)，試樣與試樣孔之間為松配合，因此試樣一般均需要經(jīng)過(guò)鑲嵌，并與試樣孔的尺寸相配合。動(dòng)力頭內(nèi)的加載桿放表 22 鋼試樣的四工序制備方案下時(shí)正好對(duì)準(zhǔn)每一塊試樣的中心，這時(shí)就可以開(kāi)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)進(jìn)行磨光或拋光。單獨(dú)加載方式的優(yōu)點(diǎn)是每次可以制備一塊、兩塊或多塊試樣，增加了操作的靈活性；如果試樣的原始表面粗糙度不高，就不需要進(jìn)行磨成平面工序。單獨(dú)加載方式的缺點(diǎn)是試樣的平整性不如中心加載方式；更換工序時(shí)，試樣連同夾持器必須逐個(gè)取出進(jìn)行清洗；此外，試樣一般均需要經(jīng)過(guò)鑲嵌。ii）中心加載——每一塊試樣均固定在試樣夾持器上，因此動(dòng)力頭可以通過(guò)固定在動(dòng)力頭上的夾持器芯軸對(duì)每一塊試樣施加均勻的壓力；為了保持試樣夾持器運(yùn)轉(zhuǎn)的平衡，至少應(yīng)均勻分布放置三塊試樣。中心加載方式的優(yōu)點(diǎn)是試樣的平整性最好；更換工序時(shí)，試樣可以留在夾持器上與夾持器同時(shí)進(jìn)行原位清洗；對(duì)于形狀不規(guī)則的試樣或大試樣，可以不經(jīng)鑲嵌直接固定在夾持器上進(jìn)行制備。中心加載方式的缺點(diǎn)是至少應(yīng)放置三塊試樣，并且要有一個(gè)磨成平面工序，以保證所有試樣在進(jìn)行磨光前都處于同一平面。a 單獨(dú)加載方式　　　　　　　　b 中心加載方式2．2．6 顯微組織的顯示經(jīng)過(guò)拋光的試樣放在明視場(chǎng)照明的顯微鏡下觀察時(shí)，除極少數(shù)情況外（例如鋼中非金屬夾雜物、鑄鐵中的石墨、粉末冶金試樣中的孔隙等），看到的只是光亮的一片，沒(méi)有任何組織細(xì)節(jié)。多數(shù)情況下，試樣必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)母g，才能將其組織顯示出來(lái)。盡管試樣的腐蝕方法有很多種，例如化學(xué)腐蝕、熱染色腐蝕、化學(xué)染色腐蝕、電解腐蝕、濺射腐蝕等，但是化學(xué)腐蝕仍然是最常使用的腐蝕方法。金屬材料試樣的常用腐蝕劑和腐蝕方法可以從許多參考手冊(cè)中查到，本文不予深入探討，這里要向讀者推薦的是利用顯微鏡的不同照明方式顯示拋光試樣的組織細(xì)節(jié)的方法。前面曾指出，現(xiàn)今顯微鏡的照明方式，除了最常用的明視場(chǎng)照明外，還有暗視場(chǎng)、偏振光、微差干涉襯度（DIC）三種照明方式。暗視場(chǎng)照明具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）較高的分辨率——試樣中的的透明顆粒在明視場(chǎng)下無(wú)法分辨，但是在暗視場(chǎng)下卻成為自發(fā)光的，甚至尺寸小到 （6nm）的顆粒都能分辨出。（2）較高的物象反差——在顯微鏡的照明系統(tǒng)中，物鏡不再作為聚光鏡，使眩光減少。（3）可以根據(jù)透明夾雜物的固有色彩進(jìn)行鑒定，例如鋼中的二氧化硅（SiO2）在明視場(chǎng)下呈暗黑色，但是在暗視場(chǎng)下則呈亮黃色。（4）在明視場(chǎng)下，經(jīng)過(guò)化學(xué)腐蝕的試樣，晶界為暗黑色，但是在暗視場(chǎng)下則為亮白色，更有利于用比較法進(jìn)行晶粒度評(píng)級(jí)。在過(guò)去，偏振光曾用于鋼中夾雜物鑒定，但目前已經(jīng)被更先進(jìn)的電子探針和能譜分析技術(shù)所取代。偏振光對(duì)于顯示光各向異性材料的組織很有效，但是對(duì)于光各向同性材料，例如鋼，偏振光就不起作用。通常偏振光都是在正交狀態(tài)下使用，但是對(duì)于光各向同性材料，在稍稍偏離正交狀態(tài)的偏振光下，往往可以顯示出一些組織細(xì)節(jié)，至少可以提高物象的反差，因此值得一試。有一些多相組織試樣，不容易找到能產(chǎn)生良好反差的腐蝕劑，例如鋼的球化退火試樣，常用的硝酸酒精溶液或苦味酸酒精溶液腐蝕劑都只能將顆粒狀滲碳體與鐵素體基體之間的界面顯示出，由于滲碳體與鐵素體對(duì)于光的反射能力接近，這兩個(gè)相在顯微鏡下均呈亮白色，物象缺乏反差。但是滲碳體與鐵素體之間的硬度差異較大，正常拋光后試樣的表面會(huì)有微小的浮凸，也就是硬的滲碳體相略微突起。不過(guò)在明視場(chǎng)照明條件下，入射光自試樣表面的滲碳體相和鐵素體相反射后產(chǎn)生的光程差不會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)度差，即物象仍缺乏反差。在顯微鏡的光程中加入相襯附件或微差干涉襯度（DIC）附件，就可以將自試樣表面反射的、具有光程差的光線轉(zhuǎn)化為具有強(qiáng)度差的光線，從而使物象的反差有了顯著的提高。由于在 DIC 照明條件下，物象能夠產(chǎn)生良好反差的光程差范圍，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于相襯照明條件下的最佳光程差范圍，因此現(xiàn)代金相顯微鏡幾乎都配置有 DIC 附件，而相襯附件則只見(jiàn)諸于 20 年～30 年以前的老產(chǎn)品中。金相顯微鏡的 DIC 附件中，除了偏振光附件（起偏振片和檢偏振片）外，還有一只 Wollaston 棱鏡。使用時(shí)，將起偏振片和檢偏振片調(diào)整到正交狀態(tài)，然后調(diào)節(jié) Wollaston 棱鏡直至物象反差最佳、并有一定三維立體感和所需色彩的位置。由于暗視場(chǎng)、偏振光、DIC 照明條件的獲得和調(diào)整簡(jiǎn)便易行，而且試樣表面是未經(jīng)腐蝕的拋光表面，如果能將試樣的組織細(xì)節(jié)顯示出來(lái)，其效果一般要優(yōu)于經(jīng)過(guò)腐蝕然后在明視場(chǎng)下觀察的試樣。因此，對(duì)于沒(méi)有行之有效、比較成熟的腐蝕劑的試樣，可以先嘗試在以上幾種照明條件下，是否能將試樣的組織細(xì)節(jié)顯示出來(lái)。但是也應(yīng)注意到，在以上幾種照明條件下，對(duì)試樣制備質(zhì)量的要求要比通常在明視場(chǎng)下觀察經(jīng)過(guò)腐蝕的試樣高得多，任何細(xì)小的劃痕、瑕疵、脫落等制備缺陷都會(huì)暴露無(wú)遺。2． 3 掃描電子顯微鏡工作原理、構(gòu)造及設(shè)備 掃描電子顯微鏡工作原理電子槍的熱陰極（或場(chǎng)發(fā)射陰極）發(fā)出的電子受陽(yáng)極電壓（150kV） ，加熱并形成筆尖狀電子束，其最小直徑為 1050μm 量級(jí)（場(chǎng)發(fā)射槍中為 1001000埃） ，經(jīng)過(guò)二個(gè)或三個(gè)（電）磁透鏡的作用，在樣品表面匯聚成一個(gè)直徑可小至10100 埃的細(xì)束，也稱電子探針。在末透鏡上部的掃描線圈作用下，細(xì)電子束在樣品表面作光柵狀掃描，即從左上方向右上方掃， 掃完一行再掃其下相鄰的第二行，直到掃完一幅 （或幀） ，如此反復(fù)運(yùn)動(dòng)。在掃描過(guò)程中，樣品在電子束的轟擊下產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征 X 射線、俄歇電子等各種物理信號(hào)，這些信號(hào)被裝在樣品室內(nèi)的各種探頭收集，再并通過(guò)圖像顯示系統(tǒng)在顯示器上按強(qiáng)度描繪出來(lái)。 掃描電子顯微鏡構(gòu)造與主要功能掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒) 、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成。1. 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。其主要作用就是獲得掃描電子束，作