【正文】 控制電源按鈕。 (6) 確認(rèn)空調(diào)柜機(jī)是開啟的并處于“除濕”狀態(tài)（水珠標(biāo)示） 。 (7) 打開除濕機(jī)開始除濕。 (8) 確認(rèn)室內(nèi)濕度低于 50%，否則，等待……降到 50%。 (9) 打開循環(huán)水箱電源開關(guān)，循環(huán)水系統(tǒng)啟動(dòng)。 (10) 確認(rèn)循環(huán)水水溫在 22℃左右或以下。 (11) 向右拉開衍射儀右門。 (12) 打開衍射儀箱燈（箱頂拉線開關(guān)） 。 (13) 輕輕向左合上衍射儀右門。 (14) 打開計(jì)算機(jī)。 (15) 打開計(jì)算機(jī)桌面的“XG Operation”程序。 (16) 按下“Power on”按鈕，等待 1min。窗口指標(biāo)綠燈亮。 (17) 按下“Xray on”按鈕。打開 X 射線。 (18) 系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置 kV=20kV，mA=10mA。 (19) 等待……10min。3 測(cè)量數(shù)據(jù)操作流程(1) 向右拉開衍射儀右門。 (2) 樣品測(cè)量面朝上，水平插入樣品架到樣品臺(tái)（樣品臺(tái)下面為雙彈片，上面是一個(gè)朝下的平面，樣品架水平插入彈片與平面之間） 。 (3) 確認(rèn)樣品已經(jīng)對(duì)中、插入到位。 (4) 向左輕輕關(guān)上衍射儀右門。 (5) 打開“Right measurement”程序。 (6) 找到“Condition”為“1”的行。 (7) 雙擊“1” 。打開測(cè)量條件設(shè)置窗口。 (8) 設(shè)置測(cè)量條件。一般只需要改變開始角和結(jié)束角，其它條件不改變。根據(jù)樣品要求，選擇 Start angle( 一般選 10) ， End angle( 一般選80),kV=40kV,mA=250mA。 (9) 關(guān)閉條件設(shè)置窗口。 (10) 單擊“Browse”銨鈕，選擇測(cè)量結(jié)果（raw 文件）的保存位置和文件名。保存位置為 E 盤相應(yīng)的文件夾（按部門/課題組長(zhǎng)姓名/送樣者姓名）下，文件名一般按“YYMMDD樣品序號(hào)”的規(guī)則命名。 (11) 再檢查一次條件設(shè)置是否正確（一旦錯(cuò)誤有可能造成測(cè)角儀損壞） 。 (12) 按下“Execute measurement（窗口左上角黃色按鈕） ”,開始測(cè)量。 (13) 測(cè)量程序窗口變成灰色不可操作狀態(tài)，系統(tǒng)自動(dòng)初始化…… (14) 出現(xiàn)進(jìn)程窗口，顯示測(cè)量圖譜界面。 (15) 彈出一個(gè)確認(rèn)限高狹縫的對(duì)話框，單擊“OK” 。 (16) 光管快門自動(dòng)打開（XG Operation 窗口右上角的向右箭頭點(diǎn)亮、衍射儀前面板的 Open 指示燈紅亮，同時(shí)有兩個(gè)紅燈亮，快門打開時(shí)射線射出光管，不可打開衍射儀門） 。 (17) 開始測(cè)量…… (18) 測(cè)量一個(gè)樣品完成后，系統(tǒng)自動(dòng)按設(shè)置的文件保存位置和文件名保存數(shù)據(jù)。 (19) 測(cè)量一個(gè)樣品完成后，測(cè)角儀回復(fù)到初始位置。 (20) 測(cè)量一個(gè)樣品完成后，光管快門自動(dòng)關(guān)上（XG Operation 窗口右上角的向右箭頭變暗、衍射儀前面板的 Open 指示紅燈熄，此面板上只有一個(gè)紅燈亮） 。 (21) 測(cè)量一個(gè)樣品完成后，測(cè)量程序恢復(fù)到可操作狀態(tài)。 (22) 確認(rèn)系統(tǒng)有“樣品測(cè)量完成”的特征，否則等待特征出現(xiàn)。先于特征出現(xiàn)的更換樣品操作可能造成人體輻射傷害和設(shè)備損壞。 (23) 打開衍射儀右門，取下舊樣品，插入新樣品。 (24) 輕輕關(guān)上衍射儀門（注意關(guān)門要輕，不得觸動(dòng)中門和左門，否則將造成射線泄漏，人身傷害） 。 (25) 修改測(cè)量程序窗口的文件名（直接修改） 。 (26) 確認(rèn)無誤后，按下 Execute measurement（窗口左上角黃色按鈕） ”,開始測(cè)量新樣品。 (27) 全部樣品測(cè)量完成后，關(guān)閉圖譜顯示窗口（黑色） 。 (28) 關(guān)閉測(cè)量程序，當(dāng)系統(tǒng)提示是否保存參數(shù)設(shè)置時(shí)，按下“Yes”銨鈕。 關(guān)閉 X 射線衍儀操作流程(1) 向右拉開衍射儀右門。 (2) 取下已測(cè)量完成的樣品。 (3) 關(guān)閉衍射儀箱燈（拉線開關(guān)） 。 (4) 關(guān)上衍射儀右門。 (5) 按下“XG Operation”程序窗口中的“Xray off”按鈕。 (6) 窗口變成灰色不可操作狀態(tài)，系統(tǒng)自動(dòng)慢速度降下高壓……等待5min 后，X 射線關(guān)閉完成。 (7) 按下“Power off”按鈕。 (8) 關(guān)閉計(jì)算機(jī)（或在下班前關(guān)機(jī)） 。 (9) 等待水冷光管 20min…… (10) 關(guān)閉循環(huán)冷卻水。 (11) 關(guān)閉循環(huán)冷卻水電源的電閘（此電閘位于窗口右下角） 。 (12) 向下拉下衍射儀后面板 220V 控制電源開關(guān)。 (13) 關(guān)閉衍射儀 220V 控制電源電閘（此電閘位于窗口右下角） 。特殊注意：真空系統(tǒng)需要保持，不得按下 Pump off 按鈕！ 掃描電鏡檢測(cè)6005A 合金 T6 狀態(tài)下拉伸試樣的斷口掃描分析實(shí)驗(yàn)設(shè)備為材料學(xué)院 KYKY2800 掃描電鏡，主要觀察了的拉伸斷口形貌及其斷裂特征。6005A 合金 T6 狀態(tài)下的樣品表面形貌觀察和能譜分析實(shí)驗(yàn)設(shè)備為冶金學(xué)院JEDL JSM6360LV 掃描電鏡，主要觀察了合金中主要相的分布和相的組成。第四章實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 6005A 鑄態(tài)金相組織觀察與分析 6005A 鑄態(tài)金相組織觀察6005A 鋁合金鑄態(tài)組織在均勻化熱處理前后的金相組織觀察分別見圖 4 4444。圖 41 均勻化處理之前的 6005A 合金（100）狀態(tài)：鑄造狀態(tài)浸蝕：混合酸水溶液浸蝕組織狀態(tài)：枝晶網(wǎng)絡(luò)較小，網(wǎng)絡(luò)較厚圖 42 均勻化處理之后的 6005A 合金（100）狀態(tài)：均勻化狀態(tài)浸蝕：混合酸水溶液浸蝕組織狀態(tài)：鑄錠均勻化后，還殘存一部分枝晶網(wǎng)狀組織并在基體上有條狀的 Mg2Si 析出物（箭頭所指）和含 Mn 相的分解質(zhì)點(diǎn)對(duì)比圖 4 4444 可以發(fā)現(xiàn)，鑄態(tài) 6005A 鋁合金經(jīng)均勻化處理之后可知：鑄態(tài)時(shí)，合金中存在著嚴(yán)重的枝晶偏聚以及大量的非平衡相。均勻化處理后，枝晶偏析明顯減輕，Mg 2Si 和 AlFeSi 等相的偏聚有很大緩解，而且使過剩 Si 彌散細(xì)小析出。而且均勻化處理后，樣品可發(fā)現(xiàn)有彌散細(xì)小的第二相粒子的存在。表明均勻化后消除了成分偏析，促進(jìn)了第二相粒子的析出。 分析與討論—均勻化工藝的作用由于非平衡凝固的緣故，合金的鑄態(tài)組織有以下特點(diǎn)：基體固溶體成分不均勻，晶內(nèi)偏析，組織上呈現(xiàn)樹枝狀?？扇芟嘣诨w中的最大固溶度發(fā)生偏移。在某些情況下，平衡狀態(tài)為單相成分的合金可能出現(xiàn)非平衡的第二相，而多相合金過剩相的數(shù)量會(huì)增多。圖 41 均勻化處理之前的 6005A 合金（500）狀態(tài)：鑄造狀態(tài)浸蝕：混合酸水溶液浸蝕組織狀態(tài)：α（Al）+Mg 2Si 非平衡組織在晶界析出；比較粗大的 Mg2Si 和 AlFeSi 在晶內(nèi)、晶界等缺陷處偏析析出圖 41 均勻化處理之前的 6005A 合金（500）狀態(tài)：鑄造狀態(tài)浸蝕：混合酸水溶液浸蝕組織狀態(tài)：晶間殘留較少的 Mg2Si 相和雜質(zhì)相，晶內(nèi)除少量粗大粒子外，析出很多圓形粒狀質(zhì)點(diǎn)，有可能時(shí)過剩 Si 或者是 Mg2Si、不溶雜質(zhì)相。高溫形成的不均勻固溶體，其濃度高的部分在冷卻過程中來不及充分?jǐn)U散，因而可能處于過飽和狀態(tài)?；诤辖痂T態(tài)組織的以上幾點(diǎn)特點(diǎn)，鑄態(tài)合金的性能特點(diǎn)如下：若枝晶偏析使組織中出現(xiàn)非平衡脆性相，則合金塑性降低，特別在枝晶網(wǎng)胞邊緣生成連續(xù)的粗大脆性化合物網(wǎng)狀殼層時(shí)，合金的塑性將急劇下降。枝晶網(wǎng)胞心部與邊部化學(xué)成分不同，可形成濃差微電池。因此降低材料的電化學(xué)腐蝕抗力。固溶體中出現(xiàn)的非平衡過剩相一般也降低耐蝕性。鑄錠進(jìn)行軋制或擠壓時(shí)，具有不同化學(xué)成分的各顯微區(qū)域拉長(zhǎng)并形成帶狀組織。這種組織可促使成品工件產(chǎn)生各向異性和增加晶間斷裂傾向。固相線溫度下移，使工藝過程的一些參數(shù)難以掌握。例如，在壓力加工前的加熱及熱處理時(shí)，局部區(qū)域會(huì)過早地發(fā)生熔化。也就是說，加熱稍有不慎就會(huì)發(fā)生過燒現(xiàn)象。鑄態(tài)合金的組織是亞穩(wěn)定的。具有鑄態(tài)組織的制件在高溫工作時(shí)，可能逐漸發(fā)生固溶體成分均勻化和非平衡相的溶解，這將促進(jìn)蠕變過程，并使性能發(fā)生不斷變化，有時(shí)性能的變化可能超過容許范圍。根據(jù) AlMg2Si 偽二元相圖 ，變形鋁合金在鑄造過程中，由于冷卻速度很快導(dǎo)致非平衡結(jié)晶，使固相線向 a 區(qū)域偏移，造成晶內(nèi)偏析和區(qū)域偏析，使得鑄錠中常存在粗大的和 AlMg2Si 和 AlFeSi 偏聚相及大量的非平衡共晶組織：α（Al）+Mg 2Si 或 α（Al）+Mg 2Si+Si。變形鋁合金鑄錠中存在的這種情況會(huì)導(dǎo)致擠壓力增大，擠壓速度降低，型材性能下降，表面質(zhì)量差，模具壽命降低等等問題，所以必須加以避免。圖 45 AlMg2Si 偽二元相圖鑄錠的這種組織與成分的不均勻主要是由于結(jié)晶時(shí)擴(kuò)散過程受阻引起的，這種不均勻狀態(tài)在熱力學(xué)上時(shí)亞穩(wěn)態(tài)，有自動(dòng)向平衡態(tài)轉(zhuǎn)化的趨勢(shì)。通過高溫均勻化加熱保溫，提高原子擴(kuò)散能力，可以消除成分偏析。變形鋁合金均勻化過程中的組織變化主要是枝晶偏析消除、非平衡共晶組織溶解和過飽和的過渡元素 Mn、Cr、Zr 的沉淀，Mg、Si 濃度的逐漸均勻化。同時(shí)，在均勻化退火過程中，為了減少界面能，達(dá)到熱力學(xué)更穩(wěn)定的狀態(tài)，不溶相 AlFeSi 和第二相粒子也會(huì)聚集、球化。同時(shí)從 AlMg2Si 偽二元相圖可以看出， AlMg2SiSi 系合金中 Mg2Si 在基體 Al 中的溶解度隨溫度的降低而急劇降低，在合金均勻化處理過程中，鑄態(tài)時(shí)析出的 Mg2Si 相沖溶于合金中。當(dāng)快速冷卻時(shí)， Mg2Si 相來不及從基體中析出，形成含 Mg2Si 的過飽和固溶體，這種組織不僅提高了鑄態(tài)合金的性能，而且有助于提高時(shí)效強(qiáng)化效果。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，6005A 合金鑄態(tài)組織中存在大量粗大的 Mg2Si 和 AlFeSi 偏析物和晶界上的非平衡共晶組織。均勻化之后，合金鑄錠中粗大的 Mg2Si 偏析物、非平衡共晶組織 α（Al）+Mg 2Si 溶解，不溶相 AlFeSi 球化，有大量第二相粒子析出，與上述分析是一致的。因此，在 6005A 合金中，均勻化退火主要有一下三個(gè)作用：可以使鑄造時(shí)形成的非平衡組織溶解，Mg 和 Si 等合金成分均勻分布，促進(jìn)片狀的β（AlFeSi）向近圓形的 α（AlFeSi）轉(zhuǎn)化，從而可降低擠壓力并增加擠壓速度，提高擠壓性能，改善表面質(zhì)量。 6005A 鋁合金擠壓棒材力學(xué)性能與組織的觀察 在 F、O、TTT6 五種狀態(tài)下的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果和分析6005A 鋁合金擠壓棒材在 F、O、TTT6 五種狀態(tài)下的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果如表 41 所示表 41：6005A 鋁合金擠壓棒材在 F、O、T4 、TT6 五種狀態(tài)下的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果直徑 Fm σ b σ E L δ試樣編號(hào)狀態(tài)mm KN MPa MPa E5mpa cm %41 42 43F 41 42 標(biāo)外43T6 41 42O 41 42 43T5 41 42 43T4 將每種狀態(tài)下的力學(xué)性能求取平均值，如表 42 所示：表 42： 6005A 五種狀態(tài)下的力學(xué)性能σ b σ E δ狀態(tài)MPa MPa E5mpa %F O T4（96h） T5 T6 由表 42 可知：6005A 不同狀態(tài)的 σ b 值比較為：T6 態(tài)＞T4 態(tài)＞F 態(tài)＞T5 態(tài)＞O 態(tài)；O 態(tài)是完全退火態(tài)，退火溫度 415℃，保溫 3 小時(shí)后隨爐冷卻。完全退火狀態(tài)時(shí)將已產(chǎn)生部分淬火硬化的合金加熱至相變臨界點(diǎn)以上的溫度保溫，使合金變成單相固溶體，然后緩慢冷卻（一般隨爐冷） 。完全退后可以最大限度的消除淬火硬化，使合金完全軟化，所以 O 態(tài)下的 σ b 值最小。F 態(tài)是自由加工狀態(tài)，材料在擠壓過程中，經(jīng)過強(qiáng)烈的塑性變形，晶粒被拉長(zhǎng)，產(chǎn)生大量的位錯(cuò)，擠壓過程中發(fā)生回復(fù)，產(chǎn)生亞晶強(qiáng)化；同時(shí)保留擠壓效應(yīng)，所以 F 態(tài)的大于 O 態(tài)的。T6 是固溶處理后人工時(shí)效狀態(tài)、T5 由高溫成型過程冷卻，然后進(jìn)行人工時(shí)效的狀態(tài)、T4 是固溶處理后自然時(shí)效狀。三者都是時(shí)效強(qiáng)化狀態(tài)，所以其σ b 值理論上要高于 F 態(tài)的。但實(shí)驗(yàn)結(jié)果是 T5 態(tài)的 σ b 值小于 F 態(tài)的。這是因?yàn)?6005A 合金淬火敏感性高 , 淬火過程中鼻溫附近出現(xiàn)平衡相 β, 其周圍基體中溶質(zhì)原子濃度下, 引起附近彌散分布的過渡相減少 , 同時(shí)存在無小沉淀相的區(qū)域 , 最終導(dǎo)致力學(xué)性能下降。 人工時(shí)效比自然時(shí)效更有利于強(qiáng)化相的彌散析出，自然時(shí)效往往不完全，而且比較緩慢，所以 T6 狀態(tài)時(shí)的力學(xué)性能最佳。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)于此相符。 射線物相鑒定測(cè)試結(jié)果和分析圖 46 6005AT6 狀態(tài)的 X 射線掃描結(jié)果如圖 46 所示樣品同樣只有鋁基固溶體，除 Al5FeSi 外沒有見到明顯的其它物相。T6 狀態(tài)的實(shí)驗(yàn)力學(xué)性能值最好，說明存在彌散分布的強(qiáng)化相 Mg2Si?？赡苁且?yàn)?Mg2Si 以 GP 區(qū)或 θ’相沉淀析出強(qiáng)化，或者是因?yàn)?Mg2Si 的含量低于1%，X 射線掃描無法鑒定。 掃描電鏡測(cè)試結(jié)果和分析6005ＡT6 狀態(tài)拉伸試樣斷口掃描結(jié)果與分析圖 46 為 6005ＡT6 狀態(tài)拉伸試樣斷口形貌，可以看出其上分布著大量韌窩，圖 46 6005ＡT6 狀態(tài)拉伸試樣斷口掃描照片屬于韌性斷裂