畢業(yè)論文肉桂酸合成優(yōu)化實驗報告(編輯修改稿)
2025-07-20 22:00 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 l2O3或硅腔等上，將苯甲醛和60%的醋酸于350℃氣化通過裝有催化劑的反應(yīng)器，苯甲醛的轉(zhuǎn)化率為90%，對于肉桂酸的選擇性為70%。11 苯乙烯 二氧化碳法苯乙烯和CO2 在Ni2O 和1, 8 二氮雙環(huán)[ 5, 4, 0] 十一碳 7 烯的存在下反應(yīng)生成肉桂酸,收率為70%。12 肉桂醛氧化法 最新研究表明, 以Ag/ C 為催化劑, 采用氧氣催化氧化肉桂醛合成肉桂酸是一條較好的工藝路線。且催化劑可多次重復(fù)使用,其最佳工藝條件為: Ag/ C 催化劑與肉桂醛的質(zhì)量比為035, 反應(yīng)溫度40~ 45 ℃ , 反應(yīng)時間1. 5 h,此時收率可達(dá)93. 5%。武漢化工的羅小燕等以吸附在碳上的銀作催化劑,采用空氣氧化法將肉桂醛轉(zhuǎn)化為肉桂酸, 最佳反應(yīng)溫度為 40~ 50 ,空氣壓力為03 MPa, Ag/ C催化劑量為水量的3%。該法反應(yīng)條件溫和, 時間短,收率高, 原料易得,催化劑可重復(fù)使用, 易于工業(yè)化生產(chǎn)。 。實驗室制法實驗原理： 苯甲醛與乙酸酐在乙酸鈉的催化下發(fā)生柏金反應(yīng)制備肉桂酸的反應(yīng)是羧酸衍生物αH的反應(yīng)，未反應(yīng)的苯甲醛在堿性中水蒸氣蒸餾可除去。反應(yīng)式為：反應(yīng)機(jī)理實驗?zāi)康模? 通過肉桂酸的制備學(xué)習(xí)掌握用Perkin反應(yīng)及其基本操作 學(xué)習(xí)并掌握回流、水蒸氣蒸餾、重結(jié)晶、過濾、常壓蒸餾等技術(shù)理論、操作極其綜合運(yùn)用。實驗步驟： 、振蕩使其混合均勻。裝上帶有氯化鈣干燥管的空氣冷凝管，在石棉網(wǎng)上進(jìn)行加熱，回流30min。由于有二氧化碳逸出，最初反應(yīng)會出現(xiàn)泡沫。 待反應(yīng)物冷卻后，向其中加入10ml水，用玻璃棒輕輕搗碎瓶中的固體。然后進(jìn)行簡單的水蒸氣蒸餾，水蒸氣蒸餾蒸至無油狀物質(zhì)蒸出為止，冷卻，向圓底燒瓶中加入約10ml10%NaOH（至PH=9~10），以保證所有的肉桂酸形成鈉鹽而溶解。再加入少許活性碳，稍加煮沸后，趁熱過濾。濾液冷卻后只室溫后，在攪拌下慢慢用濃鹽酸進(jìn)行酸化至明顯的酸性（PH3）。冷卻使晶體析出完全。抽濾，用少量的冷水洗滌晶體，抽干。粗產(chǎn)品在100oC下干燥，稱重并計算產(chǎn)率。粗產(chǎn)品可用熱水或乙醇與水（體積比為1:5）為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。 肉桂酸又順反異構(gòu)體，通過人工合成的均為反式，反式異構(gòu)體的熔點(diǎn)文獻(xiàn)值為133OC。實驗制法存在的問題： 實驗書中提純的方法全是物理方法，步驟比化學(xué)方法繁瑣，且花的時間較長。水蒸氣蒸餾法較費(fèi)時，且裝置較復(fù)雜。設(shè)計實驗的原理： 因為未反應(yīng)完的苯甲醛可以與氨水反應(yīng)生成沉淀，而我們需要的產(chǎn)物肉桂酸與氨水生成鹽溶于水，剩余的醋酸酐與氨水生成鹽溶于水，反應(yīng)產(chǎn)物醋酸與氨水也生成溶于水的鹽。先過濾將苯甲醛的沉淀除去，再用鹽酸酸化濾液，肉桂酸納變成肉桂酸析出，在進(jìn)行抽濾，烘干就可以得到純凈的肉桂酸產(chǎn)品了。好處：用化學(xué)方法除掉雜質(zhì)，充分利用化學(xué)知識提純產(chǎn)物，改變實驗書中提純方法的缺陷，更有利于提高學(xué)生的綜合能力。裝置簡單，操作時間較短。1方程式、實驗?zāi)康?、簡要步驟、存在的問題；2 設(shè)計實驗的好處，原因肉桂酸的用途 肉桂酸它本身是重要的有機(jī)合成中間體之一，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、化工、日化等方面。大部分肉桂酸和相應(yīng)的醇在催化劑存在下酯化合成。合成的肉桂酸酯主要用作食品和化妝品的香料。這些香料包括：肉桂酸甲酯、乙酯、丙酯、異戊酯、丁酯、異丁酯、正庚酯、烯丙酯、松油酯等。肉桂酸化學(xué)名稱是β－苯基丙烯酸，又稱桂皮酸，是重要的有機(jī)合成工業(yè)中間體之一，廣泛用于醫(yī)藥、香料、塑料和感光樹脂等化工產(chǎn)品中。在醫(yī)藥工業(yè)中，用來制造“心可安”、局部麻醉劑、殺菌劑、止血藥等；在農(nóng)藥工業(yè)中作為生長促進(jìn)劑和長效殺菌劑而用于果蔬的防腐；肉桂酸至今仍是負(fù)片型感光樹脂最主要的合成原料。肉桂酸還可作為鍍鋅板的綏蝕劑，聚氯乙烯的熱穩(wěn)定劑，多胺基甲酸脂的交聯(lián)劑，和乙內(nèi)酰的阻燃劑，以及化學(xué)分析試劑等。具有很好的保香作用，通常作為配香原料，也被用作香料中的定香劑，在食品、化妝品、食用香精等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。具體應(yīng)用如下：1. 肉桂酸在香精香料中的應(yīng)用a. 調(diào)制蘋果、櫻桃、可作為蘋果香精、櫻桃香精、水果香精、花香香精調(diào)和使用。b. .可作為芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妝品中c. 有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，對紫外線有一定的隔絕作用，能使褐斑變淺、甚至消失，是高級防曬霜中必不可少的成分之一。d. 肉桂酸本身就是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香揮發(fā)。肉桂酸的各種酯（如甲、乙、丙、丁等）都可用作定香劑，用于飲料、冷飲、糖果、酒類等食品。 肉桂酸，紅酒中含量100—200毫克/升，白酒中10—20毫克/升，一般被酒石酸脂化，氧化后變黃。 西班牙巴塞羅那大學(xué)營養(yǎng)學(xué)教授卡門?德拉托雷指出‘紅葡萄酒中含有酪氨酸衍生的苯甲酸、肉桂酸和其他一些抗氧化成分，經(jīng)過代謝以后，有益于增強(qiáng)機(jī)體的免疫功能，可防止氧化作用進(jìn)程和自由基的釋放。她還提到，每天喝9～34克不等量紅葡萄酒的人，心血管疾病的發(fā)病率明顯低于不喝紅葡萄酒的人。從臨床實驗中視察，喝紅葡萄酒對預(yù)防老年人患白內(nèi)障引發(fā)的失明，還有早老癡呆癥，效果十分明顯.。意大利葡萄酒研究所科研成果 Research Results [1995年] 通過乙醇溶液提取和HPLC分析證實：用于生產(chǎn)葡萄酒封口塞的軟木中存在多種酚類化合物（安息香酸和
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