化工工藝學課程實習指導書(編輯修改稿)
2025-07-19 22:02 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 變壓器； 4 攪拌馬達；5 夾套釜蓋連接口； 6 攪拌槳； 7 冷凝管（2）藥品配方（表32）名稱數(shù)量名稱數(shù)量醋酸乙烯酯（VAc）(新鮮蒸餾)過硫酸銨（APS）1g聚乙烯醇（PVA1788）6gOP10（烷基酚的環(huán)氧乙烷縮合物）1g鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）8ml碳酸氫鈉蒸餾水88ml（3）實驗步驟在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及溫度計的夾套釜中加入乳化劑 (6g PVA 溶于 78ml 蒸餾水及1g OP10) VAc，待乳化劑全部溶解，稱1g過硫酸銨，用5ml水溶解于小燒杯中，將此溶液的一半倒入反應釜內(nèi)，開動攪拌，加熱恒溫槽，反應溫度在65～70℃左右。然后用滴液漏斗滴加32ml VAc （滴加速度不宜過快），加完后把余下的過硫酸銨加入夾套釜中，繼續(xù)加熱，使之回流，逐步升溫，以不產(chǎn)生大量泡沫為準，最后升到80℃，無回流為止。停止加熱，冷卻到50℃后， 碳酸氫鈉溶于5ml水的溶液，再加入8mlDBP ，攪拌冷卻后，即成白色乳液。也可以加水稀釋并混入色漿制成各種顏色的油漆稱為乳膠漆。2）實驗方案二（1）儀器同實驗方案一（2）藥品配方（表33）名稱質(zhì)量份名稱質(zhì)量份醋酸乙烯酯（VAc）(新鮮蒸餾)100過硫酸銨（APS）聚乙烯醇（PVA1788）9正辛醇鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）9蒸餾水125(3)實驗步驟先將過硫酸銨配制成20%溶液，備用。將聚乙烯醇與水混合，加熱至90℃左右，攪拌至完全溶解后，降溫至70~75℃，加入正丁醇，加過硫酸銨總量的2/3，緩慢滴加醋酸乙烯酯單體（在4h左右加完）反應溫度保持在68~83之間。單體加完后，保持10min，然后升溫聚合，同時緩慢加入剩余的過硫酸銨，使釜內(nèi)溫度升高到90~95℃時，保持10min后反應釜內(nèi)溫度降至70℃時，加入鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌均勻，冷卻至40℃時，放料。用涂4粘度計測定產(chǎn)品的粘度。白乳膠的使用：白乳膠可以不加任何助劑直接使用，一般在常溫下進行攪合，由于乳液的粘度隨溫度而變，有時粘度太小時，可以加一些增粘劑如聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纖維素等。如果乳液干燥速度過快，為了提高膠合效果，可以加入少量溶劑如甲苯、二甲苯、醋酸丁酯等。實驗結果記錄（表34）產(chǎn)品名稱選作配方形態(tài)色澤粘度乳白膠（1）溫度對聚合反應的影響很大，應注意單體和引發(fā)劑的加料速度。（2）單體的質(zhì)量對乳液的質(zhì)量影響較大，應采用新鮮蒸餾的單體。（1）乳液形成的原理是什么？（2）配方中各種成分的作用分別是什么？實驗4 肉桂酸甲酯的合成肉桂酸甲酯的化學名稱3苯基丙烯酸甲酯，分子式C10H10O2，白色或微黃色結晶，熔點36℃折光率（20℃），相對密度（25℃），具有果香膏香，可用于調(diào)配康乃馨、東方香型香精作定香劑，也可用于肥皂、洗滌劑、風味劑和糕點。溶于乙醇、乙醚、苯、甘油、石油、丙二醇、橄欖油、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油等，不溶于水。（1）掌握肉桂酸甲酯的合成原理。（2）了解肉桂酸甲酯合成的催化劑研究進展情況。肉桂酸甲酯常用的合成方法為無機酸（加HCl、H2SO4）催化酯化，由于該反應副反應多（如磺化、氧化、加成、炭化）而影響酯的收率和質(zhì)量，同時后處理麻煩、設備腐蝕嚴重。近年來開發(fā)了一些新型催化劑，如三氯化鐵、硫酸氫鈉、對甲苯磺酸、四氯化錫和超強酸等，其效果均優(yōu)于無機酸。一水硫酸氫鈉（）是一種水溶液呈強酸性的物質(zhì)，能催化合成脂肪酸酯。本實驗采用一水硫酸氫鈉為催化劑，介紹肉桂酸甲酯的合成方法。反應式如下：（1）材料：肉桂酸，甲醇，一水硫酸氫鈉，碳酸鈉，無水氯化鈣，乙醚。（2）儀器：圓底燒瓶，回流冷凝器，溫度計，分液漏斗。1）操作步驟在100ml圓底燒瓶中，加入6g()肉桂酸，2g一水硫酸氫鈉和6ml甲醇，裝上回流冷凝管，加熱回流3h。然后在水浴上蒸出未反應的甲醇。冷卻后加入20ml乙醚溶解有機物，有機層分別經(jīng)水、1010%碳酸鈉溶液和水洗滌。醚層用無水氯化鈣干燥后，在水浴上蒸出乙醚，殘留物冷卻即析出白色晶體，計算產(chǎn)品收率并進行鑒定（測定熔點）。2）實驗結果記錄（表3—1）表3—1 肉桂酸甲酯的合成實驗結果記錄表產(chǎn)品名稱產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)率%形態(tài)和色澤香氣評價熔點/℃（1）用碳酸鈉溶液洗滌粗產(chǎn)品時要緩慢加入，以免產(chǎn)生大量二氧化碳泡沫放出沖料。（2）乙醚沸點低，加熱蒸出的溫度不宜太高，以免乙醚大量逸出。1）肉桂酸甲酯合成用得傳統(tǒng)催化劑有何不足？現(xiàn)有哪些新型催化劑？2）用水洗和10%碳酸鈉溶液洗滌的目的是什么？3）無水氯化鈣干燥有機物的原理是怎樣的？實驗5 洗潔精的配制最早用于廚房的洗滌劑是餐具洗滌劑。隨著生產(chǎn)
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