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化工工藝學課程實習指導書(已修改)

2025-07-04 22:02 本頁面
 

【正文】 化工工藝學課程實習實驗指導書邵陽學院生物與化學工程系2012年10月一、實習目的與任務化工工藝學課程實習是化工專業(yè)教學工作的重要實踐教學環(huán)節(jié),是提高學生綜合運用所學知識解決實際工程點問題能力的重要途徑。通過兩周的現(xiàn)場實習,使學生對化工工藝學這門課程的教學內容有更加深入的了解和認識,加深對課堂教學內容的理解增強學生的動手能力。由于化工工藝學涉及的內容繁多,我們在設計實習內容時,即要考慮覆蓋課程內容,又要考慮實驗條件和當地化學工業(yè)的現(xiàn)狀,科學安排實習內容。要求學生從技術上的先進性、經濟上的合理性和生產上的安全性,對實習內容進行全方位的評價。著重培養(yǎng)學生理論聯(lián)系實際的作風,解決化實際學工程問題的觀念,實事求是、嚴肅認真的科學態(tài)度和良好的工作作風,通過此環(huán)節(jié),提高學生查閱文獻的能力,綜合運用知識、分析解決問題的能力,提高實驗操作與常用儀器設備使用的技能。通過加強基礎、面向實際、啟發(fā)創(chuàng)新,使學生獲得廣博的化學工藝知識,為其將來從事化工過程的開發(fā)、設計和科學管理等工作打下牢固的基礎。二、實習方式與基本要求本專業(yè)實習可采用課題研究模式,根據專業(yè)要求提出若干實習課題,由學生通過查閱文獻資料寫出實驗方案,可選課題有:十二烷基硫酸鈉的制備,洗潔精的配置,肉桂酸甲酯的合成,水蒸汽蒸餾法提取橙皮精油,聚醋酸乙烯酯膠黏劑的制備,醇酸樹脂漆的制備,阿司匹林的制備等。由于學生人數較多,可以同時開設多個課題分散學生。同時要求:學生根據所選課題寫出試驗或實習方案,經指導老師修改后由學生具體實驗或實習,實驗室提供必要的低耗試驗用品。實驗過程中教師與學生及時交流,解決學生提出的問題及實驗或實習過程中的技術難題,指導學生做好實驗或實習記錄。實驗或實習結束后,及時總結實驗結果,整理實驗現(xiàn)場,寫出實習報告。實驗1 十二烷基硫酸鈉的制備十二烷基硫酸鈉(sodium dodecyl benzo sulfate 代號AS)是重要的脂肪醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑,是硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的典型代表,呈白色至淡黃色固體,易溶于水,泡沫豐富,去污力和乳化性都比較好,有較好的生物降解性,耐堿、原則立場硬水,適合與低溫洗滌,易漂洗,對皮膚刺激性小。但在強酸性溶液中容易發(fā)生水解,穩(wěn)定性較磺酸鹽差。也可以作礦井滅火劑、牙膏的起泡劑、洗滌劑、紡織助劑及其他工業(yè)助劑。實驗目的(1)掌握高級醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的合成工藝。(2)了解高級醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的主要性質和用途。實驗原理由月桂醇與氯磺酸或氨基磺酸作用后經中和而制得,其反應如下:(1)用氯磺酸硫酸化 ↑ (2)用氨基磺酸硫酸化 材料與儀器(1)材料:月桂醇、氯磺酸、氨基磺酸、30%氫氧化鈉、尿素、硫酸、硅膠G(2)儀器:電動攪拌機、電熱套、研缽、氣體吸收裝置、三口瓶、滴液漏斗、溫度計實驗內容(1) 用氯磺酸硫酸化在裝有氯化氫吸收裝置、溫度計和電動攪拌器的250mL的三口瓶中加入62g月桂醇,加熱并控制溫度在25℃,同時在充分攪拌下用滴液漏斗在30min內緩慢滴加24mL氯磺酸,滴加時溫度不能超過30℃,注意起泡沫,不要使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30177。2)℃反應25h,反應中產生的氯化氫氣體用5%氫氧化鈉溶液吸)收。硫酸酸化結束后,將硫酸化物緩慢倒入盛有100g冰水的燒杯中(冰:水=2:1)同時充分攪拌,外面用冰水浴冷卻。最后用少量冰和水把三口瓶中的反應物全部洗出。稀釋均勻后,在攪拌下滴加30%氫氧化鈉溶液中和至PH7~。取樣做薄層層析。,加入試管中,震蕩,觀察泡沫特征。(2)用氨基磺酸硫酸化在裝有電動攪拌器、溫度計的250ml三口瓶中加入74g月桂醇,稱取40g氨基磺酸、8g尿素放入研缽研細,混合均勻,在30~40℃時將研細的混合物分多次緩慢加入三口瓶中,同時充分攪拌,使混合物充分分散,加完后升溫至105~110℃,~2h。反應結束后,加入150ml水,攪勻。趁熱倒出,在攪拌下用30%氫氧化鈉溶液中和至PH7~,取樣作薄層層析,測定固體物含量和泡沫性能。(3)薄層層析用玻璃棒沾取少量樣品放入試管中,配制成約2%的溶液,用毛細管點樣。吸附劑為硅膠G;展開劑為 氯仿:甲醇=80:20,展開高度為12cm。顯色劑為碘蒸氣。(注意:所使用的甲醇中含有5%)(4)實驗結果記錄(表11)產品名稱硫酸化方法產品質量/g產率/%薄層層析結果泡沫性能AS氯磺酸硫酸化AS氨基磺酸硫酸化本品為白色至淡黃色固體,溶于水成半透明溶液注意事項(1)氯磺酸遇水會分解,故所有玻璃儀器必須干燥。(2)氯磺酸的腐蝕性很強,使用時要戴上橡膠手套,在通風柜內量取。思考題(1)硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑有哪幾種?寫出其結構式。(2)高級醇硫酸酯鹽有哪些特性
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