【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 基團(tuán)的種類，甚至連分子骨架及分子的空間構(gòu)型也可以研究確定，所以NMR在化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用日趨廣泛。并涌現(xiàn)了較多的新技術(shù)、新進(jìn)展。HL1：淡黃色粉末。產(chǎn)率：72%。熔點(diǎn)300℃。1H NMR (DMSO, 400MHZ) d:(H, s, COOH)。 (H, s, NHC=S)。 (H, s, Pyrrole H)。 (2H, d, NH2)。 (H, s, CH=N)。 (6H, t, Pyrrole CH3)。IR (KBr, cm1):n(N=CH)3167。 n(OH) 3456。 n(NH2) 3310。 n(C=O) 1664。 n(Pyrrole NH) 1533。 n (NHC=S) 1596。 n(CH3) 1336 (IR附圖2, 1H NMR附圖7)。HL2：淡黃色粉末。產(chǎn)率：74%。熔點(diǎn)300℃。 1H NMR (DMSO, 400MHZ) d:(H, s, COOH)。 (H, s, NHC=S)。 (H, s, Pyrrole H)。 (H, d, NHCH3)。 (H, s, CH= N)。 (6H, m, CH3)。IR(KBr, cm1): n(N=CH)3177。 n(C=O)1659。 n(OH)3426。 n(NHC=S)1562。 n(NHCH3)1617。 n( PyrroleNH)1549。 n(CH3)1249 (IR附圖3, 1H NMR附圖8)。HL3：淡黃色粉末。產(chǎn)率：72%。熔點(diǎn)300℃。 1H NMR(DMSO, 400MHZ) d:(H, s, COOH)。 (H, s, NHC=S)。 (H, s, Pyrrole H)。 (H, t,NHC2H5)。 (H, s, CH=N)。 (2H, t, CH2)。 (6H, m, PyrroleCH3)。 (3H, t, CH3)。IR (KBr, cm1): n(N=CH)3162。 n(C=O)1657。 n(OH)3448。 n(NHC=S)1557。 n(NHC2H5)1657。 n( PyrroleNH)1547。 n(CH3)1261 (IR附圖4, 1H NMR附圖9)。HL4：淡黃色粉末。產(chǎn)率：73%。熔點(diǎn)300℃。1H NMR (DMSO, 400MHZ) d:(H, s, COOH)。 (H, s, NHC=S)。 (H, s, Pyrrole H)。 (H, s, CH=N)。 (H, d, NHCH)。 (H, m, CH)。 (6H, m, PyrroleCH3)。 (6H, d, CH3)。IR (KBr, cm1): n(N=CH)3185。 n(C=O)1658。 n(OH)3459。 n(NHC=S)1570。 n( PyrroleNH)1543。 n(NHCH)1620。 n(CH3)1273(IR附圖5, 1H NMR附圖10)。HL5：淡黃色粉末。產(chǎn)率：75%。熔點(diǎn)300℃。1H NMR (DMSO, 400MHZ) d:(H, s, COOH)。 (H, s, NHC=S)。 (H, s, Pyrrole H)。 (H, s, CH=N)。 (5H, m, C6H5)。 (6H, q, Pyrrole CH3)。IR (KBr, cm1): n(N=CH)3179；n(C=O)1672。 n(OH)3436。 n(NHC=S)1626。 n( PyrroleNH)1521。 n(NHC5H6)1573。 n( C6H5)1443 (IR附圖6, 1H NMR附圖11)。溶解性測(cè)試：將配體HL1分別溶解在甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、四氫呋喃、N,N二甲基甲酰胺、二甲亞砜等溶液中，發(fā)現(xiàn)在二甲亞砜配體HL1能夠全部溶解，溶液呈淺黃色，在其他溶劑中不能完全溶解(HLHLHLHL5配體的溶解性測(cè)試與配體HL1類同，并且結(jié)論相同)。含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配合物的合成取1mmol配體HL1溶于一定量的甲醇和四氫呋喃的混合溶液中，用玻璃棒輕微攪拌使其溶解，過(guò)濾除去不溶物質(zhì)，封上保鮮膜，與常溫下靜置(HLHLHLHL5的配合物的培養(yǎng)的方法同配體HL1的操作類同)。通過(guò)該實(shí)驗(yàn)操作，配體與金屬鹽進(jìn)行了很好的配位反應(yīng)。溶液顏色有明顯的變化，但單晶培養(yǎng)不易。結(jié)論及展望 通過(guò)實(shí)驗(yàn)，可以看出含羧酸的吡咯縮氨基硫脲類的席夫堿容易制備，反應(yīng)條件簡(jiǎn)單易操作，產(chǎn)率較高，產(chǎn)物純度較高，副反應(yīng)較少，同時(shí)該反應(yīng)條件較易，在實(shí)驗(yàn)室中容易操作。含羧酸的吡咯縮氨基硫脲類席夫堿與二價(jià)銅鹽有很好的配位能力 ，配位反應(yīng)極快，但單晶不易培養(yǎng)，其溶解性不好，所以需要進(jìn)一步探索，增加其溶解性，并培養(yǎng)出配合物的單晶。通過(guò)單晶的表征，了解其結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步探索其性質(zhì)，進(jìn)行抗腫瘤測(cè)試實(shí)驗(yàn)。目前用來(lái)進(jìn)行抑菌抗癌活性試驗(yàn)大多是懸濁液，不利于它們?cè)谂R床上的推廣和應(yīng)用而且該類化合物還具有毒性高、水溶性低的缺點(diǎn)。因此尋找一種既能保持或提高活性，同時(shí)還能使配合物毒性降低而且又有較好的水溶性的方法，是這一研究領(lǐng)域的當(dāng)務(wù)之急。除了在催化、分析、材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，未來(lái)席夫堿及其金屬配合物會(huì)在醫(yī)藥方面有廣闊的應(yīng)用前景。其作用機(jī)制可能包括：配體本身顯示生物活性，金屬基團(tuán)可以改善配合物在靶細(xì)胞、靶器官的分布，提高其生物利用度；金屬離子本身顯示活性，配合物可以有效地增加化合物通過(guò)細(xì)胞膜的幾率；合成的配合物產(chǎn)生配體或金屬本身不具有的新機(jī)制，例如它們可與細(xì)胞中的重要大分子物質(zhì)（如核酸、蛋白質(zhì)等）相互作用，從而表現(xiàn)出更強(qiáng)的或新的生物活性。盡管化學(xué)工作者對(duì)席夫堿及其金屬配合物有了大量的研究工作，但是有關(guān)其生物活性產(chǎn)生的機(jī)制還是沒(méi)有明確的原因。所以，隨著科學(xué)的發(fā)展和對(duì)其研究的不斷深入，席夫堿及其金屬配合物的應(yīng)用會(huì)越來(lái)越受到人們的重視，席夫堿及其金屬配合物將會(huì)在醫(yī)藥行業(yè)及人們的日常生活中得到更好的應(yīng)用。致謝：在這四年的學(xué)習(xí)生活中，我得到了很多師長(zhǎng)和同學(xué)的關(guān)心與幫助。在此，首先感謝我的畢業(yè)設(shè)計(jì)指導(dǎo)老師吳偉娜老師，在我的學(xué)業(yè)中，她給了我很大的幫助，在畢業(yè)設(shè)計(jì)這段時(shí)間，她不但為我提供了很多參考文獻(xiàn)，而且當(dāng)我在實(shí)驗(yàn)中遇到挫敗時(shí)，她會(huì)耐心地為我分析和解決問(wèn)題。在論文完成的過(guò)程中，她還不厭其煩地為我修改論文問(wèn)題。她不僅是我學(xué)習(xí)中的良師，還是我生活中的朋友。她高尚的人品，淵博的學(xué)識(shí)，對(duì)科學(xué)研究的執(zhí)著態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)風(fēng)和教風(fēng)，都讓我終身受益。 在這四年的學(xué)習(xí)生涯中，我還得到了王元老師，段培高老師，王楓老師，張磊老師，李英杰老師，趙丹老師，趙曉雷老師，斯琴格日樂(lè)老師等的關(guān)心和幫助，他們?cè)趯?shí)驗(yàn)、學(xué)習(xí)和生活上都給了我很大的幫助，使我能夠順利學(xué)習(xí)和成長(zhǎng)。在實(shí)驗(yàn)室里，每當(dāng)我遇到困難時(shí)，他們都會(huì)很熱情無(wú)私的幫助我，使我在實(shí)驗(yàn)的操作技能和基礎(chǔ)知識(shí)方面得到了提升。有了他們?cè)趯?shí)驗(yàn)室的陪伴，使我的實(shí)驗(yàn)室生活充滿了樂(lè)趣。感謝他們對(duì)我的學(xué)習(xí)和生活上的持續(xù)關(guān)懷。在本論文完成的過(guò)程中，感謝實(shí)驗(yàn)室的葉行培師兄、付利學(xué)姐、金濱濱師兄、常周凡學(xué)姐等給與我的幫助，同時(shí)還感謝我的朋友和室友在生活和學(xué)習(xí)中對(duì)我的無(wú)私幫助。最后，深深的感謝我的家人一直以來(lái)給與我學(xué)習(xí)和生活上的支持，感謝他們對(duì)我無(wú)私的愛(ài)，他們是我的精神支柱和前進(jìn)的動(dòng)力，使我不懼怕任何困難，勇敢堅(jiān)強(qiáng)的面對(duì)生活中的挫折與磨難。參考文獻(xiàn)[1] 王元. 氮雜環(huán)席夫堿過(guò)渡金屬配合物的合成、表征和性質(zhì)研究[D]. 甘肅蘭州市: 蘭州大學(xué), 2008.[2] Giziroglu E., Ayg252。n M., Sarikurkcu C., et al. Synthesis, characterization and antioxidant activity of new dibasic tridentate ligands: Xray crystal structures of DMSO adducts of 1,3 dimethyl5acetylbarbituric acid ohy