【文章內(nèi)容簡介】 確定最佳煅燒工藝條件；（3）白云母化學(xué)開片試驗(yàn)，分析H2SO4用量、Na2CO3用量和浸泡時(shí)間對(duì)白云母徑厚比的影響，確定最佳化學(xué)開片工藝條件；（4）綜合上述試驗(yàn)，推薦適宜的白云母煅燒化學(xué)剝片方法。白云母煅燒剝片 實(shí)驗(yàn)研究白云母酸堿浸泡化學(xué)剝片實(shí)驗(yàn)研究白云母處理實(shí)驗(yàn)各部的原料粒度測試推薦適宜的煅燒化學(xué)剝片工藝流程 論文結(jié)構(gòu)圖2 試驗(yàn)材料與研究方法 試驗(yàn)材料本實(shí)驗(yàn)的研究材料是經(jīng)過高壓水射流磨溢流出來，并經(jīng)過分級(jí)得到的粒度大小為20~50μm白云母。，以此作為原料來進(jìn)行煅燒化學(xué)剝片試驗(yàn)，以期進(jìn)一步提高白云母徑厚比，獲得高質(zhì)量的云母粉產(chǎn)品。 印度產(chǎn)一級(jí)白云母XRD圖由其XRD圖可知其中僅有云母的主要峰位，硅的峰位較低，所以云母純度較高，硅含量少。另外所用的云母鱗片大，無雜質(zhì)，色澤較白。 試驗(yàn)試劑本試驗(yàn)所用的主要試劑有六偏磷酸鈉、濃硫酸及固體碳酸鈉。所用的試劑如下表所示：表 實(shí)驗(yàn)試劑表序號(hào)藥劑名稱化學(xué)式濃度1六偏磷酸鈉(NaPO3)610%2硫酸H2SO498%3碳酸鈉Na2CO4固體 試驗(yàn)設(shè)備 試驗(yàn)設(shè)備表名稱型號(hào)規(guī)格用途廠家電熱鼓風(fēng)干燥箱DHG9075A烘干樣品上海一恒科學(xué)儀器有限公司電子天平CP114稱量云母奧豪斯儀器（上海）有限公司電子天平AR2140稱量碳酸鈉奧豪斯儀器（上海）有限公司稱量天平CAV212稱量烘干樣品奧豪斯儀器（上海）有限公司恒溫磁力攪拌器852型攪拌武漢科爾儀器設(shè)備有限公司多功能真空過濾機(jī)RX/ZLφ260/φ200抽濾武漢洛克粉磨設(shè)備制造有限公司激光粒度測試儀GSL101B粒徑測定遼寧儀表研究所箱式電阻爐SX212煅燒湘潭湘儀儀器有限公司 實(shí)驗(yàn)研究方法 沉降高度測試研究表明，某粒級(jí)范圍內(nèi)云母粉的徑厚比與其堆積高度具有一定的數(shù)學(xué)關(guān)系[25]。因此，本文用沉降高度來代替徑厚比衡量云母開片效果，具體測試方法如下：采用25ml具塞試管，加入3g經(jīng)處理后20~50μm的云母粉+27ml蒸餾水配成10%云母粉懸浮液，分散劑加入量為干粉質(zhì)量的5‰，5%六偏磷酸鈉，攪拌時(shí)間為5min，將試管靜置24小時(shí)后，測量云母粉的堆積高度。 粒度測試。作為衡量云母粉粒徑的標(biāo)準(zhǔn)。測試方法采用激光粒度測試儀進(jìn)行測定，其基本原理是：當(dāng)光線通過不均勻介質(zhì)時(shí)，會(huì)發(fā)生偏離其直線傳播方向的散射現(xiàn)象，它是由吸收、反射、折射、透射和衍射的共同作用引起的。散射光形式中包含有散射體大小、形狀、結(jié)構(gòu)以及成分、組成和濃度等信息。因此，利用光散射技術(shù)可以測量顆粒群的濃度分布與折射率大小，還可以測量顆粒群的尺寸分布。~1000μm，且是在線測量,比較方便,適合于云母粉粒徑的測定[26]。激光粒度測試儀的測量精度受到許多因素的干擾，因此，必須嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行，減少測試誤差。（1）制樣制樣是粒徑測定的關(guān)鍵，由于激光粒度測試儀對(duì)測試樣品的濃度要求非常高，濃度過高或過低都無法正常測試，因此，調(diào)節(jié)試樣濃度是制樣的重點(diǎn)，具體方法為：將篩分分級(jí)后的待測云母粉漿料置于超聲波清洗儀中，開啟超聲波清洗儀，使待測漿料均勻分散，若測試漿料顆粒過大，可使用玻璃棒進(jìn)行手動(dòng)攪拌，然后用膠頭滴管吸取約10ml漿料于小燒杯中，加入2~3滴濃度為10%的六偏磷酸鈉用于顆粒的分散，然后加水稀釋，先稀釋一倍，觀察測試情況，若符合測試條件即可直接進(jìn)行測試，若不符合濃度要求則重新制樣，再加水稀釋兩倍，進(jìn)行測試，以此類推，直到濃度達(dá)到測試條件。（2）測試?yán)眉す饬６葴y試儀對(duì)樣品進(jìn)行測試的具體方法為：接通電源，打開測試軟件，在進(jìn)行測試前需根據(jù)測試樣品的固有特性進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，形狀系數(shù)(該系數(shù)與礦物形狀相關(guān)，片狀礦物一般為60~ 150)取100，開啟“攪拌”按鈕，約30s后開始測試，所得數(shù)據(jù)可直接由打印機(jī)打出，以粉體累積含量達(dá)到50%時(shí)的平均粒徑d50作為粉體的粒徑指標(biāo)。3 云母煅燒化學(xué)開片方法研究煅燒開片是利用高溫條件下片狀礦物由于脫水膨脹而使得片層之間距離增大，而且煅燒開片不會(huì)對(duì)片狀礦物的物理化學(xué)性質(zhì)造成大的變化，不會(huì)引入其他雜質(zhì)。通過煅燒化學(xué)制漿法制備的煅燒云母紙和水力制漿法制備的非煅燒云母紙的強(qiáng)度性能差別較大，其中通過煅燒法制造的云母紙徑厚比較大。煅燒云母紙的鱗片薄而細(xì)，相同厚度的煅燒云母紙和非煅燒云母紙相比所用云母鱗片層數(shù)較多，加之細(xì)小鱗片填充空隙，使得煅燒云母的介電強(qiáng)多。并且細(xì)小鱗片填充空隙，使得煅燒云母的介電強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度比非煅燒型云母紙高出一倍 [26]。因此，試驗(yàn)采用煅燒方法對(duì)云母進(jìn)行處理，使云母的片層之間膨脹從而達(dá)到開片的目的。本文對(duì)云母的處理溫度是采用500℃、600℃、700℃和800℃，、1h、。 煅燒試驗(yàn) 煅燒溫度試驗(yàn)煅燒溫度試驗(yàn)是在500℃、600℃、700℃和800℃的條件下，將4份份用裝在坩堝中的物料同時(shí)放入馬弗爐中，煅燒時(shí)間定于1h。冷卻后，用帶標(biāo)簽的紙袋分別裝起來保存好。然后從各個(gè)袋子中稱取出3g樣品用于沉降實(shí)驗(yàn)。按照上面所說的沉降步驟，測得沉降高度數(shù)據(jù)如下： 煅燒溫度試驗(yàn)數(shù)據(jù)表煅燒溫度（℃）沉降高度（mm）d50（μm）空白樣沉降高度（mm）500600700800由上表可知，隨著煅燒溫度的增加，云母的沉降高度先是逐漸增加到一個(gè)最高點(diǎn)，然后又下降。而且，，因此煅燒實(shí)驗(yàn)對(duì)云母的開片的效果明顯。，： 煅燒溫度試驗(yàn)曲線圖由上表的趨勢圖可知：當(dāng)溫度從500℃開始上升時(shí)，沉降高度也在上升；當(dāng)溫度達(dá)到700℃時(shí)，沉降高度達(dá)到最大值，；當(dāng)溫度繼續(xù)上升時(shí)，沉降高度又開始下降，這主要是因?yàn)楫?dāng)溫度不是很高時(shí)，云母的片層之間還沒有膨脹完全，因此隨著溫度的上升，云母的片層之間不斷得到膨脹。但是當(dāng)溫度繼續(xù)增加時(shí)，由于云母脫結(jié)晶水過多，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，片層之間的間隙又會(huì)減小，導(dǎo)致開片效果不理想。而在煅燒溫度試驗(yàn)過程之中，云母的平均粒徑d50變化極小，在誤差允許的范圍內(nèi)基本可以視為穩(wěn)定，因此，在溫度達(dá)到700℃時(shí)，開片效果最好。 煅燒時(shí)間試驗(yàn)確定煅燒溫度后需對(duì)煅燒時(shí)間進(jìn)行確定，因此，選擇最佳煅燒溫度為700℃，將4份用坩堝裝著的云母原料同時(shí)放入焙燒爐中，、1h、煅燒完成后，用帶標(biāo)簽的試樣袋分別裝起來保存好，然后從試驗(yàn)袋中稱取出3g樣品用于沉降實(shí)驗(yàn)，測得沉降高度數(shù)據(jù)見表32： 煅燒時(shí)間試驗(yàn)數(shù)據(jù)表煅燒時(shí)間（h）沉降高度（mm）d50（μm）空白樣沉降高度（mm）由上表可知，隨著煅燒時(shí)間的增加，沉降高度先增加然后減少。而且，，因此，實(shí)驗(yàn)是有效的。，：圖 煅燒時(shí)間試驗(yàn)曲線圖由上面的曲線圖可知：當(dāng)煅燒時(shí)間開始增加時(shí)，沉降高度也隨著增加；當(dāng)煅燒時(shí)間達(dá)到1h的時(shí)候，沉降高度達(dá)到最大值；但是隨著煅燒時(shí)間的繼續(xù)增加，沉降高度開始不斷降低，同樣的云母的中值粒徑基本不變。因此，煅燒時(shí)間為1h時(shí)對(duì)云母的開片效果最好。由此得到煅燒云母最佳時(shí)間為1h。這是由于開始時(shí)，隨著煅燒時(shí)間的增加，云母的片層之間還沒有完全膨脹，但是溫度的增加使得云母的片層在1h時(shí)已經(jīng)膨脹完全。但是當(dāng)繼續(xù)煅燒時(shí)，云母層間的結(jié)晶水會(huì)被高溫脫離，使得層間的結(jié)構(gòu)被破壞，從而片層之間的間隙又會(huì)減少，導(dǎo)致沉降高度降低。 化學(xué)開片試驗(yàn)化學(xué)開片即利用層狀礦物的片層之間的空隙作為化學(xué)反應(yīng)的場所，而化學(xué)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生氣體從而使得片層在氣壓下膨脹達(dá)到開片的目的。 正交試驗(yàn)正交實(shí)驗(yàn)法就是利用排列整齊的表即正交表來對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行整體設(shè)計(jì)、綜合比較、統(tǒng)計(jì)分析，實(shí)現(xiàn)通過少數(shù)的實(shí)驗(yàn)次數(shù)找到較好的生產(chǎn)條件，以達(dá)到最高生產(chǎn)工藝效果。正交表能夠在因素變化范圍內(nèi)均衡抽樣，使每次試驗(yàn)都具有較強(qiáng)的代表性，由于正交表具備均衡分散的特點(diǎn)，保證了全面實(shí)驗(yàn)的某些要求，這些試驗(yàn)往往能夠較好或更好的達(dá)到實(shí)驗(yàn)的目的。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是一種研究多因素、多水平的設(shè)計(jì)方法。它是根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，這些有代表性的點(diǎn)具備了“均勻分散，齊整可比”的特點(diǎn)，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是分式析因設(shè)計(jì)的主要方法。是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。日本著名的統(tǒng)計(jì)學(xué)家田口玄一將正交試驗(yàn)選擇的水平組合列成表格，稱為正交表。當(dāng)分析因設(shè)計(jì)要求的實(shí)驗(yàn)次數(shù)太多時(shí)，一個(gè)非常自然的想法就是從析因設(shè)計(jì)的水平組合中，選擇一部分有代表性水平組合進(jìn)行試驗(yàn)。因此就出現(xiàn)了分式析因設(shè)計(jì)（fractional factorial designs)，但是對(duì)于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)知識(shí)較少的實(shí)際工作者來說，選擇適當(dāng)?shù)姆质轿鲆蛟O(shè)計(jì)還是比較困難的。 例如作一個(gè)三因素三水平的實(shí)驗(yàn)，按全面實(shí)驗(yàn)要求，須進(jìn)行33=27種組合的實(shí)驗(yàn)，且尚未考慮每一組合的重復(fù)數(shù)。若按L9（33）正交表安排實(shí)驗(yàn)，只需作9次，按L18(37)正交表進(jìn)行18次實(shí)驗(yàn)，顯然大大減少了工作量。因而正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)在很多領(lǐng)域的研究中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。正交試驗(yàn)的分析主要是有直觀分析、因素分析、交互作用分析及方差分析。本試驗(yàn)主要采用直觀分析和因素分析，以此來確定云母處理最佳工藝。其中，直觀分析主要是將各個(gè)因素的每個(gè)均值都計(jì)算出來，并且計(jì)算出各個(gè)因素的極差。因素分析是利用之前計(jì)算出來的數(shù)據(jù)通過圖表分析確定出最佳條件。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)采用4因素4水平的正交試