電子能譜學筆記(編輯修改稿)
2025-07-13 14:27 本頁面
【文章內容簡介】 算機數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)等幾個部分組成。 電子槍 ：由陰極產(chǎn)生的電子束經(jīng)聚焦后成為很小的電子束斑打在樣品上，激發(fā)產(chǎn)生俄歇電子。燈絲陰極材料一般用六氟化鑭(LaF6)，六氟化鑭燈絲比鎢絲亮度大。現(xiàn)在的電子能譜儀也采用場發(fā)射電子槍，場發(fā)射電子槍可以提供比鎢絲和六氟化鑭絲更小的電子束斑，束流密度大，空間分辨率高，缺點是易損壞。 電子能量分析器：電子能量分析器其作用是探測樣品發(fā)射出來的不同能量電子的相對強度。它必須在高真空條件下工作即壓力要低于103帕，以便盡量減少電子與分析器中殘余氣體分子碰撞的幾率。 超高真空系統(tǒng)：（一）使樣品室和分析器保持一定的真空度，以便使樣品發(fā)射出來的電子的平均自由程相對于譜儀的內部尺寸足夠大，減少電子在運動過程中同殘留氣體分子發(fā)生碰撞而損失信號強度。（二）降低活性殘余氣體的分壓。因在記錄譜圖所必需的時間內，殘留氣體會吸附到樣品表面上，甚至有可能和樣品發(fā)生化學反應，從而影響電子從樣品表面上發(fā)射并產(chǎn)生外來干擾譜線。 離子槍：它由離子源和束聚焦透鏡等部分組成，有如下功能：①清潔試樣表面 ；②逐層刻蝕試樣表面，進行試樣組成的深度剖面分析。 樣品安置系統(tǒng)：一般包括樣品導入系統(tǒng)，樣品臺，加熱或冷卻附屬裝置等。為了減少更換樣品所需的時間及保持樣品室內高真空，俄歇譜儀采用旋轉式樣品臺，能同時裝612個樣品，根據(jù)需要將待分析樣品送至檢測位置。俄歇能譜儀的樣品要求能經(jīng)得住真空環(huán)境，在電子束照射下不產(chǎn)生嚴重分解。有機物質和易揮發(fā)物質不能進行俄歇分析，粉末樣品可壓塊成型后放入樣品室。 分析方法 俄歇電子能譜分析有四種基本方法：定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點定量分析。 （1）定性分析 根據(jù)實測的直接譜或微分譜上的譜峰的位置識別元素，方法是與標準譜進行對比。（2）定量分析 能譜儀在穩(wěn)定的電子束照射下得到的俄歇電子能譜圖，在扣除背景計數(shù)率后，各元素的同類特征譜線的強度值與它們的濃度相對應。但是實際上并不是這樣。其分析精度低。（3）線掃描分析 線掃描分析是了解一些元素沿某一方向的分布情況。利用線掃描分析可以在微觀和宏觀的范圍內進行。常用于表面擴散，界面分析等。（4）面掃描分析 面掃描分析又稱為俄歇電子能譜的元素分布的圖像分析。可以把某元素的某一區(qū)域內的分布以圖像的方式表示出來。提供了元素的分布像。結合俄歇化學位移分析，可以獲得化學價態(tài)元素的化學分布像。適合于微型材料和技術的研究?；瘜W效應1）俄歇躍遷不涉及價帶，化學環(huán)境的不同將導致內層電子能級發(fā)生微小變化，造成俄歇電子能量微小變化，表現(xiàn)在俄歇電子譜圖上，譜線位置有微小移動，這就是化學位移。2）當俄歇躍遷涉及到價電子能帶時，情況就復雜了，這時俄歇電子位移和原子的化學環(huán)境就不存在簡單的關系，不僅峰的位置會變化，而且峰的形狀也會變化。3)能量損失機理導致的變化將改變俄歇峰低能側的拖尾峰電子探針顯微分析電子探針的應用范圍越來越廣，特別是材料顯微結構－工藝－性能關系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個特點：顯微結構分析；元素分析范圍廣；定量分析準確度高；不損壞試樣、分析速度快；微區(qū)離子遷移研究1顯微結構分析：－1μm的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(μm范圍內)成份、形貌和化學結合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個立方μm范圍， 微區(qū)分析是它的一個重要特點之一, 它能將微區(qū)化學成份與顯微結構對應起來，是一種顯微結構的分析。而一般化學分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內的平均化學組成，也無法與顯微結構相對應, 不能對材料顯微結構與材料性能關系進行研究。元素分析范圍廣：電子探針所分析的元素范圍一般從硼(B)——鈾(Ｕ)，因為電子探針成份分析是利用元素的特征X 射線，而氫和氦原子只有K 層電子，不能產(chǎn)生特征X 射線，所以無法進行電子探針成分分析。
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