電子能譜學(xué)筆記(完整版)
【正文】 構(gòu)有關(guān)；其特點是量子化的；標(biāo)記可用激發(fā)躍遷的能級來標(biāo)記XPS結(jié)合能原理：光電子能譜的結(jié)合能原理；氣態(tài)分子的結(jié)合能；固體物質(zhì)的結(jié)合能；凈電荷的計算；弛豫過程XPS 結(jié)合能 在XPS分析中，由于采用的X射線激發(fā)源的能量較高，不僅可以激發(fā)出原子價軌道中的價電子，還可以激發(fā)出芯能級上的內(nèi)層軌道電子，其出射光電子的能量僅與入射光子的能量及原子軌道結(jié)合能有關(guān)。n 此外，利用其高空間分別率，還可以進行微區(qū)選點分析，線分布掃描分析以及元素的面分布分析。n 通過對這些信息的解析，可以獲得樣品中原子的各種信息如含量，化學(xué)價態(tài)等電子能譜學(xué)的應(yīng)用n 電子能譜學(xué)的應(yīng)用主要在表面分析和價態(tài)分析方面。n 此外，化學(xué)位移效應(yīng)也是XPS法不同于其它方法的另一特點，即采用直觀的化學(xué)認(rèn)識即可解釋XPS中的化學(xué)位移，相比之下，在AES中解釋起來就困難的多。 X射線源是用于產(chǎn)生具有一定能量的X射線的裝置，在目前的商品儀器中，一般以Al/Mg雙陽極X射線源最為常見。 按照這個假設(shè)前提，Koopmans認(rèn)為軌道電子的結(jié)合能在數(shù)值上等于中性體系該軌道自洽單電子波函數(shù)的本征值的負(fù)值，即 其中：表示用自洽場方法求得的ESCF(n, l, j)軌道電子能量的本征值，n, l, j為軌道的三個量子數(shù)。216。 X射線光電子能譜分析的首要任務(wù)是譜儀的能量校準(zhǔn)。 由于原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而引起的內(nèi)層電子結(jié)合能的變化，在譜圖上表現(xiàn)為譜峰的位移，這一現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。216。 定量分析 元素靈敏度因子法 216。 mm左右，使XPS的空間分辨能力大大增加，使得XPS也可以成像，并有利于深度剖面分析。4）可分析除H、He以外的各種元素。它必須在高真空條件下工作即壓力要低于103帕，以便盡量減少電子與分析器中殘余氣體分子碰撞的幾率。有機物質(zhì)和易揮發(fā)物質(zhì)不能進行俄歇分析，粉末樣品可壓塊成型后放入樣品室。常用于表面擴散，界面分析等。3)能量損失機理導(dǎo)致的變化將改變俄歇峰低能側(cè)的拖尾峰電子探針顯微分析電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。不損壞試樣、分析速度快：現(xiàn)在電子探針均與計算機聯(lián)機，可以連續(xù)自動進行多種方法分析，并自動進行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含10個元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS 進行定性、定量分析，幾分種即可完成。定量分析的基本原理試樣中A元素的相對含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強度IA (X射線計數(shù))成正比:CA∝IA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A 元素的同名X 射線(如Kα線)強度，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中A元素的相對百分含量CA:式中CA為某A元素的百分含量，K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法K 可用不同的表達式表示，IA 和 I(A) 分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X 射線強度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。另外，能譜分析時所需探針電流小，對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進行圖像處理和圖像分析。試樣導(dǎo)熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度。對多孔或較疏松的試樣，（d）蒸鍍導(dǎo)電膜：對不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時，會產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。8 / 8。大電子束流時，例如10－6A，有些試樣電子束轟擊點會產(chǎn)生起泡、熔融。試樣制備方法（a）粉體試樣：粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。－，通常用機械泵－油擴散泵抽真空。表為能譜和波譜主要性能的比較。電子光學(xué)系統(tǒng)：包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為
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