化驗(yàn)員與質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)教程2(編輯修改稿)
2025-07-13 04:26 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求，或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。 （n） n = (tR/Wh/2)2式中 tR為保留時(shí)間（以分鐘或長(zhǎng)度計(jì)，下同，但應(yīng)取相同單位）； Wh/2為半峰高寬。 （R） 除另有規(guī)定外。 2(tR2－tR1) R = ———— W1＋W2式中 tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間； tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，%。也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80%、100%和120%的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別進(jìn)樣3次，計(jì)算平均校正因子，%。 （T） 除另有規(guī)定外，～。 T = —— 2d1式中 ； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。七、測(cè)定法 定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，須采用峰面積法。（一）內(nèi)標(biāo)法 加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量注入液相色譜儀，記錄色譜圖。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子： AS/CS 校正因子（f）= —— AR/CR式中 AS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對(duì)照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對(duì)照品的濃度。 再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量供試品中待測(cè)成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量： AX 含量（CX）= f—— AS/CS CX稀釋倍數(shù) 含量（%）= ———————— 100% GX(1－干燥失重)式中 AX為供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度； GX為供試品的稱樣量。 當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。 （1）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)是樣品中不含有的組分，否則會(huì)使峰重疊而無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積。 （2）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間應(yīng)與待測(cè)成分相近，并達(dá)到完全分離，分離度R≥。 （3）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)必須是純度符合要求的化合物，若非純品無(wú)干擾峰也可采用。已知含量的較純物質(zhì)也可用，但需扣除內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的重量。（二）外標(biāo)法 測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： AX 含量（CX）= CR— AR CX稀釋倍數(shù) 含量（%）= ———————— 100% GX(1－干燥失重) ，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時(shí)，以定量環(huán)進(jìn)樣為好。（三）加校正因子的主成分自身對(duì)照法（四）不加校正因子的主成分自身對(duì)照法（五）面積歸一化法 由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率，即得。八、注意事項(xiàng) ，但不要使泵處于4000PSI以上的壓力為宜。 ，千萬(wàn)不能接反。否則可能導(dǎo)致柱效降低，甚至損壞色譜柱。 。在無(wú)流動(dòng)相通過(guò)時(shí)不要扳動(dòng)進(jìn)樣閥的操作桿，使用時(shí)要注意盡可能少扳動(dòng)，以免磨損內(nèi)部的密封墊圈。 ，在色譜泵穩(wěn)定后再打開檢測(cè)器電源開關(guān)，分析結(jié)束后立即關(guān)閉檢測(cè)器。 、高質(zhì)量的溶劑和試劑。 ，～。pH值偏低或偏高都會(huì)腐蝕液相系統(tǒng)的不銹鋼材料；破壞色譜柱填料的結(jié)構(gòu)，使填料失活。 ，柱溫過(guò)高會(huì)加速色譜柱填料老化，破壞其結(jié)構(gòu)。 。這對(duì)于緩沖流動(dòng)相來(lái)說(shuō)是非常重要的，鹽類的析出會(huì)很快損壞要維護(hù)的部件。 ，如經(jīng)試用不適合時(shí)，再選用其他溶劑。為保護(hù)儀器，應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動(dòng)相。如果流動(dòng)相中含有緩沖劑，每日使用后應(yīng)用不含緩沖劑的
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