水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法(編輯修改稿)
2025-07-04 20:04 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 系列使用液：COD值分別為100 mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。、的COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液（），加入到相應(yīng)的250mL容量瓶中，用水（）定容至標(biāo)線，搖勻。此溶液在2℃～8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個月。低量程（測定上限250mg/L）COD 標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液：COD值分別為25 mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。、標(biāo)準(zhǔn)儲備液（）加入到相應(yīng)250mL容量瓶中，用水（）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液在2℃～8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個月。低量程（測定上限150mg/L）COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液：COD值分別為25 mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L和150mg/L。、、50 mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液（）加入到相應(yīng)250mL容量瓶中，用水（）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液在2℃～8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個月。硝酸銀溶液：c（AgNO3）=。硝酸銀溶于1000mL水。鉻酸鉀溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。鉻酸鉀溶解于少量水中，滴加硝酸銀溶液（）至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12h，過濾并用水將濾液稀釋至100mL。6干擾及消除氯離子是主要的干擾成分，水樣中含有氯離子會使測定結(jié)果偏高，加入適量硫酸汞與氯離子形成可溶性氯化汞配合物，可減少氯離子的干擾，選用低量程方法測定COD，也可減少氯離子對測定結(jié)果的影響。在600nm177。20nm處測試時，Mn(Ⅲ)、Mn（Ⅵ）或Mn（Ⅶ）形成紅色物質(zhì)，會引起正偏差，其500mg/L的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD值為1083mg/L，其50mg/L的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD值為121mg/L；而在440nm177。20nm處，則500mg/L的錳溶液（硫酸鹽形式）的影響比較小，引起的偏差COD，50mg/L的錳溶液（硫酸鹽形式）的影響可忽略不計。在酸性重鉻酸鉀條件下，一些芳香烴類有機物、吡啶等化合物難以氧化，其氧化率較低。試樣中的有機氮通常轉(zhuǎn)化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。7儀器和設(shè)備消解管消解管應(yīng)由耐酸玻璃制成，在165℃溫度下能承受600kPa的壓力，管蓋應(yīng)耐熱耐酸，使用前所有的消解管和管蓋均應(yīng)無任何破損或裂紋。首次使用的消解管，應(yīng)按以下方法進行清洗:在消解管中加入適量的硫酸銀—硫酸溶液（）和重鉻酸鉀溶液（）的混合液〔6＋1〕，也可用鉻酸洗液代替混合液。擰緊管蓋，在60℃～80℃水浴中加熱管子，手執(zhí)管蓋，顛倒搖動管子，反復(fù)洗滌管內(nèi)壁。室溫冷卻后，擰開蓋子，倒出混合液，再用水沖洗凈管蓋和消解管內(nèi)外壁。當(dāng)消解管作為比色管進行光度測定時，應(yīng)從一批消解管中隨機選取5支～10支，加入5mL水()，在選定的波長處測定其吸光度值，吸光度值的差值應(yīng)在177。之內(nèi)。消解管作比色管應(yīng)符合使用說明書的要求，消解管用于光度測定的部位不應(yīng)有擦痕和粗糙；在放入光度計前應(yīng)確保管子外壁非常潔凈。加熱器加熱器應(yīng)具有自動恒溫加熱，計時鳴叫等功能，有透明且通風(fēng)的防消解液飛濺的防護蓋。加熱器加熱時不會產(chǎn)生局部過熱現(xiàn)象。加熱孔的直徑應(yīng)能使消解管與加熱壁緊密接觸。為保證消解反應(yīng)液在消
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