tas-990型原子吸收分析手冊(cè)(編輯修改稿)
2025-07-02 19:36 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 硅、鈦對(duì)鐵的測(cè)定影響較大。硅的干擾可采取加入氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鎢高時(shí)可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。當(dāng)樣品中存在鉑時(shí)，使測(cè)定吸光度增加，應(yīng)另選分析線。 14銦 （In）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬銦 ，煮沸，趕去氮氧化物后，用水準(zhǔn)確地稀釋至100ml，銦濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)： nm 光譜帶寬： nm燈電流：4 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AAS線性范圍 測(cè)定濃度范圍：4 ~ 28181。g/mL 線性范圍：0 ~26 181。g/mL靈敏度與檢出限，按式：C247。A 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的3~5倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：檢出限： 181。g/mL干擾：當(dāng)鋁、鎂、銅、鋅或硫酸根的量超過(guò)100倍時(shí)，會(huì)使銦的測(cè)定靈敏度略有降低。低于10%的硝酸及5%的鹽酸、高氯酸、硫酸均不影響銦的測(cè)定。但靈敏度因酸的種類不同而有所不同。磷酸對(duì)測(cè)定有影響。鉀 （K）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：KCl ~600℃灼燒至恒重的氯化鉀溶解于水中,用水準(zhǔn)確地稀釋至1000 ml。鉀濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 ~ 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 4 181。g/mL靈敏度與檢出限 181。g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，按式：C247。A 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的3~5倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：鉀在AirC2H2火焰中容易電離，必須在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入其它易電離的堿金屬鹽以抑制這種干擾，加入銫鹽最為有效。使用低溫火焰如丙烷空氣或氫氣空氣火焰有利于消除電離干擾。特別是在氫氣空氣火焰中，并能得到較好的精密度。鈉的含量超過(guò)10%時(shí)，必須在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入相應(yīng)的鈉，或加入適量的氯化銫消除鈉的干擾。亦可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。微量分析時(shí)，應(yīng)注意污染，蒸餾水、試樣和標(biāo)樣溶液只允短時(shí)間與玻璃接觸，水要用石英蒸餾或去離子水，試樣和標(biāo)樣溶液只能用塑料器皿保存。 20鋰 （Li）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：LiCl ，用水準(zhǔn)確地稀釋至100 ml，鋰濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 ~ 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 4 181。g/mL靈敏度與檢出限 181。g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，按式：C247。A 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的3~5倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：在AirC2H2火焰中，鋰的電離現(xiàn)象并不嚴(yán)重，加入其它易電離的堿金屬鹽則可抑制這種干擾。鋰在低溫類型火焰中測(cè)定，其靈敏度低于AirC2H2火焰。 鹽酸、硫酸超過(guò)2%對(duì)測(cè)定有較大影響，高氯酸、磷酸有嚴(yán)重影響。溶液介質(zhì)以硝酸為宜，但要控制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液酸度一致。 21鎂 （Mg）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鎂 (6N)中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1升?！孀茻梁阒氐难趸V(MgO)， ml鹽酸及少量水中，用水準(zhǔn)確地稀釋至100ml。鎂濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃?xì)饬髁浚?600 ml/min 空壓機(jī)壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 ~ 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 4 181。g/mL靈敏度與檢出限 181。g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，按式：C247。A 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的3~5倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：在AirC2H2火焰中，鋁、鈹、硅、鈦、磷、鋯的氧化物會(huì)干擾鎂的測(cè)定，降低鎂的靈敏度。 ~ 1%的鑭或鍶加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液
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