tas-990型原子吸收分析手冊(編輯修改稿)
2025-07-02 19:36 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 硅、鈦對鐵的測定影響較大。硅的干擾可采取加入氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對鐵的干擾。鎢高時可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡合鎢以消除干擾。當樣品中存在鉑時，使測定吸光度增加，應另選分析線。 14銦 （In）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬銦 ，煮沸，趕去氮氧化物后，用水準確地稀釋至100ml，銦濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長： nm 光譜帶寬： nm燈電流：4 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AAS線性范圍 測定濃度范圍：4 ~ 28181。g/mL 線性范圍：0 ~26 181。g/mL靈敏度與檢出限，按式：C247。A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應為檢出限的3~5倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計算檢出限。 特征濃度：檢出限： 181。g/mL干擾：當鋁、鎂、銅、鋅或硫酸根的量超過100倍時，會使銦的測定靈敏度略有降低。低于10%的硝酸及5%的鹽酸、高氯酸、硫酸均不影響銦的測定。但靈敏度因酸的種類不同而有所不同。磷酸對測定有影響。鉀 （K）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：KCl ~600℃灼燒至恒重的氯化鉀溶解于水中,用水準確地稀釋至1000 ml。鉀濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 ~ 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 4 181。g/mL靈敏度與檢出限 181。g/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，按式：C247。A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應為檢出限的3~5倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：鉀在AirC2H2火焰中容易電離，必須在試樣和標準溶液中加入其它易電離的堿金屬鹽以抑制這種干擾，加入銫鹽最為有效。使用低溫火焰如丙烷空氣或氫氣空氣火焰有利于消除電離干擾。特別是在氫氣空氣火焰中，并能得到較好的精密度。鈉的含量超過10%時，必須在標準系列溶液中加入相應的鈉，或加入適量的氯化銫消除鈉的干擾。亦可采用標準加入法測定。微量分析時，應注意污染，蒸餾水、試樣和標樣溶液只允短時間與玻璃接觸，水要用石英蒸餾或去離子水，試樣和標樣溶液只能用塑料器皿保存。 20鋰 （Li）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：LiCl ，用水準確地稀釋至100 ml，鋰濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 ~ 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 4 181。g/mL靈敏度與檢出限 181。g/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，按式：C247。A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應為檢出限的3~5倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：在AirC2H2火焰中，鋰的電離現(xiàn)象并不嚴重，加入其它易電離的堿金屬鹽則可抑制這種干擾。鋰在低溫類型火焰中測定，其靈敏度低于AirC2H2火焰。 鹽酸、硫酸超過2%對測定有較大影響，高氯酸、磷酸有嚴重影響。溶液介質(zhì)以硝酸為宜，但要控制標準溶液和試樣溶液酸度一致。 21鎂 （Mg）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬鎂 (6N)中，用水準確地稀釋至1升?！孀茻梁阒氐难趸V(MgO)， ml鹽酸及少量水中，用水準確地稀釋至100ml。鎂濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃氣流量：1600 ml/min 空壓機壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 ~ 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 4 181。g/mL靈敏度與檢出限 181。g/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，按式：C247。A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應為檢出限的3~5倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：在AirC2H2火焰中，鋁、鈹、硅、鈦、磷、鋯的氧化物會干擾鎂的測定，降低鎂的靈敏度。 ~ 1%的鑭或鍶加進標準溶液
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