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正文內(nèi)容

tas-990型原子吸收分析手冊(已修改)

2025-06-17 19:36 本頁面
 

【正文】 前 言 本手冊所有測試結(jié)果僅為對北京普析通用儀器有限責任公司所生產(chǎn)的TAS98TAS990型原子吸收儀器,在選定的儀器條件下,使用各元素標準溶液進行測試所得結(jié)果,特征濃度、檢出限和線性范圍與儀器性能、分析條件的選擇、儀器調(diào)整,尤其是噴霧器的調(diào)節(jié)等密切相關。 實驗所用所有試劑,凡未標明級別的都屬優(yōu)級純,最好采用工藝超純。實驗所用的水,均為去離子水或全玻璃雙蒸水或石英亞沸水。標準溶液一般采用市售原子吸收標準溶液。有條件的實驗室也可參考國際標準化組織關于標準溶液配制方法,按國家標準物質(zhì)技術規(guī)范定值,自行配制。制備標準儲備溶液的標準物質(zhì)一般用高純金屬(最好粉末)或其相應的鹽類,要求為純度高、組成與化學式精確符合、性質(zhì)穩(wěn)定的基準物質(zhì)。稱量均為1/萬 分析天平準確稱取。用校正過的容量瓶定容。標準儲備溶液的濃度一般配制為1000μg/mL,有些元素的標準溶液需加入少量無機酸以利儲存。標準儲備溶液應儲于聚乙烯塑料瓶中(有些溶液如Au 、Ag、Se等應儲于棕色瓶中)放置于冰箱冷藏室內(nèi)保存。 1000μg/mL標準儲備液一般可保存2年左右不變,濃度 1μg/mL的標準溶液,要現(xiàn)用現(xiàn)配。標準系列溶由標準儲備溶液逐級稀釋配制,同時其基體應盡可能與試樣溶液的基體一致,其濃度范圍應根據(jù)標準曲線的線性范圍和試樣中待測元素的濃度來確定,整套標準系列溶液的濃度應把試樣溶液的濃度包括在其范圍內(nèi)。不同元素的靈敏度不同,線性范圍也不同。標準系列溶液的濃度范圍也不同,標準系列溶液的個數(shù)一般設置3 ~ 5個即可。 特征濃度是指在給定的實驗條件下,產(chǎn)生1%吸收()的濃度時每毫升標準溶液中待測元素的含量(μg/mL/1%),按式: C 247。 A 計算。 檢出限是指能以95%的置信度檢測出試樣溶液中待測元素的最低含量。 = CKσ/A, (K = 3)計算。銀 (Ag)標準物質(zhì): 標準溶液的配制(1mg/mL)AgNO3 ℃。:1()硝酸中,用水準確地稀釋至1000ml。儀器條件:波 長: nm 光譜帶寬: nm燈電流:3 mA [威格拉斯儀器(北京)有限公司空心陰極燈]燃氣流量:1600 ml/min 空壓機壓力: MPa燃燒器高度:6 mm測量方式:AAS線性范圍 測定濃度范圍:0 ~ 線性范圍:0 ~ 3 181。g/mL特征濃度與檢出限 181。g/mL Ag標準溶液進行三次重復測定,按式:C247。A 計算特征濃度。分別對三個低濃度標準系列溶液(其最低濃度應為檢出限的3~5倍)各進行三次重復測定,取三次測定值的平均值,作校正曲線,得校正曲線斜率b=dA/dC,再用空白溶液重復測試20次,得標準偏差σ,按式( = Kσ/b, K = 3)計算檢出限。 特征濃度: 181。g/mL/1%檢出限: 181。g/mL干擾:在AirC2H2火焰中測定銀干擾少。在低溫火焰如丙烷空氣或氫氣空氣火焰中測定,其靈敏度可提高2倍。5%的鹽酸、硝酸不干擾銀的測定。但5%的硫酸或磷酸會降低銀的測定靈敏度。5%的醋酸對銀的測定有增敏效應。硼酸鹽、碳酸鹽、高氯酸鹽、溴化物、碘化物、高錳酸鹽、鎢等會使銀產(chǎn)生沉淀。 2鈣 (Ca)標準物質(zhì): 標準溶液的配制:CaCO3 ℃干燥過的優(yōu)級純碳酸鈣(CaCO3)溶解于10ml 1:1(V/V)鹽酸中,趕走二氧化碳后用水準確地稀釋至1000 ml,并使鹽酸濃度約為1N。鈣濃度為1000μg/ml。儀器條件:波 長: nm 光譜帶寬: nm燈電流:3 mA [威格拉斯儀器(北京)有限公司空心陰極燈]燃氣流量:1800 ml/min 空壓機壓力: MPa燃燒器高度:6 mm測量方式:線性范圍 測定濃度范圍:0 ~ 181。g/mL 線性范圍:0 ~ 12 181。g/mL特征濃度與檢出限 181。g/mL Ca標準溶液進行三次重復測定,按式:C247。A 計算特征濃度。分別對三個低濃度標準系列溶液(其最低濃度應為檢出限的3~5倍)各進行三次重復測定,取三次測定值的平均值,作校正曲線,得校正曲線斜率b=dA/dC,再用空白溶液重復測試20次,得標準偏差σ,按式( = Kσ/b, K = 3)計算檢出限。 特征濃度: 181。g/mL/1%檢出限: 181。g/mL干擾:在AirC2H2火焰中,鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯磷酸鹽、都會干擾鈣的測定,降低鈣的靈敏度。 ~ 1%的鑭或鍶加進標準溶液和試樣中,能抑制這種干擾。酸的濃度不同,所測吸光度也有差別,應保持試樣與標準溶液的酸度一致。同時,要嚴格控制水和試劑的空白,防止污染。 3鎘 (Cd)標準物質(zhì): 標準溶液的配制:金屬鎘 :1(V/V)硝酸中,用1%鹽酸溶解并準確地稀釋至1000 ml。(CdCl2 ? H2O)溶于1%鹽酸并用1%鹽酸定容至100ml,鎘濃度為1000μg/ml。儀器條件:波 長: nm 光譜帶寬: nm燈電流:3 mA [威格拉斯儀器(北京)有限公司空心陰極燈]燃氣流量:1800 ml/min 空壓機壓力: MPa燃燒器高度:6 mm測量方式:AA線性范圍 測定濃度范圍:0 ~ 4 181。g/mL 線性范圍:0 ~ 1 181。g/mL特征濃度與檢出限 181。g/mL Cd標準溶液進行三次重復測定,按式:C247。A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液(其最低濃度應為
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