【正文】 前 言 本手冊(cè)所有測(cè)試結(jié)果僅為對(duì)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司所生產(chǎn)的TAS98TAS990型原子吸收儀器，在選定的儀器條件下，使用各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試所得結(jié)果，特征濃度、檢出限和線性范圍與儀器性能、分析條件的選擇、儀器調(diào)整，尤其是噴霧器的調(diào)節(jié)等密切相關(guān)。 實(shí)驗(yàn)所用所有試劑，凡未標(biāo)明級(jí)別的都屬優(yōu)級(jí)純，最好采用工藝超純。實(shí)驗(yàn)所用的水，均為去離子水或全玻璃雙蒸水或石英亞沸水。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般采用市售原子吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液。有條件的實(shí)驗(yàn)室也可參考國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范定值，自行配制。制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般用高純金屬（最好粉末）或其相應(yīng)的鹽類，要求為純度高、組成與化學(xué)式精確符合、性質(zhì)穩(wěn)定的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱量均為1/萬 分析天平準(zhǔn)確稱取。用校正過的容量瓶定容。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度一般配制為1000μg/mL，有些元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液需加入少量無機(jī)酸以利儲(chǔ)存。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液應(yīng)儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au 、Ag、Se等應(yīng)儲(chǔ)于棕色瓶中）放置于冰箱冷藏室內(nèi)保存。 1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液一般可保存2年左右不變，濃度 1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要現(xiàn)用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)系列溶由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋配制，同時(shí)其基體應(yīng)盡可能與試樣溶液的基體一致，其濃度范圍應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍和試樣中待測(cè)元素的濃度來確定，整套標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度應(yīng)把試樣溶液的濃度包括在其范圍內(nèi)。不同元素的靈敏度不同，線性范圍也不同。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍也不同，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的個(gè)數(shù)一般設(shè)置3 ~ 5個(gè)即可。 特征濃度是指在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，產(chǎn)生1%吸收（）的濃度時(shí)每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的含量（μg/mL/1%），按式： C 247。 A 計(jì)算。 檢出限是指能以95%的置信度檢測(cè)出試樣溶液中待測(cè)元素的最低含量。 = CKσ/A, （K = 3）計(jì)算。銀 （Ag）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1mg/mL)AgNO3 ℃。：1（）硝酸中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1000ml。儀器條件：波 長(zhǎng)： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃?xì)饬髁浚?600 ml/min 空壓機(jī)壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AAS線性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 ~ 線性范圍：0 ~ 3 181。g/mL特征濃度與檢出限 181。g/mL Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，按式：C247。A 計(jì)算特征濃度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的3~5倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：在AirC2H2火焰中測(cè)定銀干擾少。在低溫火焰如丙烷空氣或氫氣空氣火焰中測(cè)定，其靈敏度可提高2倍。5%的鹽酸、硝酸不干擾銀的測(cè)定。但5%的硫酸或磷酸會(huì)降低銀的測(cè)定靈敏度。5%的醋酸對(duì)銀的測(cè)定有增敏效應(yīng)。硼酸鹽、碳酸鹽、高氯酸鹽、溴化物、碘化物、高錳酸鹽、鎢等會(huì)使銀產(chǎn)生沉淀。 2鈣 （Ca）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：CaCO3 ℃干燥過的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣(CaCO3)溶解于10ml 1:1（V/V）鹽酸中，趕走二氧化碳后用水準(zhǔn)確地稀釋至1000 ml，并使鹽酸濃度約為1N。鈣濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 ~ 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 12 181。g/mL特征濃度與檢出限 181。g/mL Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，按式：C247。A 計(jì)算特征濃度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的3~5倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,按式（ = Kσ/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度： 181。g/mL/1%檢出限： 181。g/mL干擾：在AirC2H2火焰中，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯磷酸鹽、都會(huì)干擾鈣的測(cè)定，降低鈣的靈敏度。 ~ 1%的鑭或鍶加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測(cè)吸光度也有差別，應(yīng)保持試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致。同時(shí)，要嚴(yán)格控制水和試劑的空白，防止污染。 3鎘 （Cd）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鎘 ：1（V/V）硝酸中，用1%鹽酸溶解并準(zhǔn)確地稀釋至1000 ml。(CdCl2 ? H2O)溶于1%鹽酸并用1%鹽酸定容至100ml，鎘濃度為1000μg/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)： nm 光譜帶寬： nm燈電流：3 mA [威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈]燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力： MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AA線性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 ~ 4 181。g/mL 線性范圍：0 ~ 1 181。g/mL特征濃度與檢出限 181。g/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，按式：C247。A 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為