【正文】 S 系列的原子吸收光譜儀操作員手冊導 言操作員手冊：本手冊講述在使用光譜儀和附件的時候可能含有的安全方面的危險，以及最小化危險的手段；光譜儀；火焰原子化系統(tǒng)；火焰附件；石墨爐原子化系統(tǒng)；石墨爐附件；蒸汽產生附件。預安裝手冊：預安裝手冊提供實驗室安裝S系列的原子吸收光譜儀系統(tǒng)所需要的服務和主機空間。本手冊應該在合同中提供。附件安裝指南：幾種主要的附件有提供打印的指南，本附件指南含有附件安裝必要的指導，以便成功的安裝在S系列的光譜以上。數(shù)據(jù)工作站軟件指南：SOLAAR數(shù)據(jù)工作站軟件中提供數(shù)據(jù)工作站軟件指南。講述軟件安裝程序；數(shù)據(jù)工作站軟件的功能和特征，包括在線幫助系統(tǒng)；一系列分類的實驗；以便幫助快速使用新的儀器。數(shù)據(jù)工作站在線幫助系統(tǒng)：數(shù)據(jù)工作站軟件含有一個全面的在線幫助系統(tǒng)，講述軟件的特征和功能；每個參數(shù)、功能和主菜單；一般任務的逐步程序；詳細的問題解決程序。數(shù)據(jù)工作站軟件向導：逐步指導熟悉幾種通用的程序。向導使用所提供的默認參數(shù)，如有必要允許改變這些參數(shù)?？梢詭椭涸O定方法；執(zhí)行分析；調整和優(yōu)化系統(tǒng)以及分析參數(shù)；觀看分析結果；打印分析報告。本機控制軟件手冊：講述軟件的功能和特征；每個命令的目的；每個參數(shù)的目的和數(shù)值；一系列分類化的程序指導熟悉并快速使用儀器。方法指南：講述原子吸收光譜儀的理論；實際的AA光譜儀主要特征；常用標準和樣品的制備方法；常用附件的目的和設計。應用信息：CDRom同樣含有大量的應用信息來幫助您最好的使用S系列光譜儀。包括方法表格，提供不同的基質分析詳細的內容；方法指導，提供不同分析簡要的描述；性能表格，提供S系列光譜儀分析性能的詳細內容；技術論文，提供技術和儀器各方面深度的探討。第一章：空心陰極燈危險1．1導言：空心陰極燈可能有幾種危險，在使用之前就必須注意到。1．2內爆的危險：經常檢查燈泡，放棄任何有刮傷或/和損壞的燈泡。1．3高壓：空心陰極燈由高壓電源供應功率。確保在拆卸燈泡之前關閉電源；確認在安裝燈泡之前燈座沒有充電；如果燈泡在安裝到光譜儀上時有損壞掉或者打破，那么就必須關閉光譜儀，切斷主電源供應，再來拆卸燈泡。1．4紫外線輻射：某些空心陰極燈會發(fā)出紫外線輻射；避免肉眼和皮膚暴露。1．5危險內容：特定的空心陰極燈可能在燈泡打破后有特定的危害。爆炸危險：高壓危險：紫外線輻射：第二章：光譜儀操作2．1光譜儀安裝2．1．1預安裝：實驗室需要有必要的附件來保障S系列光譜儀的安裝。2．1．2安裝：光譜儀和附件由受訓服務工程師安裝2．1．3附件：連接附件到適合的連接面板基座上。參考本手冊有關部分，2．1．4本機控制打印機安裝：2．1．5數(shù)據(jù)工作站安裝：2．1．6數(shù)據(jù)工作站打印機安裝：2．2安裝空心陰極燈2．2．1導言：空心陰極燈是發(fā)出原子吸收光譜儀所需的高強度、穩(wěn)定的元素特征光譜線光源。S系列光譜儀上可以安裝6只空心陰極燈。2．2．2安全：參考本手冊講述空心陰極燈危害的有關章節(jié)，確保在安裝元素燈之前了解可能的危害并采取必要的預防措施。2．2．3空心陰極燈：建議使用熱電公司或者代理商提供的編碼或未編碼的元素燈；也可以使用由第三方制造商提供的大多數(shù)37mm直徑的未編碼元素燈，可當作為編碼的元素燈來處理。警告:50mm元素燈不能裝在旋轉盤上。警告：某些舊型的空心陰極燈裝有4個base pin，S系列的光譜儀不能使用這些元素燈，因為可能損壞儀器。元素燈安裝：1開啟光譜儀，開啟數(shù)據(jù)工作站軟件；2開啟元素燈轉盤門3使用軟件元素燈命令來旋轉轉盤，使一個空的元素燈座在前面，在軟件元素燈狀態(tài)顯示界面確認該元素燈座的功率為off。4正確定向元素燈，然后穩(wěn)固將其推進基座。5用元素燈架子將元素燈保持在位。6在軟件元素燈狀態(tài)顯示界面確認其正確更新。元素燈拆卸：1開啟系統(tǒng)，開啟數(shù)據(jù)工作站軟件。2開啟元素燈旋轉盤門，使用軟件命令來旋轉轉盤將元素燈轉到前面來。注意：如果并且只有在光譜儀沒有開啟的時候，可以小心的用手來轉動旋轉盤。3確認軟件元素燈狀態(tài)顯示燈的能量為off4去除元素燈的夾子，然后壓住元素燈彈出桿來彈起元素燈。元素燈調整S系列光譜儀提供自動元素燈調整設施，如果有需要也可以手動調整。在數(shù)據(jù)工作站或者本機控制軟件的元素燈界面找到這個附件。2．3樣品室萬用附件裝配導言：此部分講述S系列樣品室內可以安裝的幾種附件的萬用基座。2．3．1附件：請參看不同的附件界面。2．3．2安裝：附件安裝在樣品室。首先參考本手冊中的相關部分，然后安裝萬用裝配所需的附件。要安裝樣品室萬用裝配：1使用軟件命令來移動燃燒頭到停放位置。2參考本手冊的火焰部分，移動燃燒頭。3正確定向裝配基座，然后將支持架和附件支撐條結合起來。4傾斜架子朝著樣品室的后面，直到后排調整螺絲插入后排的壁上。要拆下裝置，動作相反。2．3．3調整：所裝配的附件在使用之前必須和光譜儀的光學系統(tǒng)一起做調整。當調整完畢后，在不用重新調整情況下，可以拆除和重新安裝基座和附件。要調整安裝在萬用基座上的附件：1在安裝附件基座和附件組件之前，必須：確保樣品室光學路徑沒有被阻礙；安裝有合適的空心陰極燈；使用合適的軟件命令設定光學系統(tǒng)，不要選擇任何形式的背景修正；使用軟件來顯示實時的吸收訊號。2安裝附件基座和附件組件到操作位置；3如有必要，安裝合適的吸收池在附件中4使用白卡片來定位光束通過樣品室，使用調節(jié)螺絲調整組件位置直到光束通過附件。5進行精細的調整組件的位置來取得所顯示吸收訊號到最小。2．4光譜儀維護2．4．1導言：要確保光譜儀安全和可靠的操作，必須周期性的執(zhí)行維護。例行性的維護主要是與保持儀器清潔相關。2．4．2儀器清潔：警告：S系列的光譜儀的蓋子是由ABS塑膠材料做成的，如果使用強溶劑和濃酸可能會損壞。任何濺射到外殼上或者在內部的東西都需要立即清潔，可以使用合適的安全保護。蓋子上的污點或者標記需要沾有稀釋溶劑的軟布去除。不要使用堿性清潔劑。2．4．3光譜儀狀態(tài)指示器在儀器開機時，如果沒有錯誤，LED上會有圖形移動通過，并且在standby LED快速閃爍時停止下來。在連接到數(shù)據(jù)工作站或者本機控制軟件的時候，LED會變?yōu)槁拈W爍，一秒鐘一次。如果不是這樣，就會閃得快，一秒鐘5次。2．4．4光譜儀保險絲更換S系列光譜儀在電源供應模組中有兩根主要的保險絲。如果儀器在電源開關開啟的時候不開機，那么要檢查保險絲。要更換保險絲：1將組合電源接口和保險絲固定器放在電源供應器上，2斷掉光譜儀主電源供應，等待60秒鐘允許元件放電。3將保險絲固定器盤子往外拉，然后取下兩根保險絲4安裝新的保險絲，型號為F5A HRC 250V，然后將保險絲固定器盤子重新推回。5重新連接電源。注意：如果新保險絲馬上失效，那么電源供應可能有嚴重的問題，絕緣儀器直到服務工程師來維修。2．5D2燈調整D2燈位于右手邊控制面板的下面，在光譜儀的側面。D2燈一般不需要例行校準。但是如果更換了D2燈，或者懷疑四線背景修正精確度很差，那么就必須重新校準D2燈。要校準D2燈：1安裝合適的空心陰極燈2確保四線背景修正被選擇，執(zhí)行光學系統(tǒng)設定。選擇靈敏線在350~200nm的元素。3使用系統(tǒng)軟件來顯示光譜儀的光學系統(tǒng)狀態(tài)。D2燈能量條曲線必須實時。4拆下光譜儀右手邊的控制面板，通過拆掉四個螺絲和提升控制面板。定位D2燈調整控制。5調節(jié)D2燈控制來取得最大的D2能量?？梢赃M行精細調整來取得最大能量。如果D2燈能量曲線超過范圍，使用Auto Zero命令來將其帶回范圍中心。6執(zhí)行精細光學系統(tǒng)的設定，確認光學系統(tǒng)設定正確完成，沒有警告錯誤信息顯示。7重新裝上右手邊的光譜儀控制面板。D2燈更換D2燈最終會達到使用壽命，如果有以下情況可以認為是達到壽命：燈不能點燃；在選擇四線背景修正時零吸收基線有漂移；重復警告D2燈能量低。如果D2燈達到壽命點，需要更換D2燈。要更換D2燈：1確保光譜儀斷接主電源，關閉至少15分鐘，允許燈冷卻下來。2參考圖紙，拆下右手邊的光譜儀控制面板，定位D2燈蓋3斷接D2燈線纜4扭松D2燈固定螺絲5逆時針方向輕輕的轉動D2燈，然后從基座上拔出來。6將新的D2燈從包裝內取出來。注意：小心不要劃傷D2燈的石英外殼。7安裝一盞新燈泡到基座上8順時針方向輕輕的旋轉，然后扭緊D2燈固定螺絲。9連接D2燈線纜到插座內10校準新的D2燈11重新裝上右邊的光譜儀面板12參考本地法規(guī)，以安全方式處理舊的D2燈。備件和耗材：D2燈 9423 42030004第三章：火焰操作3．1火焰安全火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的氣體，還有高溫火焰。要最小化可能的危險，必須閱讀并了解本部分的內容。在火焰燃燒的時候不能沒有人照顧AAS.3．1．1火焰：NO化物支持的火焰發(fā)射強度輻射可能會損壞眼睛，高溫燃燒發(fā)射出大量的熱量，可造成嚴重的傷害，燃燒頭清潔會降低C的累積，或者通過使用貧然火焰燃燒至少10分鐘來加熱燃燒頭可以降低累積的C。如出現(xiàn)C累積，火焰必須立即熄滅來去除沉積的C。H2火焰實際上是不可見的，要確認是否點燃火焰，需要吸入含有少量Na的溶液來觀看火焰的顏色。3．1．2回火：如有回火，噴霧室內會有小型的爆炸，爆裂噴霧室后面的高壓片。如果產生回火或者爆炸，請?zhí)顚憙x器附帶的文件化的快速反應報告表格，將其按照上面的地址郵寄出去。一旦確定并糾正了回火，拆除并清潔噴霧室，更換任何有破損的元件再來使用儀器。如果不能確定回火的原因，或者儀器顯示破壞的訊號，那么斷接所有的氣體管路和電源供應，不要再使用儀器，等待合格的服務工程師來檢查和維修。3．1．3高氯酸：吸取含有高氯酸和高氯酸鹽進入NO支持的火焰中可能增加爆炸或者回火的危險，因此我們不建議在樣品制備中使用高氯酸，如果是NO支持的火焰分析。如果必須使用高氯酸，可以按照如下動作來最小化危險：確保燃燒頭干凈，不要讓沉積物累積在燃燒頭縫的周圍；在導入樣品之前盡量降低高氯酸根離子的濃度；在分析測試之間使用去離子水徹底沖洗噴霧室；絕對不能使用高氯酸溶液和有機溶液的混