分光光度法ppt課件(2)(編輯修改稿)
2025-06-02 08:10 本頁面
【文章內容簡介】 光屏 透鏡 平面透射光柵 光柵衍射示意圖 原理 ： 利用光通過光柵時 發(fā)生衍射和干涉現(xiàn)象而分光 . 31 檢測器 Se Au， Ag 半導體 h? 硒光電池 Ag、 Au 32 光電管 紅敏管 6251000 nm 藍敏管 200625 nm Ni環(huán)（片） 堿金屬 光敏陰極 h? 33 光電倍增管 待掃描 160700 nm 1個光電子可產生 106～ 107個電子 34 1. 顯色反應的選擇 *靈敏度高 ，一般 ε 104 *選擇性好 *顯色劑在測定波長處無明顯吸收。 對照性好 , ?λ max60 nm . *反應生成的有色化合物 組成恒定，穩(wěn)定 。 *顯色條件易于控制， 重現(xiàn)性好 。 光度分析法的設計 顯色反應 35 ： ： ： ： 助色團 － NH2，－ OH，－ X （孤對電子） ne 2. 顯色劑 O 生色團 ： － N＝ N－，－ N＝ O， O C=S,－ N （共軛雙鍵） πe 無機顯色劑 : SCN [Fe(SCN)]2+ H2O2 [TiOH2O2]2+ 有機顯色劑 : 36 有機顯色劑 CH3－ C－ C－ CH3 HO－ N N－ OH ＝ ＝ N N OH COOH SO 3 H OO型： N N N O H OH ON型 ： PAR N H N H N S N S型 ： 雙硫腙 NN型： 丁二酮肟 鄰二氮菲 磺基水楊酸 37 實驗條件包括 :溶液酸度，顯色劑用量，試劑加入順序，顯色時間，顯色溫度，有機絡合物的穩(wěn)定性及共存離子的干擾等 。 （ 1）溶液的酸度 M+HR===MR+H+ * 影響顯色劑的平衡濃度和顏色 * 影響被測金屬離子的存在狀態(tài) * 影響絡合物的組成 ? pH與吸光度關系曲線確定 pH 范圍。 顯色條件的選擇 38 （ 2） 顯色劑的用量 M(被測組分 )+R(顯色劑 ) ==MR(有色絡合物 ) 為使顯色反應進行完全 ， 需加入過量的顯色劑 。但 顯色劑不是越多越好 。 有些顯色反應 ， 顯色劑加人太 多 ， 反而會引起副反應 ， 對測定不利 。 在實際工作中 根據實驗結果來確定顯色劑的用量 。 c(R) c(R) c(R) 39 （ 3） 顯色反應時間 有些顯色反應瞬間完成 ， 溶液顏色很快達到穩(wěn)定狀態(tài) ， 并在較長時間內保持不變 。有些顯色反應雖能迅速完成 ， 但有色絡合物的顏色很快開始褪色 。有些顯色反應進行緩慢 ， 溶液顏色需經一段時間后才穩(wěn)定 。 制作吸光度 時間曲線確定適宜時間 。 （ 4） 顯色反應溫度 ：顯色反應大多在室溫下進行 。但是 ， 有些顯色反應必需加熱至一定溫度完成 。 （ 5） 溶劑 ： 有機溶劑降低有色化合物的解離度 ， 提高顯色反應的靈敏度 。 如在 Fe(SCN)3的溶液中加入丙酮顏色加深 。 還可能提高顯色反應的速率 ，影響有色絡合物的溶解度和組成等 。 40 鄰二氮菲－亞鐵反應完全度與 pH的關系 Fe2++3R R ( H )Fe ( A )33333[ F e R ]39。[ F e 39。] [ R 39。]??????33 F e ( A ) R ( H )[ F e R ]lg lg lg 3 lg 3 lg [ R 39。 ][ F e 39。]? ? ?? ? ? ?H＋ H＋ A 檸檬酸 c(R)≈[R180。]=104molL1 β3＝ β3 FeR3 41 3[ F e R ]lg[ F e ]?pH3～ 8為適宜 的酸度范圍 42 （ 6）干擾及其消除方法 a. 控制溶液酸度 選取的條件是掩蔽劑不與待測離子作用 ， 掩蔽劑以及它與干擾物質形成的絡合物的顏色應不干擾待測離子的測定 。 ， 改變干擾離子的價態(tài) 。 ， 可通過增加顯色劑的用量來消除干擾 。 以上方法均不奏效時 ， 采用預先分離的方法 。 43 （ 1） 測量波長的選擇 為了使測定結果有較 高 的 靈 敏 度 ， 應 選 擇 被 測 物 質 的 最 大 吸 收 波 長的光作為入射光 ， 這稱為 “ 最大吸收原則 ” （ m a x i m u m a b s o r p t i o n） 。 選用這種波長的 光 進 行 分 析 ， 不 僅 靈 敏 度 高 ， 且 能 減 少 或 消 除由非單色光引起的對朗伯 比爾定律的偏離 。 但是 ， 在 最 大 吸 收 波 長 處 有 其 他 吸 光 物 質 干 擾 測 定 時 ， 則 應 根 據 入 射 光 波 長 吸 收 最 大 ， 干擾最小的原則 。 44 例 丁二酮肟光度法測鋼中鎳， 絡合物丁二酮肟鎳的最大吸收 波長為 470 nm，但試樣中的鐵 用酒石酸鈉掩蔽
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