多晶體分析方法ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-25 23:24 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 后效應(yīng)，效率不高。 ? 精度取決于步進(jìn)寬度和步進(jìn)時(shí)間。 測(cè)量參數(shù)的選擇 狹縫光闌的寬度 ? 要選擇寬度的狹縫光闌有：發(fā)散狹縫光闌H，接收狹縫光闌 G和防寄生散射光闌 M。 ? 發(fā)散狹縫光闌的選擇以入射線的投射面積不超出試樣的工作表面為原則。測(cè)量范圍內(nèi) 2θ角最不的衍射峰為依據(jù)。 ? 接收狹縫光闌在衍射強(qiáng)度足夠時(shí)，盡可能地選用較小的接收狹縫。 ? 防寄生散射光闌選與發(fā)散狹縫光闌相同的光闌。 掃描速度 ? 采用連續(xù)掃描測(cè)量時(shí)， 掃描速度對(duì)測(cè)量精度有較大的影響 。隨掃描速度的加快，同樣會(huì)導(dǎo)致滯后效應(yīng)的加劇。 ? 由此而引起衍射峰高下降、線形向掃描方向拉寬使峰形不對(duì)稱、峰拉向掃描方向偏移。 ? 為了保持一定的測(cè)量精度，不宜選用過(guò)高的掃描速度。 時(shí)間常數(shù) ? 從協(xié)調(diào)時(shí)間常數(shù) (RC)，掃描 v和接收狹縫寬度 F關(guān)系出發(fā)，時(shí)間常數(shù)等于或小于接收狹縫的時(shí)間寬度 Wt的一半時(shí)，就會(huì)得到最佳分辨率的衍射花樣。 ? 例如： F=， v=2/分。 (RC)=；可取 (RC)=2秒。 ? ?秒vFWt ?? 60 ? ? ? ?秒vFWtRC ??? 3021步進(jìn)寬度和步進(jìn)時(shí)間 ? 選擇步進(jìn)寬度時(shí)，主要考慮兩個(gè)因素： ? (1)步進(jìn)寬度一般不應(yīng)大于接收狹縫寬度； ? (2)對(duì)衍射線形變化劇烈的情況，要選用較小的步進(jìn)寬度，以免漏掉衍射細(xì)節(jié) 七、衍射峰位的確定方法 ? (1)峰頂法：用衍射峰形的表觀最大值所對(duì)應(yīng)的衍射角 (2θ)作為衍射峰位 P0； ? (2)切線法：將衍射峰形兩側(cè)的直線部分延長(zhǎng)，取其交點(diǎn) Px所對(duì)應(yīng)的衍射角作為衍射峰位。 ? (3)半高寬中點(diǎn)法； ? (4)7/8高度法； ? (5)弦中點(diǎn)連線法； ? (6)三點(diǎn)拋物線法； ? (7)重心法。 4－ 3 衍射花樣標(biāo)定（指數(shù)化） ? 通過(guò)照相法和衍射儀法獲得的衍射花樣，存在許多衍射線條（峰），每一個(gè)衍射峰代表一組干涉面，將這些干涉面指數(shù)標(biāo)定出來(lái)就是“指數(shù)化”要完成的任務(wù)。 ? “指數(shù)化”程序： 衍射花樣的獲得（照相法和衍射儀） 衍射線條（峰）位置計(jì)算得到 ?或 d值 計(jì)算 衍射線條（峰）順序比（ sin2?1 ： sin2?2 ： sin2?3 … ） 判斷晶型并標(biāo)定指數(shù)。 指數(shù)化原理方法 ? 衍射方向： 令 在同一衍射花樣中，各衍射線條的 sin2?順序比為： 根據(jù)衍射花樣的系統(tǒng)消光規(guī)律，四種立方結(jié)構(gòu)的干涉指數(shù)平方和的順序比是各不相同的。對(duì)照 P58表 4－ 1對(duì)各衍射線進(jìn)行指數(shù)化。 )(4si n 222222 LKHa ?????NLKH ??? 222??????? ::::si n:si n:si n 321322212 NNN???指數(shù)化注意問(wèn)題 ? 衍射花樣特征反映了系統(tǒng)消光的結(jié)果。干涉面指數(shù)可以通過(guò) 算出。 ? 通常情況下，衍射花樣是用單一 X射線 K?輻照獲得的，如果所用 K系 X射線未經(jīng)濾波，則每一族反射面將產(chǎn)生 K?和 K?兩條衍射線，它們的干涉指數(shù)是相同的，這種情況在精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)時(shí)有時(shí)會(huì)碰到，在指數(shù)化前首先要識(shí)別出K?和 K?線條，識(shí)別依據(jù)為： – ????，存在如下固定關(guān)系： – 在入射線中， K?比 K?強(qiáng)度大 3～ 5倍，因此在衍射線中 K?的強(qiáng)度要比 K?大得多。 NLKH ??? 222常數(shù)?????? ????s ins in立方晶系衍射花樣特征 ? 簡(jiǎn)單立方衍射花樣中頭兩條衍射線的干涉指數(shù)為 100和 110，而體心立方頭兩條線為 110和 200。其中 100和 200的多重因子為 6， 110的多重因子為 12，因此，一般情況下，在簡(jiǎn)單立方衍射花樣中，第二條衍射線的強(qiáng)度比第一條強(qiáng)，而體心立方衍射花樣中，第一條衍射線的強(qiáng)度比第二條強(qiáng)；簡(jiǎn)單立方衍射線數(shù)目比體心立方幾乎多一倍，且在其均勻序列中第六、七兩條線間距明顯拉長(zhǎng)。 ? 面心立方衍射花樣中成對(duì)的線條和單根的線條交替地排列。 4－ 4 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定 ? 晶胞參數(shù)即點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的重要參數(shù)
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