【文章內(nèi)容簡介】 dKa(Cd的單個分析物的特征 X射線為Ka)有一定峰的話,但是其它的譜線沒峰,，要有兩條譜線以上（包括兩條）出現(xiàn)波峰才能確定是含有此元素，一條譜線無法確定。(3) 我們不是用的EDX720的，我們用的是ED10，XTEC公司生產(chǎn)的，但如果都用的是檢量線法的話，判定方法應(yīng)該也都差不多，判定Pb時是這樣的，要看La和LB的波峰是否同時存在。如果只有一個波峰存在，則不能判定其一定存在。另外，要看Pb的干擾元素是否存在，ED10的軟件可查看干擾元素的波形，如果干擾元素的波峰和Pb的波峰重疊。則要判定重疊峰大小，可用軟件加以區(qū)別和分離。：有些樣品不管壓制時怎么加壓，壓出來后還是容易碎裂；還有些樣品壓制出來后過一段時間就會變色或者表面有一層白色結(jié)晶體，盡管放在干燥器里面了還是如此，這些樣品主要含鋅、鐵、鉛。(1) 我個人感覺首先不是壓力越大壓制效果就越好；另外你壓片時是用鋼環(huán)、PVC環(huán)硼酸包邊還是什么別的方法，邊上物體的膨脹系數(shù)如果與樣品相差很大可能也會造成這種現(xiàn)象；如果確實是樣品本身特別難壓，我想向樣品中少加點硬脂酸或石蠟等粘結(jié)劑可能會有一定的效果，當然使用這種方法要重做曲線。(2) 有些樣品是比較難壓一些的，比如硅砂。在壓這些樣品時，粒度一定要夠細，如果難壓成的話，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合壓餅，一壓一個好，不過要注意混合的量要精確控制。(3) 粉末壓片一般不長期保持，有些樣品壓成片后，間隔幾個小時測定的結(jié)果都有變化的，因為在新鮮的壓片中，原子接觸比較緊密，打出來的強度和放置一段時間的不一致的。?本人感覺壓片機是通用設(shè)備，主要選擇操作簡單、皮實耐用的，壓力能滿足你的樣品，配置符合你儀器的模具，最好選電動的。，用的是帕納科的儀器，感覺測塑料的結(jié)果比測金屬的好。金屬總是定量測不準，而且偏差較大，特別是cd和pb。請問這是標準曲線做的不好或者制樣有問題，還是儀器本身的限制。(1) 測金屬的干擾項比較多吧,應(yīng)該是偏差大的原因之一(2) 基體是影響分析穩(wěn)定性的一個原因。塑膠類基體是CHO，他們對相關(guān)分析元素干擾影響比較小。金屬就大了。同時標準樣品質(zhì)量或有無也影響分析的準確度。,測出Pb含量在同一零件上不同測點有300~2800PPM不等, (方法:定性半定量。 樣本:SUM24L快削鋼鍍Ni 4~6um。表面以酒精擦拭,每個零件測三點),為什么會有如此大之差距,相關(guān)對比測試也做過,還是找不到問題所在.根據(jù)你所說得情況，應(yīng)該是X射線部分穿通鍍層。且鍍層不均勻，所以出現(xiàn)鍍層薄含鉛高，反之含鉛低?(1) 目前能量色散的光譜儀最好的從鈉開始(2) 波長色散型，一般從Ｎa到Ｕ，好點的（取決于分光晶體）能從Ｂ到Ｕ，理論上可從Ｂe 到Ｕ，但一般要做Ｂe很難.(3) 波長形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的應(yīng)該可以分析ＢＥ－Ｕ，二種儀器都用過了才知道．，用四硼酸鋰熔片法?；w校正，內(nèi)標校正都用了，平時我們都是用重鉻酸鉀滴定法分析。本來以為新x熒光可能好一些，可是也不行.直將做的話不好做，因為含量高。另外，我們用X熒光時，曲線大部份都彎曲的，因此你如果做不出直線的話也是正常的。我們實驗室現(xiàn)在可以用X熒光做全鐵，不過不是直接做。而是通過做別的雜質(zhì)來計算，做得相當?shù)牟诲e，跟化學法很相近，這種方法ISO好像也有標準了。?(1) 簡單的說，你對同一個樣品在同等條件下多次測量?？此慕Y(jié)果偏差大不大？不大就說明重現(xiàn)性好。反之則說明重現(xiàn)性差。重現(xiàn)性在XRF中算是很重要的一個指標。(2) 可以字面理解:就是重復(fù)操作,表現(xiàn)出來的性能指標(3) 在計量學上現(xiàn)在沒有重現(xiàn)性的說法，只有重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性的說法。重復(fù)性指的是在相同測量條件下，對同一被測量進行連續(xù)多次測量所得結(jié)果的一致性，重復(fù)性條件包括：相同的測量程序、相同的觀測者、在相同的條件下使用相同的測量儀器、相同地點、在短時間內(nèi)重復(fù)測量。復(fù)現(xiàn)性指的是在改變了的測量條件下，同一被測量的測量結(jié)果的一致性。，怎樣制樣？(1) 高溫熔樣(2) 切割成大小合適的塊狀，表面拋光。(3) ,注意對切屑表面噴無水乙醇,防止氧化,不能用砂帶磨(4) 當然是和光電光譜的制樣方法一樣，即用高速銑床切割拋光，再用乙醚擦拭表面。我直接用車床車削+酒精冷卻(5) 將合金氧化然后熔融法制樣(6) 現(xiàn)在有種方法是把鋁屑壓成餅狀進樣？(1) 氣、水、樣品(2) (3) CH4氣體、壓樣環(huán)、助磨劑、(4) X熒光波長色散需要冷卻水，如果使用流氣計數(shù)器的話，還要求有特殊氣體。對于X熒光能量色散的儀器，一般只需要制樣的耗材，如硼酸、低壓聚乙烯，少量的有機粘結(jié)劑就足夠了(5) 制樣耗材,還有分析耗材等，玻璃片冷卻后外表面非常的光滑，但在燈光下可以看到許多無規(guī)則的紋路，請問這正常嗎？為什么會有這些紋路呢？是否影響測量結(jié)果的準確性？(1) 對定量結(jié)果沒有太大影響(2) 這種情況一般有幾種可能，一是由于沒有熔融完全，二是由于冷卻速度過快，三是由于在熔融時候沒有搖均勻造成的(3) 可能是樣品的性質(zhì)差異,再一個可能冷卻溫度過快所致!,發(fā)現(xiàn)除Fe2O3測的較準外,P2OMgO、Al2O3的半定量與定量值都與化學定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICPAES法定值），但前一段時間這些指標都做得較準，請問問題出在哪里？原因是磷是陰離子，怎么可能用原吸來測呢？？一般基體鈣和鎂共存的話鎂是測不好的，原吸上分不出來的，鋁你作不好主要是基體問題，需要基體改進，否則鋅銅這些會有干擾的。？(1) 如果配了液體樣品分析裝置，可以直接測量；沒有的話，可以采取間接的方法，比如把樣品吸附到濾紙上測量等等(2) 先的有標準，一般鹵水的K、Na、Ca、Mg比較高，要稀釋。放入塑料杯，下部有幾微米的塑料膜，而且用上照射，無須抽真空的XRF。(3) 有兩種方法：。，并超出允許誤差范圍時，應(yīng)當如何處理？看看工作曲線用的標樣是否有何被測樣品相近的樣品，如果沒有結(jié)果就不一定準確；再看看基體校正是否正確，還有什么因素干擾？Pb的La線除了因為As的干擾外，還會受到BiLa或者CrKaSUM的干擾。？(1) 應(yīng)該是提供24V的電路板有故障，測一下24V輸出，有問題趕快換電路板。(2) X射線熒光譜儀的各種執(zhí)行機構(gòu)驅(qū)動方式不外乎電動和氣動兩種。無論是哪一種驅(qū)動方式，上面的電源電壓都不會造成故障。引起故障的原因可能有以下幾方面：驅(qū)動機構(gòu)自身的問題，如檢測動作位置的光電傳感器、微動開關(guān)、磁性開關(guān)工作不可靠造成的位置檢測錯誤；執(zhí)行元件如微電機、氣缸、電磁閥不良造成的故障?？刂葡到y(tǒng)的問題，如印刷線路板控制錯誤。外部干擾造成誤動作。系統(tǒng)設(shè)計不合理。(3) 檢查電路板是不是有虛焊，我們的衍射儀就出現(xiàn)過這種問題。（我是冶金行業(yè)的）想請教各位，新進的機器在調(diào)試階段應(yīng)該注意一些什么問題，廠家來的技術(shù)員應(yīng)該把機器調(diào)整到一個什么狀態(tài)才算調(diào)試完成？？？還有就是關(guān)于制作檢測線的問題，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基體效應(yīng)而不需要校正？玻璃熔融方法制作檢測線還有什么需要注意的地方？如果用壓片法，初了基體效應(yīng)校正還需要注意哪些問題？廠家技術(shù)員調(diào)試儀器會按照廠家的標準逐項進行調(diào)試,你可以事先要一份調(diào)試標準,你最好把標準樣品準備好,儀器調(diào)試好后,同時,你可以找些書看看.，我還想往高做又怕溫度太高把鉑金坩鍋熔掉！(1) 可以加熔劑降低鋼渣的熔點?。±缣妓徕c、氟化鈉等破壞鋼渣的結(jié)構(gòu)。直接熔融肯定是不行的。(2) 它的熔點是：1800－1900攝氏度。一般來說，難熔樣品加入過氧化鈉或偏硼酸鋰等可以加速融解，但是在融解時加入一些硝酸銨比較好，對坩堝有保護作用。(3) 直接做爐渣是不可以的，會把坩堝合金化的(4) ,或是金屬鐵沒有吸干凈,鋼渣制樣時也要注意,振動磨時間不能太長,太長時間鐵不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物質(zhì).(5) 加入一定量的氧化劑氧化試樣中的還原性物質(zhì)；碳可以在預(yù)氧化的時候應(yīng)該可以被處理掉。，為了應(yīng)對ROHS指令，在用XRF對供應(yīng)商的來料進行分析時，發(fā)現(xiàn)所測的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往發(fā)生尷尬的現(xiàn)象，就是我們測試的不合格，客戶提供的報告卻合格，這給我們的工作帶來不便。我們知道測金屬中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用過XRF的經(jīng)驗同仁，能否提供下如何去校正才能使測試結(jié)果更有效。(1) 利用XRF測試誤差是必然的,偏差只能減小,不能避免,它基本上屬于半定量分析,另外XRF軟體資料一般是以常見的塑膠樣品建立起來的,當然也有少部分的金屬樣品,但這些都遠遠不能滿足實際使用的各種材料,這也是引起偏差的主要原因,還有就是XRF測試依賴原子激發(fā)放射光譜,這樣的話不能使測試樣品數(shù)據(jù)均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激發(fā)能量比較接近,所以這也會帶來很大影響. (2) Cd:可能的干擾來自溴,鉛,錫,銻(3) 鉛會受溴和砷的干擾,As干擾PbLa Br干擾PbLb (4) XRF沒有自己的方法來做校正，誤差很大，但如果校正的好，誤差又可以減到很小。我是第三方檢測機構(gòu)的，我們的XRF就做的很好，值得借鑒！(5) 在使用XRF作檢測時，我們自己要注意一點，它只是用來做篩選用的，而且只是測試樣品一定厚度的表層，這一結(jié)果不能和ICP等定量分析結(jié)果相比較。當然，如果樣品時比較均質(zhì)的材質(zhì)，一般XRF在做篩選時只要調(diào)整好其參數(shù)，用其來分析的無標線結(jié)果也很不錯的。,半定量分析的準確度大概多少?另外,?(1) 目前的XRF的激發(fā)源很難激發(fā)Na以下的非金屬元素(2) 半定量分析的準確度不高，并且只適用于判定金屬材料中的各元素含量的多少，對有玻璃樣品，我個人認為這樣的測試方法都不正確更不用說準確度了。(3) 半定量分析一般都是廠家訂好的程序，一般的Be，B，C，需要單獨的晶體，不是儀器的標配，要單獨訂購，并且靈敏度不高。半定量分析時如果預(yù)知樣品含有大量的B或C要手動輸入其值作為平衡相，并且玻璃要做厚度校正，因為它易被熒光穿透。(4) 現(xiàn)在的熒光光譜儀能夠測量FU的所有元素,但為了延長X光管的使用壽命,通常是很少測量Na以下的超輕元素,高頻一般是自動完成的，那么在脫模劑在什么時候添加比較合適？(1) 脫模劑在稱樣的時候可以加,按1:2的量加的,在熔融搖動時也可以加,在搖動時加的是碘化銨!(2) 理學的熔融溫度一般不超過1250℃。前段時間做了幾個熔片，SiO2和Al2O3的混合物，按1：2加無水四硼酸鋰不行（使用碘化銨作脫模劑），可以成熔片，但是倒不出來，后來加到1：4的比例才好燒。一般把NH4I配成溶液，加20~30mg左右，熔融效果比較好。(3) 在熔樣前就可以在坩堝中加NH4I的溶液，在加入樣品與四硼酸鋰的混合物。據(jù)我了解，在做地礦樣品時，如果助熔劑的比例較高（一般在1：4以上），可以不用加脫模劑了，待燒成后直接就可以倒的出來。用馬弗爐我也燒過，氣泡真的太難消除了，那怕攪拌都存在少量的鍋底泡，升高溫度能除掉跑，可是到1500℃以上后有些成分又跑掉了。(4) 脫模劑加的少，可以脫模。實際影響脫模的原因是，白金坩堝的設(shè)計存在缺陷——基本上直角型設(shè)計。如果在最后冷卻的時候，手工搖動，可以順利脫模。所以，加入量要多，是我的心里感覺。熔融時間對熔劑的揮發(fā)有很大影響，進而影響主成分含量。(5) 我個人認為，脫膜主要是和熔融狀態(tài)下熔融物的粘度有關(guān)，粘度小，流動性好，易于脫膜。假如的溶劑主要是考慮被測中的酸堿度，主要是降低熔融物的粘度，加入脫膜劑主要是改變?nèi)廴谖锏碾x子結(jié)果，使聚合的復(fù)雜離子變?yōu)楹唵蔚碾x子降低黏度，易于脫膜。加入硝酸氨等物質(zhì)第一是起氧化作用，第二是生成氣泡起攪動作用，有利于混勻樣品。樣品里的氣泡難于趕出，是因為熔融物內(nèi)的氣泡上浮需要的力和黏度大小有關(guān)，黏度大不利于氣泡益出。氣泡的上浮和濕潤角、表面張力、蒸汽壓有很大關(guān)系?做鋁土礦的方法很多文獻已經(jīng)報道過。如果是一個礦山的樣品，選擇一定梯度的樣品先用化學法定值，用基本參數(shù)法（需要標樣較小，一般選高中低36個樣品就夠了）或a系數(shù)法+經(jīng)驗系數(shù)法建方法（需要樣品多，但效果好）。兩種方法可以控制在X％+％（％），測出來有硫，而且含量小于1%，但是這樣的濃度很難判斷究竟有沒有硫，那位有招指點一下我只要大致的判斷一下含量。首先，你要判定是否有S，你要看在你的測試結(jié)果里面的圖譜，看S的峰對準了沒有，如果是對得很準，那就證明有S，而對于量的多少，你要首先確認你的樣品的種類，如果里面是NA之前的元素較多，那么你的這個S的結(jié)果的量的可信度就不大了，如果是金屬基體，那么你再試一下為S加一個濾波器去測，如果沒記錯，選用AL這個濾光片吧，然后按照FP的方法去設(shè)，這樣測出來的結(jié)果比較可信！，這兩者之間是否有區(qū)別呢？測試結(jié)果一樣嗎？(1) 快速分析的時間短,精確分析的結(jié)果更可信(2) 你所說的快速分析和精確分析應(yīng)該只是測試每個元素的時間不相同，快速分析的時間比較短，精確分析的時間比較長，而每種元素所需要的最短測試時間都不太一樣，所以如果你的快速分析里面的時間可以滿足這個要求的話就不會有大的誤差，不然誤差就比較大。一般進行定量分析時，金屬的最低的設(shè)置時間是100S（每種）。小于這個數(shù)值重現(xiàn)性不好，誤差很大。你可以確認一下這個時間來參考。(3) 快速分析的意思就相當于遠遠的看看那個位置有沒有元素峰的存在以及預(yù)估這個峰的高度精確分析是準確地把這個峰的高度量出來而后與標準峰比較可以說定性和半定量以及定量之間的關(guān)系。至于時間不是固定的，只是一個邊際的效應(yīng)問題。(4) 對于積分測量來說測量時間越長，重現(xiàn)性會越好，但是測量時間也可以更具你的具體要求來設(shè)定，只要滿足你的測量要求，盡可能的縮短分析測量時間。金屬分析相對來說比較容易，測量時間可以短些Rosh測量是一個很特殊的領(lǐng)域。一般來說沒有必要很長時間，可以設(shè)定兩種條件，一般情況使用短時間測量，當測量結(jié)果位于警戒線附近的時候再用長時間方式測一次，確保準確？已經(jīng)