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[醫(yī)學(xué)]x熒光百問(wèn)解答經(jīng)驗(yàn)總結(jié)-資料下載頁(yè)

2025-04-14 04:31本頁(yè)面
  

【正文】 含量應(yīng)該是要用銅合金的曲線來(lái)測(cè)試的。銅合金在RoHS規(guī)定里Pb的含量要求是40000PPM以下,你的插頭還沒(méi)有超標(biāo)。含有這么多Pb是很正常的。(2) 插頭里面含鉛是很正常的,因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對(duì)于工藝來(lái)說(shuō)比較常見(jiàn),所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!(3) 插頭里面含鉛是很正常的,因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對(duì)于工藝來(lái)說(shuō)比較常見(jiàn),所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!(4) 電源線插頭外面是鍍Ni的,里面的基材是銅合金,若單獨(dú)測(cè)試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有3~4W左右,!?(1) 一般鍍層可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混測(cè).(2) 測(cè)量鍍層,只能有多層膜FPM法,但具體準(zhǔn)確程度可能還有些問(wèn)題.至于PCB板,買(mǎi)個(gè)掃描的機(jī)器吧,可以先將板子掃描,然后再確定哪個(gè)點(diǎn)可能有問(wèn)題,最后再準(zhǔn)確定量,不過(guò)價(jià)格不便宜?一般情況下,用Li2B4O7 1100度,熔劑:樣品=10:1,就能把樣品很好的熔開(kāi)。別忘了加點(diǎn)脫模劑哦。高嶺土有標(biāo)樣的,應(yīng)該很好做的?檢測(cè)Pb含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb(1) 據(jù)說(shuō)穿透厚度為2mm(2) 肯定能測(cè)到,你得到的Pb含量包含一部分基體。(3)可以透過(guò),測(cè)試數(shù)據(jù)里面已經(jīng)包含有基體里的Pb。(4) ,塑膠可以穿透3mm(5) 可以穿透Ni層,同時(shí)也可以檢測(cè)到基材里的Pb,建議你建立程序的時(shí)候用基材代替Fe的無(wú)窮厚標(biāo)準(zhǔn)片,這樣效果會(huì)好一點(diǎn)。(6) 〉XRAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?Ni鍍層的話,大概到20um厚的鍍層,可以正確測(cè)定?!禉z測(cè)Pb含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb快削鋼內(nèi)的Pb=`%使用4kW/WDXXRF的話,容易地可以的。使用EDXXRF的話,還可以。WDX,EDX應(yīng)該都用工作曲線法。用FP法的話,精度不好,不能正確測(cè)定。*工作曲線法的標(biāo)準(zhǔn)樣品比如,MBH 14MBS70B75F(5個(gè)),如果遇到玻璃和磁鐵樣品,大家應(yīng)該用什么方法去測(cè)試呢?(1) 對(duì)于磁鐵樣品,一般情況下是不能直接放到XRF中去測(cè)定的,除非已經(jīng)消磁。兩個(gè)原因:磁場(chǎng)會(huì)導(dǎo)致電子偏轉(zhuǎn)。過(guò)強(qiáng)的磁場(chǎng)可能使得燈絲發(fā)射的電子不射向靶材而是射向Be窗,時(shí)間久了會(huì)使Be窗被擊穿,導(dǎo)致XRay光管損壞。同時(shí),磁場(chǎng)的存在,會(huì)使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生很大的偏差,強(qiáng)行測(cè)量得到的結(jié)果也沒(méi)有什么意義。其次,磁場(chǎng)有可能將儀器內(nèi)部磁化,會(huì)給以后測(cè)量結(jié)果帶來(lái)很大的偏差。(2) 還有一些其它的物質(zhì)都是不能放進(jìn)EDX里面測(cè)試的,例如具有揮發(fā)性、腐蝕性的液體。(3) 如果是無(wú)機(jī)雜質(zhì)的話,建議用氫氟酸消解后,用分光光度法,原子吸收法或等離子發(fā)射光譜法測(cè)比較好,一般玻璃里的無(wú)機(jī)離子含量不高的,XRF測(cè)不出的吧?另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的?這是一個(gè)單獨(dú)的部件嗎?(1) 作用是將發(fā)散射線變成平行射線束,是由一系列間隔很小的金屬片制成(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成,兩塊金屬片之間的距離有100um(2/3S)、150um(1S)、450um(3S)等。片間距越小,分辨率越高,強(qiáng)度也越小(3) 光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件,其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成準(zhǔn)直光,使其以非常小的損耗耦合到光纖中。(4) 準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制X對(duì)應(yīng)于樣品的測(cè)量作用范圍.?(1) 波長(zhǎng)色散的測(cè)量的精密度要好些,能量的穩(wěn)定不如波長(zhǎng)色散,能量型的測(cè)量高含量不如波長(zhǎng)的。(2) 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜象原子的發(fā)射\吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)系統(tǒng)分辨不同的特征X射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測(cè)器(比如正比計(jì)數(shù)器\半導(dǎo)體檢測(cè)器等)檢出。而能量色散型X射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),(波長(zhǎng))和我們常說(shuō)的狹義的原子光譜相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常規(guī)的中階梯光柵所用材料,據(jù)我們老師說(shuō)目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有這樣的色散晶體材料,所以就沒(méi)有國(guó)產(chǎn)的波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜.(3) 。所以更適合復(fù)雜的樣品分析。(4) 差別非常的大:首先說(shuō)說(shuō)硬件:1)從X光管來(lái)說(shuō),能量型的最高只有600W,而波長(zhǎng)型的最少是1KW.2)波長(zhǎng)型的有分光晶體,而能量型的沒(méi)有.3)探測(cè)器不同,能量型的一般是普通半導(dǎo)體檢測(cè)器,Si(Li)探測(cè)器或者Si漂移探測(cè)器及高純硅探測(cè)器。而波長(zhǎng)型的主要是流氣探測(cè)器和閃爍探測(cè)器或者封閉探測(cè)器.4)波長(zhǎng)型的有測(cè)角儀,而能量型的沒(méi)有.還有其他一些方面不多說(shuō)了下面說(shuō)說(shuō)軟件和應(yīng)用方面的差別:1)從檢測(cè)限上來(lái)講,波長(zhǎng)型的最低檢測(cè)限要比能量型的更低,(600W的能譜在檢測(cè)重元素的時(shí)候檢測(cè)限比波長(zhǎng)型的更低一些)2)檢測(cè)的元素范圍,波長(zhǎng)型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,3)定量精度和準(zhǔn)確度,波長(zhǎng)型要比能量型的好,(600W的能量型除外)4)波長(zhǎng)型的軟件種類(lèi)更多,可用于各行各業(yè)還有其他很多方面不一一列舉了.(5) 能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從X射線性質(zhì)說(shuō)起:X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,波長(zhǎng)在10 E10數(shù)量級(jí),所以X射線具有明顯的波、粒二項(xiàng)性,從經(jīng)典理論去理解,可以理解為X射線既具用波的特性,又具有粒子的特性。波具有波長(zhǎng)、頻率,還有反射、折射、衍射、干涉等性質(zhì),而粒子具有質(zhì)量、速度、動(dòng)能、勢(shì)能等性質(zhì)。從波的性質(zhì)去理解,應(yīng)用的X熒光光譜儀叫波長(zhǎng)散射型熒光光譜;從能量角度理解,應(yīng)用的X熒光光譜儀叫能力散射型熒光光譜,能量和波長(zhǎng)的關(guān)系如下:E=hc/λE:能量;h:普朗克常數(shù);c:光速;λ:波長(zhǎng)從儀器的結(jié)構(gòu)上講,由于使用理論機(jī)理的不同,波長(zhǎng)色散型X熒光光譜結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜(一般多道包括:高壓發(fā)生器、X光管、晶體、探測(cè)器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等;單道包括高壓發(fā)生器、X光管、掃描儀、晶體、探測(cè)器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等),能量散射型X熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單(高壓發(fā)生器、X光管、探測(cè)器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等)。長(zhǎng)散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟,但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格較高;能量散射型X熒光光譜儀,由于結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格較低,而且由于近幾年探測(cè)器技術(shù)的日趨成熟,能譜儀的性能也越來(lái)越接近波譜儀。無(wú)論如何,儀器沒(méi)有完美的,最適合的就是最好的。(6) X光管方面,波長(zhǎng)的也有功率低的,主要分什么類(lèi)型的,固定道還是掃描道,固定道的也有200W的。波長(zhǎng)的也不一定有測(cè)角儀,固定道的晶體和探測(cè)器的角度都是調(diào)好的,不需測(cè)角儀,但是缺點(diǎn)就是測(cè)量元素是固定的,需要在購(gòu)買(mǎi)之前和廠家說(shuō)好測(cè)量元素。,看不到檢測(cè)樣品的部位,就是打開(kāi)之后什么也不顯示,不知道是什么原因,有哪位朋友了解這是怎么回事?(1) 我不知道你的是什么原因?我的也經(jīng)常出現(xiàn)這問(wèn)題,我通常是把接電腦的USB線撥掉再接上,就好了..是指CCD連到電腦的那根線(2) USB口的問(wèn)題,可能性最大(3) 撥掉USB線重新連上,如果依然不行,則重啟電腦。(4) 一般情況下是因?yàn)閁SB口的傳輸速度過(guò)快而導(dǎo)致數(shù)據(jù)阻塞,如果在攝像頭開(kāi)啟的同時(shí)測(cè)量樣品,軟件會(huì)占用很大的空間,如果軟件的接口也是USB,那么這種情況出現(xiàn)的會(huì)更頻繁,大多數(shù)情況下都是因?yàn)閁SB口的原因造成的。?(1) XRF的方法就是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線分析,如果實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一致,那么分析結(jié)果肯定也不會(huì)很準(zhǔn)確。如果采用基礎(chǔ)參數(shù)法,有時(shí)如果某些元素?zé)o法分析到,也會(huì)分析錯(cuò)誤。(2) 在用基礎(chǔ)參數(shù)法測(cè)試時(shí),如果測(cè)試樣品里含有C、H、O等元素,會(huì)出現(xiàn)誤差,因?yàn)閮x器無(wú)法識(shí)別這些元素。:氧化鎂分析程序:IQ半定量分析制樣方式:熔融詳細(xì)過(guò)程:今天在做一個(gè)主要成份為氧化鎂的樣品時(shí),測(cè)出來(lái)的譜峰很正常,%,后改為壓片法再測(cè),樣品所含成分一樣,%,結(jié)果也不怎么行,而且主含量氧化鎂壓片和熔融測(cè)出來(lái)的結(jié)果相差18%,以前做樣品也進(jìn)也出現(xiàn)過(guò)這種情況,制樣是嚴(yán)格按操作規(guī)程來(lái)進(jìn)行的。找不到原因,請(qǐng)各位同仁幫忙分析一下。(1) 你用的是什么熔劑?樣品與熔劑的比例輸對(duì)了沒(méi)?有沒(méi)可能樣品中存在B元素?(2) IQ+的程序?qū)θ燮蛪浩怯谐鋈氲?,你可以用?biāo)樣去檢驗(yàn)IQ+程序,其實(shí)最好是用定量程序(3) 氧化鎂是易燒損元素,在熔融過(guò)程中的變化你考慮了嗎?(4) 含氧化鎂高的樣品,在壓片測(cè)試前建議先置960度的高溫爐中灼燒一小時(shí)。(5) 使用熔融法時(shí),熔劑的配比,灼燒過(guò)程中MgO的變化,壓片法的時(shí)候樣品的顆粒度等都會(huì)造成一等的影響,至于元素間的干擾應(yīng)該不存在。另外考慮一下算法上面是不是也存在了一定的問(wèn)題。,這臺(tái)儀器用的時(shí)間很長(zhǎng),已經(jīng)沒(méi)有說(shuō)明書(shū)了,儀器需要加液氮用來(lái)冷卻,我們不知道是用來(lái)冷卻檢測(cè)還是光管.(1) 光管(2) 現(xiàn)在能譜一般使用兩種檢測(cè)器,一種是Si(Li)探測(cè)器,特點(diǎn)是分辨率高,但是需要液氮冷卻!另一種是Si(Pn)探測(cè)器,電子制冷,不需要液氮,但是分辨率比較低!(3) 是用來(lái)冷卻檢測(cè)器的,一般是每天消耗1升, ,可以拿尺子量一量就知道還剩多少了.FPM 的英文全稱為fundamental parameter method,中文意思是基本參數(shù)法,是XRF上用的一種基體校正方法?;緟?shù)法是應(yīng)用熒光X射線強(qiáng)度理論計(jì)算公式及原級(jí)X射線的光譜強(qiáng)度分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收限躍遷因子和譜線分?jǐn)?shù)等基本物理常數(shù),通過(guò)復(fù)雜的數(shù)學(xué)運(yùn)算,把測(cè)量強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素含量的一種數(shù)學(xué)校正方法。基于少量標(biāo)樣的基本參數(shù)法,最終結(jié)果也可以達(dá)到很高的準(zhǔn)確性;甚至不用標(biāo)樣也可以進(jìn)行計(jì)算。,跟分辨率有關(guān)系嗎?照射面積增大會(huì)不會(huì)分辨率下降?(1) 熒光的照射面積跟測(cè)量出來(lái)的強(qiáng)度有關(guān)系。分辨率跟分光晶體、準(zhǔn)直器、探測(cè)器什么的有關(guān)系。照射面積可以通過(guò)視野光欄來(lái)調(diào)節(jié),、1mm、5mm、10mm、28(30)mm等等。(2) ,照射面積增大,效果比較好一點(diǎn),比如說(shuō)一些可調(diào)光斑面積的X射線系統(tǒng),5MM光斑的測(cè)試效果比10MM的測(cè)試效果差很多。對(duì)于聚焦型X射線管而言,增大面積,單位照射強(qiáng)度降低,效果就比較差,如果增加到12MM的光斑的話,.(3) 對(duì)共聚焦的是面積大強(qiáng)度小。一般的熒光都是面積大而強(qiáng)度大的,比如說(shuō)測(cè)試某一樣品中的Si,用30mm的視野光欄時(shí),強(qiáng)度為1000kcps,當(dāng)用1mm時(shí),強(qiáng)度就只有1個(gè)多kcps了。(4) 我認(rèn)為和分辨率沒(méi)有關(guān)系。照射面積的大小直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,因?yàn)閺?qiáng)度相同的情況下,照射面積大,檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)越多,準(zhǔn)確度應(yīng)該高些。分辨率應(yīng)該和檢測(cè)器有關(guān)系。(5) 照射面應(yīng)該和分辨率沒(méi)關(guān)系哈,分辨率應(yīng)該只和晶體有關(guān)系。強(qiáng)度應(yīng)該和準(zhǔn)直器和檢測(cè)器有關(guān)系。(6) 在所有測(cè)試條件不變的情況下,測(cè)試面積越大,測(cè)試的強(qiáng)度越高,和分辨率沒(méi)有關(guān)系,直接影響分辨率的只有狹縫(準(zhǔn)直器)、晶體和探測(cè)器(7) 照射面積影響的是樣品出來(lái)熒光的強(qiáng)度,面積大,分光晶體和探測(cè)器,準(zhǔn)直器越小分辨率越高,. 采用什么標(biāo)樣和方法測(cè)試重復(fù)性,穩(wěn)定性。有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)?(1) 取各種標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)測(cè)試(例如銅合金、鋁合金、PVC、PE樣品等);每種樣品用相對(duì)應(yīng)的工作組來(lái)測(cè)試(例如銅合金就用銅合金的工作組來(lái)測(cè)試);每個(gè)樣品測(cè)試3次,然后對(duì)比你所用的儀器的允許誤差就可以知道是否合格?,F(xiàn)在檢測(cè)機(jī)構(gòu)已經(jīng)制定了相關(guān)的內(nèi)部文件作為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。不過(guò)文件上的誤差范圍也只是一個(gè)參考,你可以自己選擇一個(gè)對(duì)你最合適的誤差范圍作為你的儀器的標(biāo)準(zhǔn)誤差允許范圍。(2) 現(xiàn)在所有的地方缺的就是標(biāo)樣,現(xiàn)在每個(gè)公司和機(jī)構(gòu)內(nèi)部都用自己一套的標(biāo)樣測(cè)試重復(fù)性和穩(wěn)定性。所以現(xiàn)在國(guó)家并沒(méi)有什么具體的標(biāo)準(zhǔn),不過(guò)好像IEC有一個(gè)關(guān)于衡量EDXRF是否在正常工作的標(biāo)準(zhǔn),在QC時(shí),Pb,Cd,Hg,Cr不得大于15%,Br不得大于30%,還有融樣條件和熔劑選擇等的看法?(1) 對(duì)于粉末樣品來(lái)說(shuō),無(wú)疑熔樣法是最好的制樣方法,特別是原生礦物;至于熔樣條件還是要看樣品的情況才能討論;最常見(jiàn)的溶劑是四硼酸鋰。(2) 熔融法精度比壓片法要高,重復(fù)性好。是很好的制樣方法之一,但是熔融的制樣速度明顯趕不上壓片法。溶劑要以四硼酸鋰為主,有時(shí)候?yàn)榱四軌蛟诘蜏厝谌?,可以按照比例混入偏硼酸鋰。配比的比例視樣品種類(lèi)而定。為了能讓溶液的流動(dòng)性更好。熔樣的條件要視熔樣爐而定。最快的是高頻的,其次是燃?xì)獾?,最慢的是電熱的。(?jīng)常開(kāi)關(guān)機(jī)容易減短儀器使用壽命),那么這樣會(huì)對(duì)分光晶體有傷害嗎?影響分光晶體的使用壽命有那些因素?(1) 儀器常開(kāi)對(duì)分光晶體沒(méi)什么大的影響.影響分光晶體穩(wěn)定性的因素有:溫度變化,溫度變化能改變分子間距。濕度變化,有些晶體如果濕度太高表面就易模糊了.一般情況下注意好溫濕度就可以了分不同的光為什么要選擇不同的晶體?不同的光具有不同的波長(zhǎng),要使用不同晶體的原因是選擇合適的晶面間距來(lái)滿足布拉格公式,達(dá)到分光的效果。,ROHS幾種元素可能存在的干擾有那些?用液體模式測(cè)?(1) 看元素之間的干擾沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)的做法,一般都是靠經(jīng)驗(yàn)。這種做法帶有很大的主觀性。沒(méi)有說(shuō)怎樣才算是有干擾,界限是很模糊的。(2) 一般的,看元素譜線的干擾并不是太困難的,關(guān)鍵在于日常測(cè)試過(guò)程中經(jīng)驗(yàn)的積累,并且最好能夠通過(guò)各種途徑來(lái)驗(yàn)證關(guān)于是否干擾的推測(cè)是否正確。我是這樣認(rèn)為的:首先要了解一些常見(jiàn)的易干擾元素的譜線位置以及干擾的情況;在對(duì)樣品的測(cè)試圖譜進(jìn)行判斷時(shí),很關(guān)鍵的一點(diǎn)是,如果有某種元素存在,那么它應(yīng)該有多個(gè)位置的多條譜線同時(shí)存在,比如,Pb存在時(shí),PbLa和PbLb一般會(huì)以大致的強(qiáng)度分別出現(xiàn),如果只出現(xiàn)一個(gè),就有可能是干擾的因素了??梢岳密浖腒LM指示器來(lái)幫助我們快速判斷。(3) 如果是測(cè)ROHS的話,Br值高的話(超過(guò)10000ppm),會(huì)對(duì)其他4種元素造成很大的峰值影響。,pb要好?(1) 銠靶完全可以了,如果你只測(cè)重元素,W也可以(2) 我們用的就是銠耙,測(cè)Ce,Pd有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),很準(zhǔn)確的。,突然發(fā)現(xiàn)冷卻水的水位低于最低水位很多,大概低于最低水位的高度為:系統(tǒng)要求的最低水位和最高水位之間距離的1.5倍,但是
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