【文章內(nèi)容簡介】 節(jié) 。 ?順時針轉(zhuǎn)動鎖定螺帽 ,待其松開后 ,逆時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽 ,同時密切觀察屏幕上吸光度的變化 .當(dāng)吸光度接近于零 ,同時看到放在樣品溶液中的毛細管開始冒泡時 ,立即停止逆時針旋轉(zhuǎn) 。 ?此時改為順時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽 ,吸光度信號將逐漸升高 ,等到找到最大吸光度時 ,不再轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽 ,同時逆時針轉(zhuǎn)動鎖定螺帽 ,直至將調(diào)節(jié) 螺帽鎖緊 .霧化器調(diào)節(jié)工作完成 . 注意 : 乙炔火焰 ,不得在笑氣 乙炔火焰下作這樣的調(diào)節(jié) ,可在空氣 乙炔調(diào)好后 ,再在笑氣 乙炔火焰下使用 。 ,可反復(fù)進行調(diào)節(jié) ,得到并鎖住吸光度值最大時的霧化器位置 . 圖 的可調(diào)霧化器 火焰 火焰從兩個方面影響 AA 儀器的分析特性 :火焰的大小和燃氣與助燃氣的比例 .火焰較小 時有可能靈敏度較高一些 ,但穩(wěn)定性稍差 .燃氣和助燃氣的比例對于大多數(shù)元素來說 ,影響不大 , 但對于少數(shù)元素來說 ,比如 Cr,將起到非常大的影響 .調(diào)節(jié)時 ,可固定空氣流量不變 ,邊吸欲測定的元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,邊慢慢地改變乙炔的流量 ,同時在 “Continue Graphics”觀察吸光度的變化 ,找到吸光度最大時的乙炔流量 ,這時的燃氣和助燃氣形成的火焰可認(rèn)為是較適合于測定該元素的火焰 .并可將此流量儲存在特定方法中 . 樣品測定 做校準(zhǔn)曲線 打開 Align Lamp 窗口 ,點燃即將測定的元素的空 心陰極燈或無極放電燈 ,如欲使用氘燈校正背景 ,可同時點燃氘燈 ,并盡可能的讓兩束光強度相匹配 。 用鼠標(biāo)器點擊 Winlab32 AA Flame 中左上方的 WkSpace(工作桌面 ),此時屏幕上出現(xiàn)一對話框 ,選擇 “Manual”或其他合適的選項 ,屏幕上將會顯示出一個包括 4 個窗口的工作桌面如下面圖22. 圖 Winlab32 Analyst 工作桌面 調(diào)出欲使用的測量方法 (可用鼠標(biāo)器點擊下拉式菜單 File?Open?Method 或點擊工具欄右上方 Method 按鈕 ),此時均會出現(xiàn)存儲在計算機硬盤上的已建立的方法名稱如下表 : 圖 雙擊上表中欲使用的方法 ,該方法名稱將會出現(xiàn)在屏幕工具欄的右上方 ,表明該方法將要被使用或正在被使用 。 在 “Manual control”窗口的下方 “Results Set”空格內(nèi) ,輸入測定數(shù)據(jù)將要存入的文件名稱 。如有必要 ,還可在 “Sample Inf”空格內(nèi)輸入樣品信息文件名稱 。 開排風(fēng) 。 點火 。 邊吸空白 溶液邊點擊 “Manual Control”窗口中的 “Analyze Blank”按鈕 ,注意選擇校準(zhǔn)空白 ,而不是試劑空白 。 吸標(biāo)準(zhǔn)溶液 1,點擊 “Standard1”。 依此測量標(biāo)準(zhǔn)溶液 2,3,4 等 ,直到結(jié)束 。 在 “Calibration Display”窗口中檢查校準(zhǔn)曲線 ,看是否滿足要求 ,如滿足 ,則開始測定樣品 。如不滿足 ,可點擊 “Tools”菜單中 “Edit Calibration”,此時 ,屏幕上出現(xiàn)畫面如下圖 24,可根據(jù)此對話框決定每一標(biāo)準(zhǔn)點所測數(shù)據(jù)的取舍 ,如采用這一點 ,則選擇 “Include’,如欲舍棄這一點 ,選“Ignore”。如某一點需重做 ,則選用 “Reanalyze”.如有必要 ,還可改變原先在方法中設(shè)定的校準(zhǔn)方程 ,只須點擊對話框中 “Calibration Equation”右邊的箭頭 ,并在隨后顯現(xiàn)的諸多方程中進行選擇即可 . + 圖 測定樣品 取欲測定的第一個樣品 ,在手動分析控制窗口中的 ”ID”一欄中輸入樣品名稱 ?；蛟谑褂脴悠沸畔⑽募r ,確認(rèn)自動顯 示出的樣品名稱與實際樣品相符 ,邊吸樣品溶液 ,邊點擊 “Analyze Sample”按鈕 ,待按鈕上的綠的顯示燈熄滅 ,則該樣品測定完畢 。 按照上述相同的步驟 ,測定第 2,第 3 個 … 樣品直至結(jié)束 .如果測定的樣品數(shù)量較多 ,可在測定一定數(shù)量的樣品后 ,對空白樣品進行重新測定 ,用以重新調(diào)零 。對 “Reslope”的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測量用以對原工作曲線的斜率進行調(diào)整 . 1. 7 熄火與關(guān)機 在樣品測定完成后 ,可讓火焰繼續(xù)處于點燃狀態(tài)同時吸空白溶液 1015 分鐘 。 點擊火焰控制窗口中 “On/Off”按 鈕 ,熄滅火焰 。 關(guān)乙炔鋼瓶 。 點擊火焰控制窗口中 “Bleed Gases”,放掉儀器管路中的乙炔氣體 ,直至該窗口中安全連鎖出現(xiàn)紅色交叉符號 。 關(guān)燈 。 通過下拉式菜單 Windows?Close All Windows 關(guān)閉所有打開的窗口 。 通過下拉式菜單 File?Exit 離開 Winlab32 AA 應(yīng)用軟件界面 。 關(guān)主機電源 。 關(guān)排風(fēng) 。 如有必要 ,關(guān)計算機 . 開機 接通計算機主機電源 ,讓計算機進入到 Windows2020 或 XP 狀態(tài) ,暫緩進入到儀器應(yīng)用程序 。 開空氣壓縮機 。 開氬氣 ,次級壓力可調(diào)在 之間 。 確認(rèn)循環(huán)冷卻水電源處于接通狀態(tài) 。 開原子吸收主機電源 ,儀器即對石墨爐自動進樣器等進行自檢 ,待儀器發(fā)出 ”啪 ”的聲響后 ,儀器自檢完成 ,可進入下一步操作 。 用鼠標(biāo)器點擊屏幕上 AAwinlab Analyst 快捷圖標(biāo)或通過級聯(lián)式菜單 Start ?Programm?AA800?Winlab Analyst 進入分析應(yīng)用軟件 。這時儀器對機械和光路部分進行自檢 ,待自檢完成后 ,軟件即處于待工作狀態(tài) .如果儀器在開機時尚不處于石墨爐狀態(tài) ,可通過選擊下拉式菜單 File?Change Technique?Furnace 轉(zhuǎn)換到石墨爐工作狀態(tài) . 建立方法 選擊下拉式菜單 File?New?Method,屏幕上出現(xiàn)對話框如下圖 25: 圖 25:方法元素選擇對話框 選擇欲建立方法的元素 ,并確定以儀器軟件推薦的參 數(shù)作為基礎(chǔ) ,還是以已經(jīng)打開的方法作為基礎(chǔ)或是以儲存在計算機硬盤上的某一方法作為基礎(chǔ) ,點擊 ”O(jiān)K”,屏幕上將出現(xiàn)該元素的方法編輯畫面如圖 26: 圖 26:石墨爐原子吸收測定方法編輯畫面 首先對儀器的光譜儀 (Spectrometer)參數(shù)進行選擇或修改 ,波長和狹縫一般使用缺省值即可 ,測量方式在大多數(shù)情況下以峰面積為好 ,如果選擇峰高 ,則須選擇平滑點數(shù) 。方法描述可幫助記憶該方法最適用的應(yīng)用場合 ,但如省略亦不影響使用 .在絕大多數(shù)情況下 ,應(yīng)使用背景校正方式進行測量 .在本頁面參數(shù)選定后 ,點擊 Setting,進入到畫面如圖 27: 圖 27:燈電流和讀數(shù)參數(shù)設(shè)定頁面 讀數(shù)參數(shù)中延遲時間一般不用 ,BOC 時間 15 秒可選 .對于大部分元素來說 ,5 秒的讀數(shù)時間完全足夠 ,只有在很少的情況下 ,測定高溫元素的峰面積時 ,如果該元素的峰信號存在著拖尾現(xiàn)