【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 節(jié) 。 ?順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽 ,待其松開(kāi)后 ,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽 ,同時(shí)密切觀察屏幕上吸光度的變化 .當(dāng)吸光度接近于零 ,同時(shí)看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開(kāi)始冒泡時(shí) ,立即停止逆時(shí)針旋轉(zhuǎn) 。 ?此時(shí)改為順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽 ,吸光度信號(hào)將逐漸升高 ,等到找到最大吸光度時(shí) ,不再轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽 ,同時(shí)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽 ,直至將調(diào)節(jié) 螺帽鎖緊 .霧化器調(diào)節(jié)工作完成 . 注意 : 乙炔火焰 ,不得在笑氣 乙炔火焰下作這樣的調(diào)節(jié) ,可在空氣 乙炔調(diào)好后 ,再在笑氣 乙炔火焰下使用 。 ,可反復(fù)進(jìn)行調(diào)節(jié) ,得到并鎖住吸光度值最大時(shí)的霧化器位置 . 圖 的可調(diào)霧化器 火焰 火焰從兩個(gè)方面影響 AA 儀器的分析特性 :火焰的大小和燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?.火焰較小 時(shí)有可能靈敏度較高一些 ,但穩(wěn)定性稍差 .燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龑?duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō) ,影響不大 , 但對(duì)于少數(shù)元素來(lái)說(shuō) ,比如 Cr,將起到非常大的影響 .調(diào)節(jié)時(shí) ,可固定空氣流量不變 ,邊吸欲測(cè)定的元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,邊慢慢地改變乙炔的流量 ,同時(shí)在 “Continue Graphics”觀察吸光度的變化 ,找到吸光度最大時(shí)的乙炔流量 ,這時(shí)的燃?xì)夂椭細(xì)庑纬傻幕鹧婵烧J(rèn)為是較適合于測(cè)定該元素的火焰 .并可將此流量?jī)?chǔ)存在特定方法中 . 樣品測(cè)定 做校準(zhǔn)曲線 打開(kāi) Align Lamp 窗口 ,點(diǎn)燃即將測(cè)定的元素的空 心陰極燈或無(wú)極放電燈 ,如欲使用氘燈校正背景 ,可同時(shí)點(diǎn)燃氘燈 ,并盡可能的讓兩束光強(qiáng)度相匹配 。 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊 Winlab32 AA Flame 中左上方的 WkSpace(工作桌面 ),此時(shí)屏幕上出現(xiàn)一對(duì)話框 ,選擇 “Manual”或其他合適的選項(xiàng) ,屏幕上將會(huì)顯示出一個(gè)包括 4 個(gè)窗口的工作桌面如下面圖22. 圖 Winlab32 Analyst 工作桌面 調(diào)出欲使用的測(cè)量方法 (可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單 File?Open?Method 或點(diǎn)擊工具欄右上方 Method 按鈕 ),此時(shí)均會(huì)出現(xiàn)存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)硬盤(pán)上的已建立的方法名稱如下表 : 圖 雙擊上表中欲使用的方法 ,該方法名稱將會(huì)出現(xiàn)在屏幕工具欄的右上方 ,表明該方法將要被使用或正在被使用 。 在 “Manual control”窗口的下方 “Results Set”空格內(nèi) ,輸入測(cè)定數(shù)據(jù)將要存入的文件名稱 。如有必要 ,還可在 “Sample Inf”空格內(nèi)輸入樣品信息文件名稱 。 開(kāi)排風(fēng) 。 點(diǎn)火 。 邊吸空白 溶液邊點(diǎn)擊 “Manual Control”窗口中的 “Analyze Blank”按鈕 ,注意選擇校準(zhǔn)空白 ,而不是試劑空白 。 吸標(biāo)準(zhǔn)溶液 1,點(diǎn)擊 “Standard1”。 依此測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液 2,3,4 等 ,直到結(jié)束 。 在 “Calibration Display”窗口中檢查校準(zhǔn)曲線 ,看是否滿足要求 ,如滿足 ,則開(kāi)始測(cè)定樣品 。如不滿足 ,可點(diǎn)擊 “Tools”菜單中 “Edit Calibration”,此時(shí) ,屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如下圖 24,可根據(jù)此對(duì)話框決定每一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)所測(cè)數(shù)據(jù)的取舍 ,如采用這一點(diǎn) ,則選擇 “Include’,如欲舍棄這一點(diǎn) ,選“Ignore”。如某一點(diǎn)需重做 ,則選用 “Reanalyze”.如有必要 ,還可改變?cè)仍诜椒ㄖ性O(shè)定的校準(zhǔn)方程 ,只須點(diǎn)擊對(duì)話框中 “Calibration Equation”右邊的箭頭 ,并在隨后顯現(xiàn)的諸多方程中進(jìn)行選擇即可 . + 圖 測(cè)定樣品 取欲測(cè)定的第一個(gè)樣品 ,在手動(dòng)分析控制窗口中的 ”ID”一欄中輸入樣品名稱 ?；蛟谑褂脴悠沸畔⑽募r(shí) ,確認(rèn)自動(dòng)顯 示出的樣品名稱與實(shí)際樣品相符 ,邊吸樣品溶液 ,邊點(diǎn)擊 “Analyze Sample”按鈕 ,待按鈕上的綠的顯示燈熄滅 ,則該樣品測(cè)定完畢 。 按照上述相同的步驟 ,測(cè)定第 2,第 3 個(gè) … 樣品直至結(jié)束 .如果測(cè)定的樣品數(shù)量較多 ,可在測(cè)定一定數(shù)量的樣品后 ,對(duì)空白樣品進(jìn)行重新測(cè)定 ,用以重新調(diào)零 。對(duì) “Reslope”的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量用以對(duì)原工作曲線的斜率進(jìn)行調(diào)整 . 1. 7 熄火與關(guān)機(jī) 在樣品測(cè)定完成后 ,可讓火焰繼續(xù)處于點(diǎn)燃狀態(tài)同時(shí)吸空白溶液 1015 分鐘 。 點(diǎn)擊火焰控制窗口中 “On/Off”按 鈕 ,熄滅火焰 。 關(guān)乙炔鋼瓶 。 點(diǎn)擊火焰控制窗口中 “Bleed Gases”,放掉儀器管路中的乙炔氣體 ,直至該窗口中安全連鎖出現(xiàn)紅色交叉符號(hào) 。 關(guān)燈 。 通過(guò)下拉式菜單 Windows?Close All Windows 關(guān)閉所有打開(kāi)的窗口 。 通過(guò)下拉式菜單 File?Exit 離開(kāi) Winlab32 AA 應(yīng)用軟件界面 。 關(guān)主機(jī)電源 。 關(guān)排風(fēng) 。 如有必要 ,關(guān)計(jì)算機(jī) . 開(kāi)機(jī) 接通計(jì)算機(jī)主機(jī)電源 ,讓計(jì)算機(jī)進(jìn)入到 Windows2020 或 XP 狀態(tài) ,暫緩進(jìn)入到儀器應(yīng)用程序 。 開(kāi)空氣壓縮機(jī) 。 開(kāi)氬氣 ,次級(jí)壓力可調(diào)在 之間 。 確認(rèn)循環(huán)冷卻水電源處于接通狀態(tài) 。 開(kāi)原子吸收主機(jī)電源 ,儀器即對(duì)石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器等進(jìn)行自檢 ,待儀器發(fā)出 ”啪 ”的聲響后 ,儀器自檢完成 ,可進(jìn)入下一步操作 。 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊屏幕上 AAwinlab Analyst 快捷圖標(biāo)或通過(guò)級(jí)聯(lián)式菜單 Start ?Programm?AA800?Winlab Analyst 進(jìn)入分析應(yīng)用軟件 。這時(shí)儀器對(duì)機(jī)械和光路部分進(jìn)行自檢 ,待自檢完成后 ,軟件即處于待工作狀態(tài) .如果儀器在開(kāi)機(jī)時(shí)尚不處于石墨爐狀態(tài) ,可通過(guò)選擊下拉式菜單 File?Change Technique?Furnace 轉(zhuǎn)換到石墨爐工作狀態(tài) . 建立方法 選擊下拉式菜單 File?New?Method,屏幕上出現(xiàn)對(duì)話框如下圖 25: 圖 25:方法元素選擇對(duì)話框 選擇欲建立方法的元素 ,并確定以儀器軟件推薦的參 數(shù)作為基礎(chǔ) ,還是以已經(jīng)打開(kāi)的方法作為基礎(chǔ)或是以儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)硬盤(pán)上的某一方法作為基礎(chǔ) ,點(diǎn)擊 ”O(jiān)K”,屏幕上將出現(xiàn)該元素的方法編輯畫(huà)面如圖 26: 圖 26:石墨爐原子吸收測(cè)定方法編輯畫(huà)面 首先對(duì)儀器的光譜儀 (Spectrometer)參數(shù)進(jìn)行選擇或修改 ,波長(zhǎng)和狹縫一般使用缺省值即可 ,測(cè)量方式在大多數(shù)情況下以峰面積為好 ,如果選擇峰高 ,則須選擇平滑點(diǎn)數(shù) 。方法描述可幫助記憶該方法最適用的應(yīng)用場(chǎng)合 ,但如省略亦不影響使用 .在絕大多數(shù)情況下 ,應(yīng)使用背景校正方式進(jìn)行測(cè)量 .在本頁(yè)面參數(shù)選定后 ,點(diǎn)擊 Setting,進(jìn)入到畫(huà)面如圖 27: 圖 27:燈電流和讀數(shù)參數(shù)設(shè)定頁(yè)面 讀數(shù)參數(shù)中延遲時(shí)間一般不用 ,BOC 時(shí)間 15 秒可選 .對(duì)于大部分元素來(lái)說(shuō) ,5 秒的讀數(shù)時(shí)間完全足夠 ,只有在很少的情況下 ,測(cè)定高溫元素的峰面積時(shí) ,如果該元素的峰信號(hào)存在著拖尾現(xiàn)