【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 英、瓷、富鋁紅柱石或重結(jié)晶的氧化鋁制成，其中石英采樣器可在 900℃ 以下長(zhǎng)期使用，其他耐火采樣器可在 1100℃ ～ 1990℃ 的溫度范圍內(nèi)使用。 （ 2）導(dǎo)管 采集氣體試樣所用的導(dǎo)管有不銹鋼管、碳鋼管、銅管、鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管和橡膠管等。高純氣體的采集和輸送要用不銹鋼管或銅管，而不能用塑料管和橡膠管。 34 （ 3）樣品容器 ①玻璃容器：常見(jiàn)的玻璃容器有兩頭帶活塞的采樣管、帶三通的玻璃注射器和真空采樣瓶。 ②金屬鋼瓶：金屬鋼瓶按材質(zhì)可分為碳鋼瓶、不銹鋼瓶和鋁合金瓶三類；按結(jié)構(gòu)可分為兩頭帶針形閥的和一頭帶針形閥的兩類。常用的小鋼瓶容積一般為 ～ 5L，分耐中壓和高壓兩類。 鋼瓶必須定期做強(qiáng)度試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn)，以保證安全。 35 （ 3）樣品容器 ③吸附劑采樣管：吸附劑采樣管按吸附劑的不同，分活性炭采樣管和硅膠采樣管。 ④球膽：用橡膠制成的球膽在采樣要求不高時(shí)，可以用來(lái)采集氣體樣品。采樣前至少要用樣品氣吹洗球膽 3次以上，待干凈后方可采樣；因球膽易吸附烴類等氣體，易滲透氫氣等小分子氣體，故氣樣放置后其成分會(huì)發(fā)生改變，采樣后應(yīng)立即分析。 ⑤塑料袋和復(fù)合膜氣袋：塑料袋是用聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯和聚酯等薄膜制成的袋狀取樣容器。 復(fù)合膜氣袋是由兩種不同的薄膜壓粘在一起形成的復(fù)合膜制成的袋狀取樣容器，適用于采集貯存質(zhì)量較高的氣體。 36 (4)預(yù)處理裝置 氣體樣品的預(yù)處理包括過(guò)濾、脫水和改變溫度等，目的是使氣體樣品符合某些分析儀器和分析方法的要求。 分離氣體中的固體顆粒、水分或 其他有害物質(zhì)的裝置是過(guò)濾器和冷 阱。過(guò)濾器由金屬、陶瓷或天然纖 維與合成纖維的多孔板制成；冷阱 是一些幾何形狀各異的容器，其溫 度控制在零上幾度，當(dāng)難凝氣體慢 慢通過(guò)時(shí)，水分即被脫去。 37 (5)調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置 因氣體本身壓力較高，采樣時(shí)要進(jìn)行減壓；同時(shí)還要調(diào)節(jié)氣體的流量，以消除因流速變化引起的誤差。 一般可在采樣導(dǎo)管和采樣器之間安裝一個(gè)三通，連接一個(gè)合適的安全裝置或放空裝置以達(dá)到降壓和保證安全的目的。 氣體的流量可用 通過(guò)愛(ài)德華茲瓶或 液封穩(wěn)壓管實(shí)現(xiàn)調(diào) 節(jié)。 38 (6)吸氣器和抽氣泵 吸氣器常用于常壓氣體采樣，常用的吸氣器有橡膠制雙鏈球、配有出口閥的手動(dòng)橡皮球、吸氣管和用玻璃瓶組成的吸氣瓶等。 當(dāng)氣體壓力不足時(shí)，可用流水抽氣泵產(chǎn)生中度真空，加大氣體流速。如欲產(chǎn)生高度真空，可采用機(jī)械式真空泵。 39 （ 1）常壓氣體的采樣 氣體壓力近于或等于大氣壓的氣體稱為常壓氣體。 ①用采樣瓶取樣 將封閉液瓶 2提高，打開(kāi)止水夾 5和氣樣瓶 1上的旋塞，讓封閉液流入氣樣瓶并充滿，同時(shí)使旋塞 4與大氣相通，此時(shí)氣樣瓶中的空氣被全部排出。夾緊止水夾，關(guān)閉旋塞，將橡膠管 3與氣體物料管相接。將瓶 2置于低處，打開(kāi)止水夾和旋塞，氣體物料進(jìn)入瓶 1，至所需量時(shí)，關(guān)閉旋塞，夾緊止水夾，取樣結(jié)束。 40 （ 1）常壓氣體的采樣 ②用采樣管取樣 當(dāng)采樣管兩端旋塞打開(kāi)時(shí)，將水準(zhǔn)瓶提高，使封閉液充滿至取樣管的上旋塞，此時(shí)將采樣管上端與取樣點(diǎn)上的金屬管相連，然后放低水準(zhǔn)瓶，打開(kāi)旋塞，氣體試樣卻進(jìn)入取樣管，關(guān)閉旋塞 2，將取樣管與取樣點(diǎn)上的金屬管分開(kāi)，提高水準(zhǔn)瓶，打開(kāi)旋塞將氣體排出（如此反復(fù) 3～ 4次），最后吸入氣體，關(guān)閉旋塞，取樣結(jié)束。 ③用流水抽氣泵取樣 采樣管上端與抽氣泵相連，下端與取樣點(diǎn)上的金屬管相連。將氣體試樣抽入即可。 41 （ 2）正壓氣體的采樣 氣體壓力大大高于大氣壓的氣體稱為正壓氣體。采樣時(shí)只需放開(kāi)取樣點(diǎn)上的活塞，氣體便自動(dòng)流入氣體取樣器中。取樣時(shí)必須用氣體試樣置換球膽內(nèi)的空氣 3～ 4次。 （ 3）負(fù)壓氣體的采樣 ①低負(fù)壓氣體的采樣 氣體壓力小于大氣壓的氣體稱為低負(fù)壓氣體?？捎贸闅獗脺p壓法采樣，當(dāng)采氣量不大時(shí)，常用流水真空泵和采氣管采樣。 ②超低負(fù)壓氣體的采樣 氣體壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于大氣壓的氣體稱為超低負(fù)壓氣體。用負(fù)壓采樣容器采樣。取樣前用泵抽出瓶?jī)?nèi)空氣，使壓力降至 8～13kPa，然后關(guān)閉旋塞，稱出質(zhì)量，再將試樣瓶上的管頭與取樣點(diǎn)上的金屬管相連，打開(kāi)旋塞取樣，最后關(guān)閉旋塞稱出質(zhì)量，前后兩次質(zhì)量之差即為試樣質(zhì)量。 42 破碎 篩分 混勻 縮分 43 原始試樣經(jīng)過(guò)制備處理，才能用于分析。液態(tài)和氣態(tài)物料，因其易于混合，且采樣量較少，只須充分混勻后即可進(jìn)行分析；而固體物料一般都要經(jīng)過(guò)樣品的制備過(guò)程。一般包括破碎、篩分、混勻、縮分四個(gè)階段。 破碎是在制樣過(guò)程中，用機(jī)械或人工方法減小試樣粒度的過(guò)程。在破碎過(guò)程中，要特別注意破碎工具的清潔和不能磨損，以防引入雜質(zhì)；同時(shí)還要防止物料跳出和粉末飛揚(yáng)，更不能隨意丟棄難破碎的任何顆粒。 44 粉碎后的物料要經(jīng)過(guò)篩分，使其粒度滿足分析要求。 常用的篩子為標(biāo)準(zhǔn)篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。 篩分方式有人工操作和機(jī)械振動(dòng)兩種。 在篩分過(guò)程中，要注意可先將小顆粒物料篩出，而對(duì)于粒徑大于篩號(hào)的物料不能棄去，應(yīng)將其破碎至全部通過(guò)篩孔。 標(biāo)準(zhǔn)分樣篩 45 人工法普遍采用堆錐法。 將物料用鐵鏟堆成一圓錐體，再?gòu)膱A錐對(duì)角貼底交互將物料鏟起，堆成另一圓錐，注意每一鏟物料都要由錐頂自然灑落。如此反復(fù)三次即可。 如果試樣量很少，也可將試樣置于一張四方塑料布或橡膠布上，抓住四角，兩對(duì)角線掀角，使試樣翻動(dòng)，反復(fù)數(shù)次，即可將試樣混勻。 將物料倒入機(jī)械混勻器中，啟動(dòng)機(jī)器，攪拌一段時(shí)間即可。 46 縮分是在不改變平均組成的情況下，逐步減少試樣量的過(guò)程。 用分樣器進(jìn)行縮分。用一特制鏟子（其寬度與分樣器的進(jìn)料口相吻合）將物料緩緩傾入分樣器中，物料會(huì)順著分樣器的兩側(cè)流出，被平均分為兩份。一份繼續(xù)進(jìn)行破碎、混勻、縮分，直至所需試樣量。另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢ァ? 分樣器 47 （ 1）四分法 四分法是最常用的人工縮分法，尤其是樣品制備程序的最后一次縮分，基本都采用此法。 將物料按堆錐法堆成圓錐體，用平板將其壓成厚度均勻的圓臺(tái)體，再通過(guò)圓心平分成四個(gè)扇形，取兩對(duì)角繼續(xù)進(jìn)行破碎、混勻、縮分，直至剩余 100～