色譜分析概論[1]ppt---盧佩章院士(編輯修改稿)
2025-02-16 11:20 本頁面
【文章內容簡介】 量因子與保留時間的關系 保留比 R39。： 衡量溶質分子在色譜柱上相對移行速度 RRtttLtLR 0039。 ??定距洗脫保留比)139。( ?RR39。= 組分在色譜柱中遷移速度 流動相的線速度 v u = 續(xù)前 ? 設 R為單位時間內一個分子在 流動相 中出現(xiàn)的幾率 mSmmSSVVKVCVCRR ????39。39。1mSVVKR???? 139。1? 設 1－ R為單位時間內一個分子在 固動相 中出現(xiàn)的幾率 RttR 039。?mSRVVKtt??? 10?39。1R續(xù)前 ? 討論： 色譜條件一定時， tR主要取決 K的大小 （色譜法基本的定性參數(shù) ） )1(0mSR VVKtt ???? 色譜過程方程??? RtK K↑， tR↑ ， 組分后出柱 K=0， 組分不保留 K→∞ ， 組分完全保留 （三）色譜分離前提 結論： 各組分 分配系數(shù) K或 容量因子 k不等是分離的前提。選擇合適分離條件使得難分離的組分 K不等而分離 .組分一定時，改變 流動相 、 固定相 和 溫度 ，可改變 K。 )1(0msBBR VVKtt ???)1(0msAAR VVKtt ???)(0 BAmsBRARR KKVVtttt ???????0???? RBA tKK第三節(jié) 基本類型色譜法的分離機制 ?根據(jù)色譜法的作用機制不同 ， 有多種類型色譜方法 ， 以下列四種為基本類型： 一 、 分配色譜法 二 、 吸附色譜法 三 、 離子交換色譜法 四 、 空間排阻色譜法 一、分配色譜法 ? ： 將液體均勻地涂漬在惰性物質 (載體 )表面上作為固定相，利用被分離組分在固定相與流動相中的溶解度差別所造成的分配系數(shù)差別而被分離。 見圖示 狹義分配系數(shù) mmssmsVXVXCCK ??的濃度為溶質分子在流動相中的濃度為溶質分子在固定相中msCC為流動相的體積為固定相的體積msVV注： K與組分的性質 、 流動相的性質 、 固定相的性質 以及柱溫有關 next 圖示 ? 分離機制 利用組分在流動相和固定相間溶解度差別實現(xiàn)分離 連續(xù)萃取過程 back ?要求 ： 固定相 → 機械吸附在惰性載體上的液體 ,常用的固定液有 水 、 稀硫酸 、 甲醇 、 甲酰胺等強極性溶劑 載 體 → 惰性物質 ， 無吸附性 性質穩(wěn)定 ， 不與固定相和流動相發(fā)生化學反應 常用的有吸水硅膠 、纖維素 、 多孔硅藻土等 。 流動相 → 必須與固定相不為互溶 石油醚 、 醇類 、酮類 、 酯類 、 鹵代烷及苯等 。 正相色譜 固定相極性 大于 流動相極性 ,主要分離極性樣品 .極性 弱 的組分 先 被洗脫，極性 強 的組分 后 被洗脫。 反相色譜 固定相極性 小于 流動相極性 ,主要分離非極性樣品和中等極性樣品 .極性 強 的組分 先 出柱，極性 弱 的組分 后 出柱。 各組分與流動相分子爭奪吸附劑表面活性中心 ,利用吸附劑對不同組分的吸附能力差異而實現(xiàn)分離 .經(jīng)過吸附、解吸、再吸附、再解吸 …… 最后混合物得到分離 .見圖示 吸附平衡 Xm + nYa→Xa + nYm 吸附系數(shù) 二、吸附色譜法 mmaanamnmaa VXSXYXYXK ??]][[]][[的濃度為溶質分子在流動相中面的濃度為溶質分子在吸附劑表][][maXX 為流動相的體積為吸附劑表面面積maVS注： Ka與組分的性質、吸附劑的活性、流動相的性質及溫度有關 next （流動相的量很大 ， 常數(shù)） nanmYY][][圖示 a:吸附劑 m:流動相 Xm:流動相中的組分分子 Xa:固定相中組分的分子 Ym:流動相分子 Ya:固定相中溶劑分子 吸附過程是試樣中組分分子與流動相分子爭奪吸附劑表面活性中心的過程 。 back m 固定相是表面具有許多吸附中心的吸附劑，常用吸附劑硅膠表面的硅醇基為吸附中心。經(jīng)典液相柱色譜和薄
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