理學(xué)]第5章x射線應(yīng)用-物相分析(編輯修改稿)
2025-02-13 13:28 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 去除和圖譜的平滑處理 （ 3）對(duì)圖譜進(jìn)行尋峰。根據(jù)圖譜的實(shí)際情況設(shè)置尋峰條件，對(duì)圖譜進(jìn)行尋峰。 （ 4）進(jìn)行衍射峰的匹配 Fe2O3 Fe3O4 物相定性分析所應(yīng)注意問題 （ 1） 一般在對(duì)試樣分析前，應(yīng)盡可能詳細(xì)地了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察其外形、顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索。 （ 2） 盡可能地根據(jù)試樣的各種性能，在許可的條件下將其分離成單一物相后進(jìn)行衍射分析。 （ 3） 由于試樣為多物相化合物，為盡可能地避免衍射線的重疊，應(yīng)提高粉末照相或衍射儀的分辨率。 （ 4） 對(duì)于數(shù)據(jù) d值，由于檢索主要利用該數(shù)據(jù)，因此處理時(shí)精度要求高，而且在檢索時(shí)，只允許小數(shù)點(diǎn)后第二位才能出現(xiàn)偏差。 （ 5） 特別要重視低角度區(qū)域的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，因?yàn)樵诘徒嵌葏^(qū)域，衍射所對(duì)應(yīng) d值較大的晶面，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機(jī)會(huì)較小。 （ 6） 在進(jìn)行多物相混合試樣檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)耐心細(xì)致進(jìn)行檢索，力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋，但有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)少數(shù)衍射線不能解釋的情況，這可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出現(xiàn)一、二級(jí)較強(qiáng)線，以致無法鑒定。 （ 7） 在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析結(jié)合起來，互相配合，互相印證。 從目前所應(yīng)用的粉末衍射儀看，絕大部分儀器均是由計(jì)算機(jī)進(jìn)行自動(dòng)物相檢索過程，但其結(jié)果必須結(jié)合專業(yè)人員的豐富專業(yè)知識(shí)，判斷物相，給出正確的結(jié)論。 回顧 ： X射線物相 定性 分析 未知物質(zhì)的 X射線衍射數(shù)據(jù) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 X射線衍射數(shù)據(jù)對(duì)照 （標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 衍射卡片（ PDF）有上萬張 ） 卡片索引（找到 卡片號(hào)） X射線物相定量分析 X射線定量分析任務(wù)是：在定性相分析的基礎(chǔ)上測(cè)定 多相物質(zhì)中各相的含量 。 定量相分析的 理論基礎(chǔ) 是 ： 物相衍射線的 強(qiáng)度 與物相在樣品中的 含量 Vα相關(guān) ,（與該相吸收系數(shù) μl有關(guān)）。 在 X射線衍射儀測(cè)量粉末狀晶體試樣的實(shí)驗(yàn)中試樣被制成平板狀，厚度足夠時(shí)，可得到衍射強(qiáng)度公式為： Mhk lceAFPVVRmCeII 2222232220 )(c oss i n2c os132)( ??????? ?????? 定量分析基本原理 34240321?? cmeIRK ???222221 1 c o s 2s in c o sMcR P F eV??????令： Mhk lceAFPVVRmCeII 2222232220 )(c oss i n2c os132)( ??????? ??????常規(guī)物相定量分析基本原理 粉末平板狀樣品 ： I=K R A (θ) V 實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)， K為常數(shù)。 A(θ)為吸收因子 ， V是被 X 射線照射的樣品體積。 平板狀樣品，衍射線累積強(qiáng)度中的吸收因子與 θ角無關(guān) ， 吸收因子 A(θ) ∝ （ ? 為線吸收系數(shù)） 假設(shè)有 n相混合物，第 j相的衍射線強(qiáng)度 12??2jjjVRKI ??? （ ） μ為混合物質(zhì)量系數(shù)系數(shù) jmnj jmW )(1????? ????線吸收系數(shù) μ 用質(zhì)量吸收系數(shù) μm 表征 ： （ ） 樣品中 第 j 相 的體積為 Vj，其密度為ρ j， 則其重量 Wj=V jρ j。又設(shè) 樣品重量為 W， 那么 單位體積內(nèi)（ V＝ 1）： j 相的重量分?jǐn)?shù)為： jjjjVVWWW ??????jjjWVV???? （ ） 即為 X 射線物相定量分析的 基礎(chǔ)理論公式 。 ????nj jmjjjjjWWRKI1)(2 ???2jjjVRKI ???jjjWVV????jmnj jmW )(1????? ???? 定量分析方法
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