現(xiàn)代測試技術(shù)--_xps(編輯修改稿)
2025-02-13 13:01 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 庫侖作用而具有一定的結(jié)合能 ，另一方面又 受到外層電子的屏蔽作用 。因而元素的價態(tài)改變或周圍元素的電負性改變，則內(nèi)層電子的結(jié)合能改變。 Sichuan University （ 2）規(guī)律 當 元素的價態(tài)增加 ，電子受原子核的庫倫作用增加， 結(jié)合能增加 ；當 外層電子密度減少 時，屏蔽作用將減弱，內(nèi)層電子的 結(jié)合能增加 ；反之則結(jié)合能將減少。 Sichuan University ?與元素電負性的關(guān)系 三氟乙酸乙酯 電負性： FOCH 4個碳元素所處化學環(huán)境不同； Sichuan University Sichuan University ? 與氧化態(tài)關(guān)系 Sichuan University 27 XPS ?? X射線光電子譜儀 光電子能譜儀實驗技術(shù) Sichuan University 光電子能譜儀的結(jié)構(gòu) 電子能譜儀主要由 激發(fā)源 、 電子能量分析器 、探測電子的 監(jiān)測器 和 真空系統(tǒng) 等幾個部分組成。 Sichuan University 電子能譜儀通常采用的激發(fā)源有三種： X射線源 、 真空紫外燈 和 電子槍 。商品譜儀中將這些激發(fā)源組裝在同一個樣品室中，成為一個多種功能的綜合能譜儀。 電子能譜常用激發(fā)源 Sichuan University ? XPS采用能量為 1000~1500ev 的射線源，能激發(fā)內(nèi)層電子。各種元素內(nèi)層電子的結(jié)合能是有特征性的，因此可以用來鑒別化學元素； ? UPS采用 16~41ev的真空光電子作激發(fā)源。 與 X射線相比能量較低，只能使原子的價電子電離，用于研究價電子和能帶結(jié)構(gòu)的特征。 ? AES大 都用電子作激發(fā)源，因為電子激發(fā)得到的俄歇電子譜強度較大。 Sichuan University 1．Ｘ射線激發(fā)源 XPS中最常用的 X射線源主要由燈絲、柵極和陽極靶構(gòu)成。 X射線源的 主要指標 是 強度 和 線寬 ，一般采用 K?線，因為它是 X射線發(fā)射譜中強度最大的。在 X射線光電子能譜中最重要的兩個 X射線源是 Mg和 Al的特征 K?1射線 . Sichuan University 雙陽極 X射線 源示意圖 要獲得高分辨譜圖和減少伴峰的干擾，可以采用射線單色器來實現(xiàn)。即用球面彎曲的石英晶體制成，能夠使來自 X射線源的光線產(chǎn)生衍射和“聚焦”，從而去掉伴線等，并 降低能量寬度，提高譜儀的分辨率 。 Sichuan University 2. 電子能量分析器 （ 1）作用： 探測樣品發(fā)射出來的不同能量電子的相對強度。 它必須在高真空條件下工作，壓力要低于 105帕，以便盡量減少電子與分析器中殘余氣體分子碰撞的幾率。 （ 2）類型 Sichuan University 光電子能譜儀實驗技術(shù) ? 半球型電子能量分析器 改變兩球面間的電位差，不同能量的電子依次通過分析器，分辨率高； Sichuan University 35 Ek=eV/c 若要使能量為 Ek的電子沿平均半徑 r軌道運動， 則必須滿足以下條件 ： 這樣就可以使能量不同的電子 ， 在不同的時間沿著中心軌道通過 ， 從而得到 XPS譜圖 e電子電荷 V電位差 c譜儀常數(shù) Sichuan University ? 分辨率 ??光電子能譜的半高寬即絕對分辨率 Ek通過分析器電子的額動能 W狹縫寬度 r兩球間平均半徑 出口狹縫寬度與入口角 %100/分辨率 ?? kEE＝2/)2/(/ 2???? rWEE k?Sichuan University ? 筒鏡式電子能量分析器 同軸圓筒，外筒接負壓、內(nèi)筒接地，兩筒之間形成靜電場； 靈敏度高、分辨率低； Sichuan University 3. 檢測器 用電子倍增器檢測電子數(shù)目。 電子倍增器是一種采用連續(xù)倍增電極表面的靜電器件，內(nèi)壁具有二次發(fā)射性能。電子進入器件后在通道內(nèi)連續(xù)倍增，增益可達 109 Sichuan University 減少電子在運動過程中同殘留氣體分子發(fā)生碰撞而損失信號強度。 降低活性殘余氣體的分壓。因在記錄譜圖所必需的時間內(nèi)，殘留氣體會吸附到樣品表面上，甚至有可能和樣品發(fā)生化學反應(yīng)，從而影響電子從樣品表面上發(fā)射并產(chǎn)
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