磺化反應ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-13 08:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ， 需要冷卻 ， 反應后期速率慢 ，需要加熱 。 特點 （ 1）以 硫酸為反應介質(zhì) ，在液相中進行； （ 2）磺化試劑 硫酸 過量 很多倍； （ 3）應用范圍很 廣 ； （ 4）反應 可逆 ； （ 5）有大量 廢酸 生成。 ?磺化設備 （ 1）型式：釜（鍋）式反應器 （ 2）材質(zhì)：鋼或鑄鐵，多數(shù)為鋼（廢酸濃度 ≥70％） （ 3）攪拌器：錨式或復合式攪拌 投料方式 制備單磺化物 液態(tài)：反應溫度下逐步將磺化劑加入被磺 化物中，如萘、甲苯等的磺化。 固態(tài)：低溫下將被磺化物加入磺化劑中， 溶解后緩慢升溫，如萘酚的磺化。 S O 3 HS O 3 HH O 3 SS O 3 HH O 3 S S O3 HH O 3 SS O 3 H145℃ 100％ H2SO4 60～ 80℃ 65％ SO3?H2SO4 異構化 155℃ 65％ SO3?H2SO4 155℃ 制備多磺化物：分段磺化 二、 共沸去水磺化法 ?原理： 將被磺化物以 氣體 形式通入硫酸中，反應生成的水與過量芳烴形成 共沸物 一起蒸出， 保持磺化劑的濃度不至于下降太多 ?設備： 釜式和塔式反應器 ?共沸去水法只適合于沸點較低、易揮發(fā)的芳烴 ，如苯、甲苯 ? 設備： 間歇釜式或多鍋串聯(lián)的生產(chǎn)工藝 ?工藝過程 %的硫酸 → 90120℃ （苯蒸汽過熱 150℃ ） → 自動升溫到 180190℃ → 160170℃ 下保溫 ?終點判斷 游離酸的含量下降至 % 三、三氧化硫磺化法 ?ArH + SO3 →ArSO 3H ? 優(yōu)點 （ 1）不生成水、 無廢酸 ； （ 2）磺化能力強、反應 速度快 ； （ 3）磺化劑 用量省 ，接近理論量； （ 4）避免分離產(chǎn)品質(zhì)量高， 雜質(zhì)少 ； （ 5）生產(chǎn) 效率高 。 ? 缺點 反應 劇烈 ，不易控制。 1，氣體三氧化硫磺化 ?為使反應容易控制、減少副反應以保證產(chǎn)品的質(zhì)量，需要將 SO3用干燥空氣稀釋 ?反應器內(nèi)外需水冷卻 ?優(yōu)點： 生產(chǎn)能力大，產(chǎn)品質(zhì)量好， 停留時間短，原料配比精確，熱量移出迅速，能耗小 ?已代替發(fā)煙硫酸磺化法 生產(chǎn)十二烷基苯磺酸鈉 氣態(tài) SO3制備十二烷基苯磺酸鈉 P118 C 1 2H 2 5 C 1 2 H 2 5 S O 3 HC 1 2 H 2 5 S O 3 N aSO3(氣 ) NaOH 2，液體三氧化硫磺化 ?適用： 不活潑液態(tài)芳烴的磺化 ； 磺酸產(chǎn)物在反應溫度下必須是液態(tài)；體系粘度不大 ?硝基苯的磺化 稍過量的液態(tài)三氧化硫慢慢滴加到硝基苯 → 自動升溫至 7080℃ → 95120℃ 保溫 → 硝基苯完全消失 → 磺化物稀釋、中和 → 產(chǎn)物間硝基苯磺酸 鈉 S O 3N O 2+N O 2S O 3H70～ 80℃ (液 ) 3，三氧化硫的溶劑法 ?優(yōu)點： 適用于被磺化物或磺化產(chǎn)物為固態(tài)；反應溫和、容易控制 ?無機溶劑 ： 是硫酸和液體二氧化硫 硫酸能破壞磺酸的氫鍵締合，降低磺化物的粘度 液體二氧化硫和三氧化硫混溶，而且能溶解許多有機物和某些磺酸 。二氧化疏的汽化潛熱可以保持低溫磺化 ?有機溶劑 :二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、石油醚、硝基甲烷 優(yōu)點：價廉 ,穩(wěn)定 ,容易回收、對有機物混溶；對三氧化硫的溶解度常在 25％以上 ； 一般不能溶解磺酸，反應物常常變得很粘稠 四、氯磺酸的磺化 ?氯磺酸的結構 氯磺酸的結構四、氯磺酸的磺化 ?磺化能力很強，僅次于三氧化硫 ?氯磺酸遇水立即水解 ?氯磺酸磺化時，根據(jù)氯磺酸用量的不同可制得芳磺酸（等量或稍過量）或芳磺酰氯 （過量很多） ???? H C lSOHOHHC l S O 4223等分子比或稍過量的氯磺酸磺化，得到芳磺酸 過量
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