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原子吸收分光光度計講座(編輯修改稿)

2025-02-12 07:59 本頁面
 

【文章內容簡介】 波長范圍、準確度、重復性 ?波長范圍: 190900nm ; ?波長準確度: 177。 企標: 177。 ?重復性: 企標: 177。 ?三者的重要性和檢測方法; 嚴重影響分析結果;一般用標準 Hg或者 As、Cu、 Cs燈檢測 。 分辨率和光譜帶寬: ?分辨率:優(yōu)于 ?光譜帶寬: 、 、 、 、 檔自動轉換 ?計量檢定規(guī)程規(guī)定: SBW= , 可分辨錳雙線 , , 二者能量的峰谷差< 40%。 企標: < 20% ?如果分辨率低將會給測定帶來光譜干擾 。使工作曲線彎曲 、 測定結果不準確 。 : ?靜態(tài) ( 原子化器不工作 ) : SBW= nm, 銅燈點亮 , 與主機一起預熱 30分鐘 。 測試 nm處 30分鐘內的漂移 SD( )和噪聲 N( 177。 ) 。 ?動態(tài) ( 原子化器點火工作 ) : 點燃乙炔 /空氣火焰 , 吸噴去離子水 , 10分鐘后 ,在吸噴去離子水狀態(tài)下 , 重復上述條件下的靜態(tài)測量;測試 30分鐘內 , nm處的漂移 SD( ) 和噪聲 N( 177。 ) 。 ?穩(wěn)定性不好會造成零點漂移 , 出現(xiàn)系統(tǒng)誤差;重現(xiàn)性差 。 4. 特征濃度: ?定義:獲得 1%吸收 ( )時所對應的元素濃度叫特征濃度 。 反映該儀器對某一元素的測定靈敏度 。 靈敏度的含義:標準曲線的斜率 。 ?由于沒有考慮噪聲的影響問題 , 不能用來衡量一個元素能否被檢出的最小量 。 ( 應該用檢出限 ) ?試驗方法:儀器調到最佳工作狀態(tài) , 對標準溶液Cu , 求出平均吸光度 A, 按下式計算特征濃度: S=C ( μ g/ml/1%) 式中: C為標準溶液濃度 A為三次測定平均吸光度 ?Cu ≤ 5. 特征量 (石墨爐 ) ?定義:獲得 1%吸收 ( )時所對應的元素的質量叫特征量 。 ?實驗方法:銅燈 、 鎘燈;標準溶液:鎘 、 銅 。 將儀器調到最佳狀態(tài) , 設置好升溫程序 , 銅 、 鎘各進樣三次 。 計算: QC=C H ( g) 式中: QC 特征量 H 進樣量 ( 10ul) C 標準溶液濃度 A 三次測量平均吸光度 ?石墨爐法: Cd ≤ 1012 g/1% Cu≤ 1010 g/1% 6. 檢出極限: ?定義:能產(chǎn)生大于或等于噪聲三倍的信號的試樣濃度或試樣量 。 ?試驗方法:銅燈 、 鎘燈 、 空白溶液: %硝酸溶液 ?實驗方法:將儀器調到最佳狀態(tài) ( 量程擴展 、 積分時間 ) , 對空白溶液測量 20次;按下式計算檢出極限: CL=3б C/Α ( μ g/ml) 式中: C是測特征濃度時的 Cu濃度 A是測特征濃度時的 Cu吸光度 б
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