【文章內(nèi)容簡介】 教育學(xué)院論文 4 六十年代初期開始，國外生產(chǎn)的的 AAS，就采用計算機(jī)技術(shù)。到了六十年代末期或七十年代初期，國外的 AAS 普遍采用計算機(jī)。目前，國外生產(chǎn)的 AAS 的自動化程度都很高，已經(jīng)發(fā)展到了令人賞心悅目的程度 [2]。 目前，歐美等發(fā)達(dá)國家生產(chǎn)的 AAS 中，很多儀器面板上只有一個電源開關(guān)，其余的全部操作、數(shù)據(jù)處理等都通過計算機(jī)來完成。我國目前生產(chǎn)的 AAS 中，除TAS－ 986/990 面板上只有一個電源開關(guān)，其余操作、數(shù)據(jù)處理等都全部用計算機(jī)來完成外，還較少見自動化程度非常高的儀器。在自動化程度方面我們與國外 AAS還存在差距。 進(jìn)樣技術(shù)發(fā)展速度驚人 。 AAS 屬于相對測量的儀器，因此，對重復(fù)性要求很高高。特別是石墨爐 AAS，更是如此。這就對進(jìn)樣技術(shù)提出了高要求；目前國外很多儀器都是采用自動進(jìn)樣器，如 PE、 Varian 等公司。但是，我國帶自動進(jìn)樣器的石墨爐儀器不多；除北京瑞利公司、北京普析通用公司、北京東西電子公司等少數(shù)幾家的 AAS 有石墨爐自動進(jìn)樣器外，其余大部分都沒有。這是特別需要加快步伐迎頭趕上的。 特別是固體進(jìn)樣器的問世，更引人注目。對于難熔的高溫元素分析是革命性的突破 [3]。 扣背景技術(shù)發(fā)展令人眼花繚亂 。 近幾年，在 AAS 扣背景技術(shù)方面，已出現(xiàn)可變磁場塞曼扣背景的儀器；如：德國 Jena 公司的 AAS Zeenit 60 型、 700 型 AAS，就是采用三磁場塞曼扣背景的儀器；因為不同的元素，需要不同的磁場強(qiáng)度才能產(chǎn)生塞曼裂變，所以，三磁場塞曼扣背景的 AAS，是具有創(chuàng)新特色的儀器。橫向、縱向石墨管溫度分布比較曲線度才能產(chǎn)生塞曼裂變，所以，三磁場塞曼扣背景的 AAS，是具有創(chuàng)新特色的儀器。 它的優(yōu)點有：可調(diào)節(jié)分析靈敏度；可擴(kuò)展固體分析的分析范圍；不需換到次靈敏線測試；不需停氣測試；不需稀釋樣品等等 [4]。 目前，美國 Varian 公司的 AA280、 AA240SF； PE 公司的 AA800 等是全世界成熟商品 AAS 儀器中最高級的儀 器；采用橫向加熱石墨爐、交流塞曼扣背景；不管是從性能技術(shù)指標(biāo)，還是從功能技術(shù)指標(biāo)來講，都屬于世界之最 [5]。 新型的 AAS 儀器不斷涌現(xiàn) 、連續(xù)光源的 AAS 儀器問世 。 常規(guī)的 AAS 大多采用能夠發(fā)射元素分析譜線的空心陰極燈做光源，因此稱為線光源 AAS[6]。但是，線光源 AAS 不能對多個元素同時進(jìn)行分析檢測，并且，因為無法提供分析譜線的輪廓信息以及其側(cè)翼的光譜背景信息，同時背景都較大，因遼寧石油化工 大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文 5 此，線光源 AAS 必須配置專門的背景校正器。這些缺陷都限制了原子吸收光譜的應(yīng)用范圍。近幾年來，隨著高光譜分辨能力的中階梯光 柵光譜儀技術(shù)和具有多通道檢測能力的半導(dǎo)體圖像傳感器技術(shù)的日趨成熟，使用連續(xù)光源做原子吸收分光光度計（ CS－ AAS）的光源已經(jīng)成為可能；并且它有可能成為未來 AAS 儀器的發(fā)展方向。 德國 Jena 公司最近剛推出的 CS－ AAS（ ContrAA），是對 AAS 的重大突破、是 AAS 的最新進(jìn)展之一；常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計（ LS－ AAS），一個燈只能作一個元素。而 CS－ AAS，采用交叉色散系統(tǒng)和 CMOS 圖像傳感器的形式，不需要移動光路中的任何部件，可以同時檢測從 到 之間的多 條任意分析譜線，具有同時多元素定性、定量分析能力；檢出限和精密度達(dá)到或超過線光源 AAS 的水平，從而使 AAS 儀器發(fā)展到一個新的水平 [7]。 ContrAA 采用高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源，該高聚焦短弧氙燈是一個氣體放電光源，燈內(nèi)充有高壓氙氣，在高頻高壓電壓的激發(fā)下形成弧光放電，輻射出從紫外到近紅外的強(qiáng)連續(xù)光譜。能量比一般氙燈大許多，電極距離＜ 1mm，發(fā)光點只有200μm,發(fā)光點溫度 10000KT。 這樣的設(shè)計，使儀器提供的光譜信息非常豐富，改善了分析結(jié)果準(zhǔn)確性和測量精度。其在啟動后即能很快達(dá)到接近最大光輸出 ，這是該原子吸收光譜儀不需要通過燈預(yù)熱來防止產(chǎn)生漂移的主要原因。多元素順序測定時，可測量元素周期表中 60余個金屬元素，并可以測量放射性元素，為研究原子光譜的機(jī)理提供了分析手段。 過去，連續(xù)光源一直難以在原子吸收光譜儀上得到應(yīng)用，主要原因在于連續(xù)光源須在每一個分析波長處與空心陰極燈有同樣的光輻射強(qiáng)度和穩(wěn)定性，這一技術(shù)對于儀器的分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)有著極高的要求。原子吸收譜線的寬度約為 ，耶拿公司的 ContrAA 采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器解決了 帶寬的問題，使連 續(xù)光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。 連續(xù)光源 AAS 的主要突破點是： (1) 采用 300W 高聚焦短弧氙燈作連續(xù)光源，波長覆蓋了原子吸收全部波長范圍。分析結(jié)果準(zhǔn)確、測量精度高。 (2) 突破了中階梯光柵的應(yīng)用技術(shù)，解決了儀器的窄光譜帶寬問題。 (3) 成功的解決了高靈敏度 CCD 檢測器的應(yīng)用技術(shù)難關(guān)，與中階梯光柵結(jié)合，使分辨率達(dá)到 。 遼寧石油化工 大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文 6 (4) 具有優(yōu)異的背景校正功能：分析時，同時把所有背景的信息都記錄，可以事后將各種背景都扣除干凈。傳統(tǒng)原子吸收儀器上的氘燈背景裝置，各種 Zeeman效應(yīng)的背景裝置、 法背景裝置都不需要了。 高靈敏度 CCD 線陣檢測器的使用增加了量子效率，光學(xué)分辨率達(dá)到 2pm，在擴(kuò)大線性動態(tài)范圍的同時，降低噪聲，提高靈敏度，使檢出限優(yōu)于普通原子吸收光譜儀。對快速多元素分析 , 分析速度已達(dá)到或超過 ICP；從可獲得的分析信息量的角度而言， ContrAA 基本上可以與 ICP 媲美了 連續(xù)光源、中階梯光柵、 CCD 檢測器的結(jié)合，同時檢測分析信號和背景信號，使樣品光束和參考光束的測量同時獲得，沒有時間差異，具有實時雙光束的功能，且能顯示光譜通帶內(nèi)的光譜干擾信息，這些特點是 ContrAA 成為能精確地校正背景和觀察研究譜線干擾的理想儀器的關(guān)鍵。 目前，盡管 CS－ AAS 對光源、中階梯光柵、 CCD 接收器等多方面都要求很高，整機(jī)制造的技術(shù)難度也很大，在產(chǎn)業(yè)化和性價比等方面，還有許多問題需要進(jìn)一步深入研究。但是，它肯定無疑是 AAS 儀器發(fā)展史上的一個里程碑，是一個革命性的突破，將為 AAS 的應(yīng)用開辟一個廣闊的新空間。 (1) 近幾年 來 ，美國瓦里安推出 AA240FS 快速序列式 AAS，是好儀器；比傳統(tǒng)的 AAS 省 40％的樣品消耗、 50％的時間消耗。 2 分鐘可測定 10 種元素。同時，瓦里安推出最新的 AA280；它有兩套革命性系統(tǒng)：八燈快速序列式分析模式和塞曼模式；分析速度提高 50％。采用氣體最小化技術(shù)，使氣體消耗量減少 40%；石墨管壽命延長兩倍； Cu 可達(dá) 5000 次；石－自動進(jìn)樣器可處理 135 份樣品。 (2) 2020～ 2020 年，北京普析通用推出 TAS－ 990、 MB MG2 等 AAS。 MB5一滴血， 3 秒鐘同時測出 Cu、 Zn、 Ca、 Mg、 Fe 5 個元素； MG2 一滴血，一分半鐘同時測出 Cd、 Pb 兩個元素；是婦幼保健、醫(yī)學(xué)檢驗必備的先進(jìn)儀器?，F(xiàn)在都已經(jīng)上市。 (3) Varian 近幾年的 SpectrAAduo 也是較好之一；火焰、石墨爐作在一起，各具有獨立的光學(xué)和檢測系統(tǒng)，由一臺工作站全自動控制，可實現(xiàn)火焰、石墨爐的分析同時進(jìn)行可節(jié)省時間 50%。 (4) 近幾年，島津推出 6300、 PE 推出 AA400。 (5) 近幾年雙光束 AAS 也有人重視：早期的 AAS 儀器都是單光束。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展， AAS 儀器也在不斷發(fā)展，目前，已出現(xiàn)了雙光束 AAS；如：德國 Jena遼寧石油化工 大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文 7 公司的 AASZeenit60