smp-zl-00050超標(biāo)超常檢驗(yàn)結(jié)果管理制度(編輯修改稿)
2025-02-11 17:21 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 少于25mg的對(duì)照品是否在微量天平上稱定？ 樣品稱定前是否攪拌均勻？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的濃度或配制是否正確？ 加熱過(guò)的溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 溶液過(guò)濾后是否棄去初濾液？ 濾置燒杯中的濾液是否及時(shí)測(cè)定？是否無(wú)溶液揮發(fā)影響？ 對(duì)于需要稀釋的樣品，稀釋步驟是否正確？ 空白溶液配制是否和樣品、對(duì)照品溶液使用同批試劑？ ?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否儀器設(shè)置及操作測(cè)定前，紫外分光光度計(jì)是否穩(wěn)定？測(cè)定時(shí)，比色皿是否干凈？所用比色皿光程是否合適？調(diào)用方法是否正確？方法設(shè)置是否無(wú)誤？(波長(zhǎng)、參比波長(zhǎng)、對(duì)照品量是否未被修改)?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否調(diào)查結(jié)論： □實(shí)驗(yàn)室偏差 □超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □超常檢驗(yàn)結(jié)果 □其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件5：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表高效液相色譜儀調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備 稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在十萬(wàn)分之一天平上稱定？ 供試品是否進(jìn)行需預(yù)混勻？ 供試品溶解是否搖散后再機(jī)械振搖或超聲？ 加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？ 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無(wú)溶液揮發(fā)影響？ 內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？ 流動(dòng)相過(guò)濾是否用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄去初濾液？ 配制的流動(dòng)相是否正確？預(yù)混流動(dòng)相是否規(guī)范？ 對(duì)需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ 使用他人的對(duì)照品溶液是否可靠？?jī)?nèi)標(biāo)溶液是否相同？ ?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否儀器設(shè)置及操作 排空是否規(guī)范？ 是否檢查清洗進(jìn)樣器溶液？ 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(流速、檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相配比、進(jìn)樣量) 是否進(jìn)行監(jiān)控？壓強(qiáng)是否正常穩(wěn)定？（梯度洗脫應(yīng)有適當(dāng)壓強(qiáng)變化） 基線是否足夠穩(wěn)定？是否無(wú)較大漂移？ 調(diào)用方法或樣品組是否正確？ 批處理中樣品序列與自動(dòng)進(jìn)樣器中是否對(duì)應(yīng)？ 對(duì)照品、供試品色譜圖與對(duì)照?qǐng)D譜比較是否無(wú)明顯差異？ 色譜過(guò)程保留時(shí)間是否無(wú)漂移？ 積分方法、報(bào)告方法是否正確？ 1錄入數(shù)據(jù)是否正確？ ?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否調(diào)查結(jié)論： □實(shí)驗(yàn)室偏差 □超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □超常檢驗(yàn)結(jié)果 □其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件6：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表紅外光譜法調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備 壓片用溴化鉀粉是否光譜級(jí)？ 溴化鉀是否已經(jīng)高溫干燥處理？研磨時(shí)是否注意防止吸潮？ 樣品量是否正確？是否同時(shí)用等量溴化鉀粉制成空白片？ 樣品壓片前是否研磨均勻？壓制的片是否均勻透亮？ 液體樣品是否涂布均勻？是否完全覆蓋窗片？ 液體樣用窗片是否潔凈？?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否儀器設(shè)置及操作 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(掃描次數(shù)、狹縫、分辨率、波長(zhǎng)范圍等) 測(cè)定時(shí)是否無(wú)異常（采集狀態(tài)、光學(xué)臺(tái)狀態(tài)是否為綠色√標(biāo)志）？ 樣品托架是否放到正確位置？ 是否已經(jīng)正確測(cè)定空白？ 附件安裝是否符合要求？ 使用液體附件時(shí)是否在窗片完全清潔的狀態(tài)下測(cè)定空白？ 是否使用正確的對(duì)照?qǐng)D譜？ ?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否調(diào)查結(jié)論： □實(shí)驗(yàn)室偏差 □超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □超常檢驗(yàn)結(jié)果 □其它原因分析： 調(diào)查者： 日期： 附件7：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表滴定法（包括卡氏水分滴定）調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？ 供試品稱樣量是否正確？供試品是否溶解完全？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 非水滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為低含水試劑？ 卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到室溫后才使用？ ?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否?是 ?否儀器設(shè)置及操作 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(滴速、開始體
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