質(zhì)譜分析法msppt課件(編輯修改稿)
2025-02-11 12:30 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，連續(xù)改變 Vrf或 Vdc可實現(xiàn)質(zhì)量掃描。 3 四極桿分析器 23 4 離子阱分析器 (Ion trap) doughnutshaped ring electrode electrode 四極桿的三維形式 優(yōu)點： 聚焦場可以快速改變；比四極桿更緊湊、體積小，靈敏度很高。 24 4 離子阱分析器 25 4 離子阱分析器 26 5 飛行時間分析器 (timeofflight analyzer, TOF） 正離子在電場作用下被加速 所有離子同時飛越長度為 L的無場空間，先后到達檢測器 222222121tLVemtLmmveV???/)(V,L不變時， t由 m/e決定 一般， 130?s 27 5 飛行時間分析器 28 特點： ?簡單、耐用，無質(zhì)量范圍限制。 ?取樣速度快，適用于快速 GC/MS；分析適用于脈沖離子化 方式（如 MALDI）的大分子量的多肽、蛋白質(zhì)。 ?早期分辨率低的問題通過延遲萃取技術等已經(jīng)得到解決。 5 飛行時間分析器 29 30 檢測器 (detector) 1 電子倍增器 electron photon multiplier 2 光子倍增器 photon multiplier 3 法拉第杯 Faraday cup 4 陣列檢測器 array detectors 質(zhì)譜儀器 31 傅立葉變換質(zhì)譜儀 (FTMS) ?特點：掃描速度快，靈敏度高，分辨率好， 很容易進行 MSn實驗 。價高。 ?核心：離子可以在限定軌道內(nèi)做周期性圓周運動的 離子室 離子室根據(jù)離子回旋共振現(xiàn)象設計 ?與 MALDI，尤其是 ESI新的離子化方式結合， FTMS技術得以復興。 ?ESIFTMS在低質(zhì)量段具有很高的分辨率， 用于蛋白質(zhì)的 MS, MS/MS測定。 質(zhì)譜儀器 32 質(zhì)譜聯(lián)用技術 1 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 (gas chromatographymass spectrometer, GCMS) 關鍵：接口。要求除去載氣而使樣品無損失地進入質(zhì)譜儀 GC: 常壓； MS: 真空 毛細管柱直接導入電離源 濃縮型接口（填充柱）：噴射式分子分離器 GC ：填充柱 毛細管柱均可 MS ：常用四極桿質(zhì)譜儀 近來還有離子阱和飛行時間質(zhì)譜儀 33 (GC/MS)的分析條件 GC: 不同組分在兩相中的分配系數(shù)不同，先后從色譜柱中流出， 實現(xiàn)分離 MS: 連續(xù)對分離后的某一組分進行質(zhì)量數(shù)掃描， 得離子流強度隨質(zhì)量數(shù)變化的質(zhì)譜 GC條件：同普通 GC (柱類型、固定液種類、汽化溫度、載氣流量、 進樣量、柱溫及升溫程序等 ) MS條件：掃描方式，掃描范圍（質(zhì)量），掃描速度 , 燈絲電流、倍增器電壓（電離） 1 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GCMS) 34 GCMS的主要信息 ： ?總離子色譜圖或重建離子流色譜圖 （ 全掃描監(jiān)測方式）：組分化合物電離產(chǎn)生的所有質(zhì)量數(shù)離子流（總離子流）隨時間變化的 色譜圖 ?？梢詫崟r顯示總離子流色譜圖和 某組分的 質(zhì)譜圖 。適用于未知物定性。 ?質(zhì)量色譜圖或提取離子色譜圖 （ 選擇離子監(jiān)測方式）： 任一質(zhì)量的離子，其強度隨時間變化的色譜圖。 ?選擇離子色譜圖 ：表征某一化合物的數(shù)個特征離子流（分子離子流、功能團離子流或強碎片離子流等）隨時間變化的色譜圖 。適用于目標化合物或目標類化合物的檢測（定量）。 p315圖 。圖 p316圖 1 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GCMS) 35 36 GCMS定性定量分析 總離子色譜圖 某一組分的質(zhì)譜圖 庫檢索 選擇離子色譜圖 數(shù)個特征質(zhì)量離子條件下色譜圖上是否同時出峰 定量分析：同色譜法定量 利用質(zhì)量色譜圖使重疊峰分開 1 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GCMS) 37 2 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 (liquid chromatographymass spectrometer, LCMS) 組成： LC：普通 LC MS：常用四極桿質(zhì)譜儀，離子阱質(zhì)譜儀，飛行時間質(zhì)譜儀， 串聯(lián)質(zhì)譜儀 接口： ESI, APCI…… 數(shù)據(jù)系統(tǒng)：計算機 蛋白質(zhì)庫 …… 主要信息：準分子離子（單多級質(zhì)譜）；子離子；母離子； 中性丟失譜（多級質(zhì)譜） 軟電離，得到準分子離
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