【文章內(nèi)容簡介】 (重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(可加熱到350℃)，但價格較貴，實驗室很少使用。49 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的2／3，也不應少于1／3？答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。50 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 51 如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。52制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應的溫度？答：該反應為強放熱反應，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應溫度上升太高，易使反應失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應溫度太低，則反應速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。53用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應是否完全？若KMnO4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應液，在濾紙上點一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反應已經(jīng)完全。若KmnO4過量，可用少量NaHSO3還原。 ，理論產(chǎn)水量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋之。 答：完全反應生成的水量應為：18=。實際收集的水量中含有未反應的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。55 在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50％醋酸和飽和食鹽水的目的何在？ 答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=)，反應后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 56 Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？答：該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。57 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：實驗證明方法：(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。 (2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。(3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4二硝基苯肼試驗)。59如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？ (1) 2庚酮；(2) 3甲基戊酮；(3) 2，6庚二酮；(4) 3甲基4氧代戊酸。60 學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。61 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 62有機實驗中，什么時候用蒸出反應裝置？蒸出反應裝置有哪些形式？答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應裝置： 一種情況是反應是可逆平衡的，隨著反應的進行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應方向移動。及時將產(chǎn)物從反應體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸出反應裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。 63機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰水，冰鹽水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。64 有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應發(fā)生。間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80℃以下，需加熱至100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100 250℃之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150500℃。 65何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 66 在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？ 答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。67 減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？ 答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。 68 在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙醚？ 答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。69. 用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？答：(1)提高反應物之一的用量:2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；70 什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。 71 根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 72什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物