化妝品的衛(wèi)生化學(xué)檢測方法(編輯修改稿)
2025-02-09 10:03 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 浸提法不能定量浸出） 樣品的分解方法 —— 浸提法 ? 常用的酸 ：硝酸、鹽酸、硝酸 過氧化氫 ? 影響因素 ：待測元素、樣品基體、樣品顆粒大?。ㄔ郊?xì)越好）、浸提液種類、濃度、浸提時(shí)間及浸提溫度等參數(shù)的變化而影響浸提的元素形態(tài)和量。因此，使用該類方法要結(jié)合樣品、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟⒔?jīng)過預(yù)試驗(yàn)。 樣品的分解方法 —— 高壓法 ? 在常壓濕法消化法的基礎(chǔ)上密封加壓，將樣品與酸放在密封的特質(zhì)壓力消解器中，在一定壓力及適當(dāng)?shù)臏囟认率箻悠贩纸狻? ? 它是為克服常壓濕法消化法中消解劑和揮發(fā)性元素的損失以及易污染而發(fā)展起來的一種密閉消化法。 ? 一般由反應(yīng)器、保護(hù)外套、密封蓋組成。 樣品的分解方法 —— 高壓法 優(yōu)點(diǎn) ： ?樣品分解能力得到增強(qiáng)； ?可有效防止樣品揮發(fā)，適宜于易揮發(fā)元素的測定； ?減少污染，降低空白值； ?酸的用量減少； ?對(duì)試樣的粒度要求不嚴(yán)，一般小于 1mm即可 缺點(diǎn)： ?對(duì)某些難分解的試樣可能分解不完全； ?容器易變形，密封性需進(jìn)一步解決； ?溫度不宜過高，不超過250℃ ； ?不宜分解數(shù)量大的樣品，一般小于 ； ?有一定的安全隱患。 樣品的分解方法 —— 干灰化法 ? 在高溫下分解樣品，被測物以固態(tài)形式殘存。 ? 注意事項(xiàng) ： 低溫炭化處理（電熱板）： 200250℃ ，防止冒泡、冒火和噴濺； 高溫灼燒至完全（馬弗爐）： 450850 ℃ ， 36h 樣品的分解方法 —— 干灰化法 優(yōu)點(diǎn) ： ? 同時(shí)處理大量樣品，溶解殘留物的酸用量少； ? 有機(jī)物得到徹底破壞； ? 試樣的基質(zhì)很大程度上被減少，最后的溶液干凈； ? 過程簡單，處理步驟少，勞動(dòng)強(qiáng)度小。 缺點(diǎn) ： ?處理樣品所需時(shí)間較長； ?某些揮發(fā)性元素易損失 （氣化損失：本身易氣化的元素，如 Hg 、 As、Se等，不能直接采用干灰化法；與周圍的無機(jī)物反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性化合物，如Pb與氯化銨共熱生成易揮發(fā)的氯化物而損失） ?盛裝樣品的坩堝對(duì)被測元素有一定的吸留作用 （待測元素被殘留在容器壁上不能被浸提也是造成灰化損失的原因，滯留量隨灰化溫度增高而增加。如 650℃ 灰化時(shí)有 22% Pb被器皿滯留，而 550 ℃ 時(shí)只有 3 %）。 樣品的分解方法 —— 干灰化法 注意事項(xiàng) ： ?灰化前必須炭化完全，否則樣品濺出或污染馬弗爐； ? 灼燒溫度不能過低或過高 ； ?過低：殘留 C，可吸附被測金屬且難以酸溶，灰化時(shí)間長； ?過高：某些待測組分（ PbCd等）揮發(fā)，且產(chǎn)生瓷效應(yīng)，腐蝕坩堝壁。 ?灼燒時(shí)間依據(jù)樣品種類而定， 36h不等，以灰分呈白色為準(zhǔn)。 樣品的分解方法 —— 干灰化法 加快灰化的途徑 —— 添加助劑 ?氧化作用助劑： HNO NaNO KNO NH4NO3等，常在初步灼燒后滴入。 ?固定作用助劑： Mg(NO3) MgO、 Mg(AC) CaO、 Na2CO3（ K、 Ca）等，因在灼燒時(shí)可與被測元素（包括易揮發(fā)元素）形成難揮發(fā)物而使被測元素固定。如 As5+可被 C還原成 AsH3揮發(fā)，而 As5+與 MgO結(jié)合生成 Mg2As2O7（焦砷酸鎂），此物很穩(wěn)定， 600℃ 不揮發(fā)。 ?疏松作用助劑： MgO、 Mg(NO3) Mg(AC) CaO等，稀釋樣品，減少瓷表面的接觸，防結(jié)塊，防熔融，便于 O2進(jìn)入。 ?中和作用助劑： H2SO H3PO4等，改變灰分的堿性，減少瓷效應(yīng) 。 樣品的分解方法 —— 微波消解法 ? 基本原理 ：樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下，發(fā)生介質(zhì)分子極化，極性分子隨高頻磁場交替
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