“鉻”檢測(cè)技術(shù)的培訓(xùn)(編輯修改稿)
2025-02-07 15:55 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ； 同法制備空白樣品溶液，作為空白校正 。 測(cè)定法 ： 取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（ 《 中國(guó)藥典 》 2022年版（二部）附錄 IV D第一法， 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ），在 ，計(jì)算，即得。 原子吸收分光光度法原理 原子光譜譜線躍遷示意圖 原子光譜類型 原子光譜 由待測(cè)元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過(guò)供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，通過(guò)測(cè)定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測(cè)元素的含量。 原子吸收光譜基本原理 原子吸收光譜的主要優(yōu)點(diǎn) 選擇性好 。銳線光譜，譜線重疊的幾率小，光譜干擾小。 靈敏度高 。火焰法，可達(dá) ppm級(jí)，石墨爐法可達(dá) ppb級(jí)。 測(cè)定精密度高 ?；鹧娣?RSD2%,石墨爐法 RSD5%. 分析范圍廣 ?？蓽y(cè)定元素超過(guò) 70種。 儀器及測(cè)定技術(shù)相對(duì)成熟 。 原子吸收光譜常用定量方法 原子光譜分析是一種相對(duì)分析方法，須用校正曲線進(jìn)行定量 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 最基本的定量方法 ,是其他定量方法的基礎(chǔ)。 ? 標(biāo)準(zhǔn)加入法 排除基體成分干擾 ?火焰原子吸收法(FAAS) ： 操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，但由于其靈敏度和檢測(cè)限的限制，一般只適用于常量元素或中藥中殘留含量相對(duì)較高的元素的測(cè)定（一般含量應(yīng)在 5ppm以上）。 Cu、Na、 K、 Ca、 Zn 測(cè)定方式 按照原子化方式不同，分為四種測(cè)定方式 ?石墨爐法（ GFAAS)：應(yīng)用最為廣泛，其樣品用量少，測(cè)定靈敏度高，采用適宜的基體改進(jìn)技術(shù)和背景校正技術(shù)，可消除大部分雜質(zhì)的干擾。 Pb、 Cd、 Cu、 Cr ?氫化物發(fā)生法（ HGAAS） :將待測(cè)元素在酸性介質(zhì)中還原成沸點(diǎn)低、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子，氫化物法具有比石墨爐法更好的檢測(cè)限并且受干擾的程度比較低。 As ?冷原子發(fā)生法（ CVAAS） ：基于汞的獨(dú)特性質(zhì)，專用于汞的測(cè)定，其儀器裝置與氫化物法基本一致。 Hg 原子光譜檢測(cè)法靈敏度范圍示意圖 鉛（P b ）灰化原子化圖0300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900溫度（℃）吸收度值?背景校正技術(shù) 由于樣品成分復(fù)雜，其它分子吸收不可避免會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，背景校正就是通過(guò)光學(xué)的手段，盡可能消除這種干擾。一般石墨爐法都要進(jìn)行背景校正。 ?氘燈背景校正 ：校正能力強(qiáng)，成本低，需引入第二光源，必需保證兩個(gè)光路的完全準(zhǔn)直。 ?塞曼法背景校正 ：利用交變強(qiáng)磁場(chǎng)和偏振器進(jìn)行背景校正，無(wú)需引入第二光源，校正能力強(qiáng)，但成本較高，靈敏度有所下降。
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1