碳包覆多孔的sn2p2o7作鋰電池正極材料論(編輯修改稿)
2025-02-02 19:24 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 2O7的形成過(guò)程如圖 1所示。首先，將 H3PO SnCl4和蔗糖溶液按一定量進(jìn)行一鍋煮水熱合成得到由被 Sn(HPO4)2 H2O包裹 的碳球體組成的前驅(qū)體。然后，通過(guò)煅燒離心分離后所得的前驅(qū)體制得多孔的 Sn2P2O7。最后，碳化制得的 Sn2P2O7和蔗糖溶液的混合物，從而制得碳包覆多孔的 Sn2P2O7。 而 合成多孔材料的普通方法通常很復(fù)雜 ， 其一般為多步反應(yīng)。首先制備聚合物或二氧化硅微球模版，然后通過(guò)疊層組裝或化學(xué)沉積的方法將設(shè)想的材料包裹在模板上，最后再撤去模板。 而 我們的方法，由水熱合成一步就能制得多孔的 Sn2P2O7的前驅(qū)體（被 Sn(HPO4)2 (H2O)包裹的碳球體） ， 大大精簡(jiǎn)了實(shí)驗(yàn)步驟。 應(yīng)用現(xiàn)有的 XRD測(cè)量手段研究水熱合 成前驅(qū)體，多孔的 Sn2P2O7，碳包覆多孔的 Sn2P2O7這三種物質(zhì)的晶相。如圖 2a 所示，前驅(qū)體的 X 射線衍射圖像出現(xiàn)與單斜晶相Sn(HPO4)2 (H2O))(ICDDJCPDS no. 83110)有關(guān)的衍射峰。多孔 Sn2P2O7 的 X射線衍射圖像的衍射峰如圖 2b 所示，易識(shí)別其應(yīng)為立方相 Sn2P2O7的衍射圖像（ ICDDJCPDS ）。從已觀察到的圖像的峰值和相對(duì)強(qiáng)度與在 JCPDS中的標(biāo)準(zhǔn)相基本吻合。 (圖 2d)。在煅燒的過(guò)程中， Sn(HPO4)2 (H2O)) 和前驅(qū)體中的碳轉(zhuǎn)變 成 Sn2P2O7和 CO2。因此就獲得了多孔的 Sn2P2O7。與多孔的 Sn2P2O7的 X 射線衍射圖像相比，碳包覆的 Sn2P2O7的 X 衍射圖像（如圖 2c）除了峰的強(qiáng)度降 低 一點(diǎn)外沒(méi)有明顯的變化。這可能是由于大多數(shù)碳的在制備條件下為無(wú)定行型體造成的 。 使用電子掃描顯微鏡觀察樣品的形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)。如圖 3a 所示，由碳球體組成的前驅(qū)體被粗糙的 Sn(HPO4)2 (H2O))層包裹， 但 仍有少量的 Sn(HPO4)2 (H2O))單獨(dú)存在。眾所周知，蔗糖在熱水浴環(huán)境中將會(huì)形成碳球體。在碳球體形成的過(guò)程中，錫磷酸鹽在碳球 體的表面長(zhǎng)大。碳球體并不是單分散的，其直徑范圍為 2~。如圖 3b所示，制備出的 Sn2P2O7宏觀的像蜂巢一樣的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu) ， 若近距離的觀察 (如圖 3c)大多數(shù)的大孔隙的直徑都低于 2μm，這對(duì)于前驅(qū)體的直徑來(lái)說(shuō)是非常小的。這種在煅燒過(guò)程中的嚴(yán)重收縮可能是由于碳球體間松散的交聯(lián)結(jié)構(gòu)進(jìn)一步脫水造成的。如圖 3d 所示，在多孔的 Sn2P2O7的孔隙中能清晰的看到比Sn2P2O7更黑的碳層。用能散 X 射線分析這一基本的化學(xué)分析方法分別來(lái)檢測(cè)這三個(gè)樣本，如圖 3e~g所示，結(jié)果證明了 Sn、
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