某農(nóng)業(yè)大學獸醫(yī)藥物分析(編輯修改稿)
2025-01-19 14:11 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 范（良好藥品臨床試驗規(guī)范） ? GMP 藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范 ? GSP 藥品經(jīng)營質量管理規(guī)范 （ 良好藥品供應規(guī)范 ） ? GLP 藥品非臨床研究質量管理規(guī)范（良好藥物實驗研究規(guī)范） ? GAVP 中藥材 生產(chǎn)質量管理規(guī)范 主要參考書 《 藥物分析 》 安登魁主編 《 藥物分析 》 馮芳 主編 《現(xiàn)代藥品檢驗學》 人民軍醫(yī)出版社 《藥物分析及應用》 馬廣慈主編 《生物藥物分析》 何華主編 《體內(nèi)藥物分析》 張君仁等主編 《 中藥制劑分析 》 魏璐雪主編 《 中藥分析學 》 王強主編 《藥物分析》 (雜志 ) 中國藥品生物制品檢定所 《藥典通訊》 (雜志 ) 藥典委員會 第一節(jié) 藥品檢驗的程序 一般包括：取樣、檢驗 （ 性狀、鑒別、檢查、含量測定） 、出具檢驗報告。 第二章 藥物分析基本知識 一、基本程序 取樣（ Sampling） 指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品。 ? 要考慮取樣的科學性、真實性與代表性 (Random)。 ? 對相關情況進行詳細登記。 ? 取樣量 設樣品總件數(shù)為 x（ 按批計 ） 當 x≤300時， 隨機取樣按 1?x當 x＞ 300時 ， 12 隨機取樣按 ?x當 x≤3時，逐件取樣 檢驗 （ Analysis) 原則上按相應標準 （ 規(guī)定 ） 進行性狀檢測 、 鑒別 、 檢查及含量測定； 獲得的檢驗數(shù)據(jù)應完整 、 真實； 試驗記錄要保存 3年以上 ， 備查 。 出檢驗報告 （ Assay report) 是對藥品質量的評價 ， 結論要明確 、 依據(jù)充分； 內(nèi)容 （ 抽樣情況 、 樣品檢驗 、 結論 ） 三級簽名 （ 章 ） 為保證實驗數(shù)據(jù)的準確 、 可靠 、公正 ， 國家規(guī)定向社會提供公正數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質量檢驗機構 ， 必須通過計量認證 。 第二節(jié) 計量認證知識 1） 計量認證 是指計量行政部門對有關技術機構 計量檢定 、 測試的能力和可靠性進行的考核和證明 。 ? 計量檢定、測試設備的性能； ? 工作環(huán)境和人員的操作技能； ? 相關管理制度。 考核內(nèi)容 2） 藥分中常用的法定計量單位 我國 1984年開始實行法定計量單位（以 SI為基礎）， 1985年頒布的 《 計量法 》 藥典中常用的法定計量單位 量的名稱 單位名稱（符號） 長度 米 m分米 dm厘米 cm毫米 mm微米 μm 納米 nm 體積 升 L毫升 mL微升 μL 質 （重） 量 千克 kg克 g毫克 mg微克 μg 納克 ng 壓力 兆帕 MPa千帕 kPa帕 Pa 動力黏度 帕秒 運動黏度 平方毫米每秒 mm2/s 波數(shù) 厘米的倒數(shù) cm1 密度 千克每立方米 kg/m3克每立方厘米 g/cm3 放射性活度 吉貝可 GBq兆貝可 MBq千貝可 kBq貝可 Bq SI的基本單位 分析 受各種主客觀因素影響和限制（ 分析人員操作技術水平、儀器和試劑、分析方法等 ），任何測定結果都不是絕對準確的，與真值之間總是存在差異 —— 誤差（ error)。 第三節(jié) 誤差及數(shù)據(jù)處理 分析 1）誤差 = 測量結果 真值 = 測量結果 總體均值 +總體均值 真值 = 隨機誤差 +系統(tǒng)誤差 測量結果是被測量的最佳估計 測量不確定度？ 隨機變量的總體特征值和樣本估計量 總體特征量 （無限次 ) 樣本估計值 （有限次） 期望 （總體均值） μ 樣本平均值 方差 （總體方差） V(X) V(X)= 樣本方差 s2(X) s2(X) 標準偏差（ 總體標準差 ) σ(X)= 實驗標準差 （樣本） s(X) ???nkkn xx11????nkknnx11_l i m?? ???nknn kx121_)(lim ?)( Xv? ????nkn xx k1211 )()()( 2 Xsxs k ?xSE μ RE E yi t μ kσ μ+kσ 概率密度曲線 測得值 y 真值 總體均值 樣本均值 Residues 2） 有效數(shù)值及其運算 （ 1）有效數(shù)字定義 k 10m （ 1≤k ＜ 10的任意數(shù)） M為自然數(shù)， k的位數(shù)即是有效數(shù)字位數(shù) （ 2）有效數(shù)字的運算 ? 加減運算： + 6 + → ? （小數(shù)點位數(shù)） + + = ≈ ? 乘、除等： 8 00 → （有效數(shù)字位數(shù)） = 0 ≈ （ 3）數(shù)值修約 ? GB/T 81701987 （數(shù)值修約規(guī)則 繁 ） ? A. 只有一個數(shù)最接近擬修約數(shù) ? 001→ ； （ ） ? B. 有兩個數(shù)同等接近擬修約數(shù)，只有為修約間隔偶數(shù)倍的那個數(shù)才是修約數(shù)。 ? → ； （ 5間隔修到 3位） ? （ 21倍） (20倍） （ 4) 數(shù)值的舍入規(guī)則 ? 8 →8 765 （被舍數(shù)字第一位＜ 5） ? 1 →1 234 ； 8 → 8 766 （奇偶規(guī)則） ? 1 →1 235 ； 9 → 9 877 （被舍數(shù) 字后＞ 5） （ 5) 測量結果中離群值的剔除 ?Grubbs準則 ?1 求平均值 ?2 求標準偏差 si ?3 求殘差 vi=xix平 ?4 若 │ vi│ ＞ g(n)s(xi)，則 xi為離群值 ?g(n)為臨界系數(shù)，查相應 g(n)
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