某農(nóng)業(yè)大學(xué)獸醫(yī)藥物分析(編輯修改稿)
2025-01-19 14:11 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 范（良好藥品臨床試驗(yàn)規(guī)范） ? GMP 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 ? GSP 藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范 （ 良好藥品供應(yīng)規(guī)范 ） ? GLP 藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范（良好藥物實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范） ? GAVP 中藥材 生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 主要參考書 《 藥物分析 》 安登魁主編 《 藥物分析 》 馮芳 主編 《現(xiàn)代藥品檢驗(yàn)學(xué)》 人民軍醫(yī)出版社 《藥物分析及應(yīng)用》 馬廣慈主編 《生物藥物分析》 何華主編 《體內(nèi)藥物分析》 張君仁等主編 《 中藥制劑分析 》 魏璐雪主編 《 中藥分析學(xué) 》 王強(qiáng)主編 《藥物分析》 (雜志 ) 中國(guó)藥品生物制品檢定所 《藥典通訊》 (雜志 ) 藥典委員會(huì) 第一節(jié) 藥品檢驗(yàn)的程序 一般包括：取樣、檢驗(yàn) （ 性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定） 、出具檢驗(yàn)報(bào)告。 第二章 藥物分析基本知識(shí) 一、基本程序 取樣（ Sampling） 指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品。 ? 要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性 (Random)。 ? 對(duì)相關(guān)情況進(jìn)行詳細(xì)登記。 ? 取樣量 設(shè)樣品總件數(shù)為 x（ 按批計(jì) ） 當(dāng) x≤300時(shí)， 隨機(jī)取樣按 1?x當(dāng) x＞ 300時(shí) ， 12 隨機(jī)取樣按 ?x當(dāng) x≤3時(shí)，逐件取樣 檢驗(yàn) （ Analysis) 原則上按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn) （ 規(guī)定 ） 進(jìn)行性狀檢測(cè) 、 鑒別 、 檢查及含量測(cè)定； 獲得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)完整 、 真實(shí)； 試驗(yàn)記錄要保存 3年以上 ， 備查 。 出檢驗(yàn)報(bào)告 （ Assay report) 是對(duì)藥品質(zhì)量的評(píng)價(jià) ， 結(jié)論要明確 、 依據(jù)充分； 內(nèi)容 （ 抽樣情況 、 樣品檢驗(yàn) 、 結(jié)論 ） 三級(jí)簽名 （ 章 ） 為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確 、 可靠 、公正 ， 國(guó)家規(guī)定向社會(huì)提供公正數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu) ， 必須通過(guò)計(jì)量認(rèn)證 。 第二節(jié) 計(jì)量認(rèn)證知識(shí) 1） 計(jì)量認(rèn)證 是指計(jì)量行政部門對(duì)有關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu) 計(jì)量檢定 、 測(cè)試的能力和可靠性進(jìn)行的考核和證明 。 ? 計(jì)量檢定、測(cè)試設(shè)備的性能； ? 工作環(huán)境和人員的操作技能； ? 相關(guān)管理制度。 考核內(nèi)容 2） 藥分中常用的法定計(jì)量單位 我國(guó) 1984年開(kāi)始實(shí)行法定計(jì)量單位（以 SI為基礎(chǔ)）， 1985年頒布的 《 計(jì)量法 》 藥典中常用的法定計(jì)量單位 量的名稱 單位名稱（符號(hào)） 長(zhǎng)度 米 m分米 dm厘米 cm毫米 mm微米 μm 納米 nm 體積 升 L毫升 mL微升 μL 質(zhì) （重） 量 千克 kg克 g毫克 mg微克 μg 納克 ng 壓力 兆帕 MPa千帕 kPa帕 Pa 動(dòng)力黏度 帕秒 運(yùn)動(dòng)黏度 平方毫米每秒 mm2/s 波數(shù) 厘米的倒數(shù) cm1 密度 千克每立方米 kg/m3克每立方厘米 g/cm3 放射性活度 吉貝可 GBq兆貝可 MBq千貝可 kBq貝可 Bq SI的基本單位 分析 受各種主客觀因素影響和限制（ 分析人員操作技術(shù)水平、儀器和試劑、分析方法等 ），任何測(cè)定結(jié)果都不是絕對(duì)準(zhǔn)確的，與真值之間總是存在差異 —— 誤差（ error)。 第三節(jié) 誤差及數(shù)據(jù)處理 分析 1）誤差 = 測(cè)量結(jié)果 真值 = 測(cè)量結(jié)果 總體均值 +總體均值 真值 = 隨機(jī)誤差 +系統(tǒng)誤差 測(cè)量結(jié)果是被測(cè)量的最佳估計(jì) 測(cè)量不確定度？ 隨機(jī)變量的總體特征值和樣本估計(jì)量 總體特征量 （無(wú)限次 ) 樣本估計(jì)值 （有限次） 期望 （總體均值） μ 樣本平均值 方差 （總體方差） V(X) V(X)= 樣本方差 s2(X) s2(X) 標(biāo)準(zhǔn)偏差（ 總體標(biāo)準(zhǔn)差 ) σ(X)= 實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 （樣本） s(X) ???nkkn xx11????nkknnx11_l i m?? ???nknn kx121_)(lim ?)( Xv? ????nkn xx k1211 )()()( 2 Xsxs k ?xSE μ RE E yi t μ kσ μ+kσ 概率密度曲線 測(cè)得值 y 真值 總體均值 樣本均值 Residues 2） 有效數(shù)值及其運(yùn)算 （ 1）有效數(shù)字定義 k 10m （ 1≤k ＜ 10的任意數(shù)） M為自然數(shù)， k的位數(shù)即是有效數(shù)字位數(shù) （ 2）有效數(shù)字的運(yùn)算 ? 加減運(yùn)算： + 6 + → ? （小數(shù)點(diǎn)位數(shù)） + + = ≈ ? 乘、除等： 8 00 → （有效數(shù)字位數(shù)） = 0 ≈ （ 3）數(shù)值修約 ? GB/T 81701987 （數(shù)值修約規(guī)則 繁 ） ? A. 只有一個(gè)數(shù)最接近擬修約數(shù) ? 001→ ； （ ） ? B. 有兩個(gè)數(shù)同等接近擬修約數(shù)，只有為修約間隔偶數(shù)倍的那個(gè)數(shù)才是修約數(shù)。 ? → ； （ 5間隔修到 3位） ? （ 21倍） (20倍） （ 4) 數(shù)值的舍入規(guī)則 ? 8 →8 765 （被舍數(shù)字第一位＜ 5） ? 1 →1 234 ； 8 → 8 766 （奇偶規(guī)則） ? 1 →1 235 ； 9 → 9 877 （被舍數(shù) 字后＞ 5） （ 5) 測(cè)量結(jié)果中離群值的剔除 ?Grubbs準(zhǔn)則 ?1 求平均值 ?2 求標(biāo)準(zhǔn)偏差 si ?3 求殘差 vi=xix平 ?4 若 │ vi│ ＞ g(n)s(xi)，則 xi為離群值 ?g(n)為臨界系數(shù)，查相應(yīng) g(n)
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