高等光學(xué)論文-las微晶玻璃的制備及結(jié)構(gòu)性能分析(編輯修改稿)
2024-07-13 12:57 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 變化 。 二、 透明微晶玻璃的制備工藝 由于 微晶玻璃的品種繁多，每一種產(chǎn)品都對(duì)應(yīng)一定的生產(chǎn)方法， 歸結(jié)起來(lái)微晶玻璃制備方法主要有整體析晶法、燒結(jié)法和溶膠 凝膠法三大類。 整體析晶法 整體析晶法又叫熔融法、熔體冷卻法 。這種方法至今仍是制備微晶玻璃的主要方法。其先決條件是基礎(chǔ)玻璃應(yīng)具有 析晶 能力。通常是在原料中加入一定量的成核劑并混合均勻，在 1400～ 1500℃高溫下熔制，均化后將玻璃熔體成形，經(jīng)退火后在一定溫度下進(jìn)行核化和晶化，以獲得 晶粒細(xì)小且結(jié)構(gòu)均勻的微晶玻璃制品。 可利用差熱分析法來(lái)確定玻璃的轉(zhuǎn)變溫度和成核溫度。通常 ，采用整體析晶法制備微晶玻璃時(shí)，一般都要經(jīng)歷核化和晶化兩步法熱處理過(guò)程 （如 Figure 1） 。 圖 1 微晶玻璃的熱處理制度 燒結(jié) 法 燒結(jié)法是將玻璃原料或者由熔融法制得的玻璃粉通過(guò)燒結(jié)傳統(tǒng)陶瓷的方法Figure 1 Heat treatment system of glass ceramics 3 來(lái)制備微晶玻璃。 基本工藝為：將一定組分的配合料投入到玻璃窯中，在高溫下使配合料熔化、澄清、均化、冷卻，然后將合格的玻璃液導(dǎo)入冷水中，使其水淬成一定 顆粒大小的玻璃粒。水淬后的玻璃顆粒的尺寸范圍，可根據(jù)微晶玻璃的成形方法的不同進(jìn)行不同的處理。 溶膠 凝膠 法 溶膠 凝膠法也叫凝膠熱處理法。這是一種近期發(fā)展起來(lái)的能代替高溫固相合成反應(yīng)制備陶瓷、玻璃和許多固體材料的新方法。 原理是將金屬有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物作為先驅(qū)體，經(jīng)過(guò)水解形成溶膠，再經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)轉(zhuǎn)變成凝膠，在較低溫度下燒結(jié)， 干凝膠經(jīng)過(guò)熱處理 得到微晶玻璃。同整體析晶法和燒結(jié)法不同溶膠 凝膠法在材料制備初期就進(jìn)行控制，材料的均勻性可以達(dá)到納米甚至分子水平。 三 、 LAS系統(tǒng)微晶玻璃的制備 實(shí)驗(yàn)流程圖 LAS系統(tǒng) 微晶玻璃 組分的確定 微晶玻璃的結(jié)構(gòu)取決于玻璃的組成和熱處理制度，其中組成是影響玻璃析晶性能和主晶相的內(nèi)因 ，即基礎(chǔ)玻璃的組成不同，晶化后的晶相就 不同，那么生成材料的性能也就有很大差異。對(duì) Li2OAl2O3SiO2系 統(tǒng) 微晶玻璃 而言，其最主要的特征是熱膨脹系數(shù)在很大溫度范圍內(nèi)可調(diào)，此外這類微晶玻璃具有理想的光學(xué)特性，如很好的半透明性或很高的透過(guò)率。通過(guò)在微晶玻璃中生成 β石英固溶體和β鋰輝石固溶體來(lái)獲得與眾不同的性能，使其擁有廣泛用途。 通過(guò)控制基礎(chǔ)玻璃的晶化過(guò)程，微晶玻璃中可以產(chǎn)生主晶相為 β石英固溶體和 β鋰輝石固溶體，基礎(chǔ)玻璃的 主要 成分為 ： SiO2 ,Al2O3 ， Li2O。 另外 ， 還加入一些特殊添加物， 如TiO ZrO P2O Sb2O ZnO、 MgO、 K2O、 Na2O 等 。 實(shí)驗(yàn)中制備微晶玻璃使用的各種試劑含量及引入方式 如 Table 1： 表一 實(shí)驗(yàn)中使用的試劑 Table 1 Reagent used in the experiment 組成 引入方式 分子量 有效成分 (%) 含量 （ wt%） 二氧化硅（ SiO2） SiO2 99 5570 三氧化二鋁（ Al2O3） Al2O3 1925 玻璃成分設(shè)計(jì) 混合均勻 稱量配料 熔制 倒入模具 成形 玻璃試樣 退火 加工 DTA/DSC 熱處理 核化 晶化 微晶玻璃 結(jié)構(gòu)性能檢測(cè) XRD SEM 熱膨脹 透明性 強(qiáng) 度 粘 度 化學(xué)穩(wěn)定性 4 氧化鋰（ Li2O） Li2CO3 36 氧化鈉（ Na2O） Na2CO3 03 氧化鉀（ K2O） KNO3 二氧化鈦（ TiO2） TiO2 二氧化鋯（ ZrO2） ZrO2 五氧化二磷（ P2O5） NH4H2PO4 14 三氧化二銻（ Sb2O3） Sb2O3 ≈ 1 氧化鎂（ MgO） MgO ≈ 氧化鋅（ ZnO） ZnO ≈ 微晶玻璃的制備過(guò)程 采用化學(xué)純的原料，按照表 1 的組成配料，然后將配料充分研磨混合后，放于剛玉坩堝內(nèi) ，置于硅鉬爐中，在 1600℃左右的溫度熔制 4h。將熔融態(tài)的玻璃澄清后倒入預(yù)熱至 600℃的模具中成形，在馬沸爐內(nèi)保溫 1h 冷卻至室溫，消除內(nèi)應(yīng)力。 在實(shí)驗(yàn)中 以 10℃ /min 的速率升溫至 1000℃， 參考物為 Al2O3高純粉末 ，得到基礎(chǔ)玻璃的轉(zhuǎn)變溫度（ Tg）和析晶峰溫度（ Tp），從而確定熱處理溫度。 需要注意的是：具體溫度數(shù)值不唯一，由于實(shí)驗(yàn)原料組成不同，添加劑不同，導(dǎo)致的核化和晶化溫度也不同，只能從實(shí)際的差熱曲線上獲得。 用兩步法在馬沸爐中進(jìn)行處理，以 4℃ /min 的升溫速率從室溫加熱到成核溫度，保溫 2h 實(shí)現(xiàn)核化；繼續(xù)以同樣地速率升溫至晶化溫度，保溫 2h 實(shí)現(xiàn)晶化，冷卻至室溫后就制得了微晶玻璃。 玻璃體中晶相 的類型、晶粒分布及其他性能是否滿足設(shè)計(jì)要求還需要進(jìn)一步檢測(cè)，直
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