高等儀器論文-不同聯(lián)用技術(shù)在中藥研究應(yīng)用中的選擇(編輯修改稿)
2025-07-13 12:57 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 譜 — 四極桿 — 飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種同時(shí)具備高通量分析檢測(cè)及數(shù)據(jù)快速獲取，處理的新型聯(lián)用技術(shù)，具有高效、高靈敏度、專(zhuān)屬性強(qiáng)、檢測(cè)模式多樣、分析速度快，并提供豐富的數(shù)據(jù)信息及數(shù)據(jù)處理的特點(diǎn)，因此，該技術(shù)被廣泛用于環(huán)境科學(xué)、食品質(zhì)量安全、蛋白質(zhì)組學(xué)、法學(xué)等研究之中。現(xiàn)在最常用的是超高效液相色譜 — 四極桿 — 飛行時(shí)間質(zhì)譜 聯(lián)用技術(shù)（ UPLCQTOF/MS）。黃衛(wèi)平等 [13]采用超高效液相色譜 — 四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜測(cè)定抗風(fēng)濕類(lèi) 中藥非法添加的化學(xué)藥物成分，結(jié)果此方法靈敏準(zhǔn)確，可作為抗風(fēng)濕類(lèi)中藥制劑中非法添加醋酸潑尼松 、 萘普生 、 醋酸地塞米松 、 雙氯芬酸鈉 、 吲哚美辛和布洛芬的有效檢測(cè)方法。 3 超臨界流體萃取技術(shù) (SFE)與其他技術(shù)的聯(lián)用 超臨界萃取技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的用于中草藥提取的一項(xiàng)新技術(shù) ,具有提取溫度低、提取物中藥用有效成分含量高、無(wú)溶劑殘留等特點(diǎn)。因此常利用超臨界流體萃取技術(shù)對(duì)中藥中有效成分進(jìn)行提取研究。 超臨界流體萃取技術(shù)與氣相色譜 /質(zhì)譜的聯(lián)用 (SFEGCMS) 陳友鴻等 [14]用超臨界 CO2萃取技術(shù)及水蒸氣蒸 餾法從川芎中分離出揮發(fā)油 ,并用GCMS 聯(lián)用技術(shù)測(cè)定其化學(xué)成分 ,分別鑒定出 28 和 34 種成分。對(duì)兩種方法進(jìn)行比效發(fā)現(xiàn) :超臨界 CO2萃取法比水蒸汽蒸餾法從川芎中分離的揮發(fā)油的收率高 ,且兩法分離的化學(xué)成分組成有差別。超臨界 CO2萃取的揮發(fā)油中 ,蒿本內(nèi)酯及二氫蒿本內(nèi)酯含量比水蒸汽蒸餾法大大提高。 /質(zhì)譜的聯(lián)用 (SFEHPLCMS) 孫鵬等 [15]采用超臨界流體萃取 (SFE)和高效液相色譜 (HPLC)以及質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)測(cè)定總 合草苔蟲(chóng)中抗癌活性成分。用正交設(shè)計(jì)法考察了影響草苔蟲(chóng)內(nèi)酯 4 超臨界體萃取效率的主次效應(yīng)及最佳萃取條件 ,并以 HPLC 測(cè)定方法 定量檢測(cè)草苔蟲(chóng)內(nèi)酯 4SFE 萃取的最佳條件為 :壓力 40MPa,溫度 45℃ ,改性劑量 1ml,萃取體積15ml。 4 毛細(xì)管電泳 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (CEMS) 它是近 20 年來(lái)發(fā)展起來(lái)的高效聯(lián)用技術(shù)。它在藥物分析、生物大分子分析尤其是生物堿類(lèi)化合物的分析以及蛋白質(zhì)相互作用研究中得到了廣泛應(yīng)用。同時(shí)該技術(shù)也越來(lái)越多的應(yīng)用于中草藥成分分析和藥理研究中。 Fu 等 [16]利用羧甲基殼聚糖涂層的毛細(xì)管對(duì)馬兜鈴酸 標(biāo)準(zhǔn)品及實(shí)際樣品進(jìn)行了 CEMS 分離分析，開(kāi)發(fā)并建立起分析馬兜鈴酸Ⅰ和馬兜鈴酸Ⅱ的羧甲基殼聚糖涂 CEMS 方法。由于該涂層能通過(guò)改變毛細(xì)管內(nèi)壁荷電性質(zhì)及其他性質(zhì)，進(jìn)而改變電滲透流大小及方向、減少樣品吸附、改善峰形，因此進(jìn)一步提高了分離效率，縮短了分析時(shí)間?，F(xiàn)在在此基礎(chǔ)上還進(jìn)一步發(fā)展起了毛細(xì)管電泳 — 電噴霧離子化 — 質(zhì)譜 聯(lián)用技術(shù)（ CEESIMS） 以及高效毛細(xì)管電泳 — 電噴霧 — 飛行時(shí)間 — 質(zhì)譜聯(lián) 用技術(shù)(CEESITOF MS)提高了毛細(xì)管電泳的應(yīng)用范圍及準(zhǔn)確性。雖然 CEMS 技術(shù)在分離效率上更具有優(yōu)勢(shì)，但由于其 重現(xiàn)性、靈敏度等問(wèn)題有一些局限，在中藥復(fù)雜體系中的應(yīng)用仍受到一定的限制。 5 其他聯(lián)用技術(shù) 高效液相 核磁共振儀聯(lián)用 (HPLCNMR) HPLCNMR 聯(lián)用技術(shù)在分析未知雜質(zhì)時(shí)，無(wú)需純品做對(duì)照，不產(chǎn)生破壞性，具有專(zhuān)屬性強(qiáng)、快速、準(zhǔn)確、精密度好等優(yōu)點(diǎn)。可通過(guò) LCMS 進(jìn)一步獲得雜質(zhì)結(jié)構(gòu)信息。 LCNMR 廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物的定性分析，其在混合物的含量測(cè)定中也有重要的應(yīng)用，現(xiàn)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于藥物合成及生產(chǎn)中?，F(xiàn)已廣泛應(yīng)用于藥物分析的領(lǐng)域有：有機(jī)小分子藥物的鑒別、定量，生物大分子類(lèi)生化藥物的結(jié)構(gòu)研究； 對(duì)藥物的體外評(píng)價(jià)與研究、對(duì)體內(nèi)藥物的監(jiān)控與研究等。王映紅等 [17]在 利用 HPLCMS 分析的基礎(chǔ)上用 HPLCNMR 技術(shù)進(jìn)一步分析了土茯苓中的二氫黃酮醇苷 4 個(gè)異構(gòu)體。該方法避免了傳統(tǒng)的分離單體成分再鑒定結(jié)構(gòu)的繁瑣過(guò)程，從而可以簡(jiǎn)便快
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