【文章內(nèi)容簡介】 成 Al2O3 鈍化膜 ,使 Al 粉和 Al2O3 顆粒之間表現(xiàn)出很差的潤濕性 ,導致燒結(jié)法制備 Al/Al2O3 陶瓷材料燒結(jié)困難 , 影響復合材料的機械性能 [5]。擠壓鑄造和氣壓浸漬工藝浸漬速度快 , 但是預制體中的細小空隙很難進一步填充 [ 6], 而后發(fā)展的無壓滲透工藝操作復雜 ,助滲劑的選擇隨意 , 且作用機理復雜 , 反而增加了工藝控制難度 [7]。 20 世紀 80 年代初 , 美國 Lanxide 公司提出了一種制備 陶瓷基復合材料的新工藝 定向金屬氧化技術(shù) ( DirectedMetal Oxidation, 簡稱 DMOX)。該工藝是在高溫下利用一定阻生劑限制金屬熔體在其他 5 個方向的生長 , 使金屬熔體與氧化劑反應并只單向生長即定向氧化。采用該方法制備的 Al/ Al2O3 陶瓷材料在顯微結(jié)構(gòu)上表現(xiàn)為由立體連通的 Al2O3 基體與三維網(wǎng)狀連通的殘余金屬和不連續(xù)的金屬組成 , 由于 Al2O3 晶間純凈 , 骨架強度高于燒結(jié)、浸漬等工藝制得的同類材料的強度 [ 9]同時 , 三維連通的金屬鋁具有良好的塑性 , 從而使該復合材料具有更為 良好的綜合機械性能。 課題研究背景及意義 金屬基復合材料（ MMCs）是多功能復合材料的一種，它是以金屬和合金為基體，以金屬或非金屬線、纖維、晶須或陶瓷顆粒狀組合為增強相的非均質(zhì)混合物。其特點是具有連續(xù)的金屬基體，因此具有高比強度、高比模量、很好的耐磨性、腐蝕性以及高溫等優(yōu)良性能。在各個領(lǐng)域都有著廣泛的應用前景。因而備受科學工作學者普遍關(guān)注。 近年來在金屬基復合材料領(lǐng)域，鋁基復合材料（包括纖維增強和顆粒增強）的發(fā)展尤為迅速。這不僅僅是由于它具有高比強度、高比模量、熱膨脹系數(shù)低以及良好的抗磨耐磨性能等優(yōu)良性能，而且因為在世界范圍內(nèi)有豐富的鋁資源，并且可用常規(guī)設備和工藝加工成型和處理，所以鋁基復合材料比其他的金屬基復合材料更為經(jīng)濟，易于推廣和應用。因此，鋁基復合材料在國內(nèi)外受到普遍重視。鋁基復合材料的研究主要集中在兩個方面：一是采用連續(xù)纖維增強的復合材料；二是采用補連續(xù)顆粒增強的復合材料。本文主要是從第二個方面進行闡述及其研究。 內(nèi)蒙古工業(yè)大學 9 顆粒鋁基復合材料（ PRA）是以鋁及鋁合金為基體，與顆粒增強體人工合成的復合材料，是具有發(fā)展?jié)摿Φ慕饘倩鶑秃喜牧现?，其中以碳化硅、氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料的發(fā)展最為迅猛，已廣泛應用于航空航天、汽車制造、電子電氣等領(lǐng)域，能代替鋁合金、鈦合金、鋼等材料的制造高性能輕型構(gòu)件，并可提高材料性能、使用壽命和儀器精度。 研究內(nèi)容及方案 主要分為三部分 ，其次是文獻綜述包括國內(nèi)外鋁基增強顆粒復合材料研究應用和鋁基顆粒復合材料的研究現(xiàn)狀與鋁基顆粒復合材料發(fā)展趨勢，氧化鋁基顆粒復合材 料在納米陶瓷的推廣最后是課題研究背景及意義。 ，對氧化鋁顆粒粒度的影響進行的實驗目的和實驗原理與試驗材料最后是試驗裝置試驗工藝。 ，主要是關(guān)于氧化顆粒增強鋁基復合材料的組分基體和增強體組織 顆粒增強鋁基復合材料增強的機理和氧化顆粒增強鋁基復合材料增強的性能，最后是顆粒增強鋁基復合材料增強的制備工藝。 第二章 實驗方法與實驗過程 實驗材料 本實驗所用的鋁粉為北京有色金屬研究總院生產(chǎn)的工業(yè)純鋁粉，粒度為 300 目，其主要成分見表 21。從表中 可以看出純鋁粉末中還存在著少量的雜質(zhì)，雜質(zhì)的存在對產(chǎn)品的燒結(jié)、成型及產(chǎn)品的性能至關(guān)重要，同時也應避免鋁粉過長時間與空氣接觸，防止被氧化，鋁粉采用真空包裝。 表 21 純鋁粉化學成分（質(zhì)量分數(shù)）（ %） Al Fe Cu Mn Mg Zn Ti 其他 余量 0.0002 0.0003 0.0001 001 0.0001 反應中使用的氧化物為 CuO 粉 末為市售分析純，其成分如 表 22 所示。選內(nèi)蒙古工業(yè)大學 10 擇該種材料作為增強體的優(yōu)勢在于： （ 1） 成本較低。同其他增強材料相比，地殼中Cu 元素的含量豐富且 CuO 的生產(chǎn)工藝簡單，大大降低了生產(chǎn)成本。（ 2） Cu 元素是鋁粉中的固有元素，兩種材料經(jīng)過燒結(jié)后 Cu元素留在復合材料中，不會引入新的雜質(zhì)。若采樣其他材料，引入的新雜質(zhì)將影響復合材料的性能。（ 3） 采用氧化銅顆粒的另一個原因在于兩種材料 的吉布斯自由能相差較大，在克服 CuO 能壘的條件下， CuO粉末 容易和 Al 粉 發(fā)生反應。 （ 4） 反應過程 帶有顏色變化，可以通過顏色的變化觀察燒結(jié)過程中的反應現(xiàn)象。 表 22 CuO 分析純的化學成分（質(zhì)量分數(shù)）（ %） 氧化銅 硫化氫不沉 淀物 鹽酸不容物 氧化亞銅 硫化合物 鐵 氯化物 總氮量 ≥9 0 0.02 0.05 0.01 0.01 0.003 0.002 實驗方法與過程 實驗過程對于實驗能否成功至關(guān)重要，因此在試驗過程中必須嚴格控制實驗條件，避免一切外在因素對實驗結(jié)果的影響。本實驗采用的主要技術(shù)路線如圖 21 所示。 氧化銅粉 鋁粉 混粉 壓制 燒結(jié) DSC 分析 內(nèi)蒙古工業(yè)大學 11 圖 21 實驗技術(shù)路線圖 混粉 本實驗設置了兩種不同混粉方法，手工混粉和球磨混粉。采用鋁粉與氧化銅粉末4： 1 的配比進行混合，所用的實驗儀器及工具主要有球磨機 (QMBP 行星球磨機 )、電子天平（ HX6022）、磨球和研缽等。第一種采用手工混粉的方法，稱取 100g 鋁粉和 25g 氧化銅粉末放入研缽中，人工研磨一小時，手工混粉的目的是避免在混粉過程中造成顆粒的破碎。第二種同樣稱取 100g 鋁粉和 25g 氧化銅粉末 3 份，分別放入球磨灌中，采用磨球、物料、研磨劑（本實驗為無水乙醇） 3： 1： 1 的比例加入，放在球磨機上分別球磨 1 小時、 2 小時和 4 小時。球磨混粉的過程中會造成顆粒的破碎，球磨時間越長破壞程度越嚴重。此過程應嚴格控制稱取粉末的準確度，防止混合粉末的配比發(fā)生變化，進而導致材料的成分發(fā)生 變化。球磨后的粉體在空氣中干燥，得到拋光 試樣 XRD分析 觀察顯微組織 測維氏硬度 內(nèi)蒙古工業(yè)大學 12 混合粉體。 壓制成型 壓制成型所采用的實驗儀器為 SHT4605 型微機控制電子萬能試驗機，該機主要由主機、油源、電器控制系統(tǒng)、計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、夾頭等附件組成，該機的最大試驗力為 600KN，采用三相 220V/380V50Hz的電源，最大功率可達 4KW。將上述兩種方法制得的混合粉末在空氣中進行干燥。將干燥好的粉末分別放入四個容器中，將混合粉體按照每份 10 克稱量。稱好后的粉體用萬能試驗機壓制成型，壓制壓力、混粉方法如表 23 所示。 表 23 壓制試樣條件控制 混粉方法 手工混粉 球磨混粉 1h 2h 4h 壓制壓力 200MP 300MP 400MP 500MP 上述試樣用于做壓制壓力對燒結(jié)組織影響的對比試樣、 DSC 分析試樣、 X射線衍射試樣和燒結(jié)溫度對燒結(jié)組織影響試樣。壓制試樣時應保證模具在使用過程中表面涂刷潤滑油，防止壓制成型后試樣與模具粘在一起。同時試樣脫模過程中應避免用力過大，以防因用力過大使試樣產(chǎn)生裂紋。 DSC 分析 實驗儀器為德國耐馳公司 STA 409 PC 型差熱 熱重同步熱分析儀，實驗設備由氣路系統(tǒng)、 STA 409 PC 支架傳感器、 TGDTA 支架、 TGDSC 支架、坩堝、計算機、打印機等部分組成。該機器的溫度掃描范圍可以從室溫至 1500℃ ，可以在靜態(tài)、動態(tài)、氧化、還原或惰性氣氛中進行測試，測試的樣品可以是固態(tài)、液態(tài)或者纖維。本實驗 將上述球磨 4 小時，經(jīng) 500MPa 壓力壓制成型的試樣制成厚度不超過 1mm、直徑為 4mm的圓形試樣進行 DSC 分析，通過反應吸熱或放熱的變化結(jié)合 X 射線衍射圖辨別反應的進行。 內(nèi)蒙古工業(yè)大學 13 燒結(jié) 此步驟為制取所需試樣最為重要的環(huán)節(jié)，在燒結(jié)過程中鋁基體與氧化銅顆粒發(fā)生化學反應，生成一系列的中間相后得到穩(wěn)定相，是試樣強度及穩(wěn)定性提高的過程。燒結(jié)過程使用 SK210 管形電阻爐，使用電壓為 220V，最大功率為 2KW。將 200MPa、 300MPa、 400MPa、 500MPa 壓力壓制成型、采用手工混粉和球磨混粉的所有試樣，分別放在經(jīng)預先升溫至 900℃ 的 管形電阻爐中保溫一個小時，然后在空氣中冷卻，此試樣用于做壓制壓力對 Al2O3P/Al 復合材料燒結(jié)組織的分析，試樣的壓制壓力與混粉方法如表 23 所示。接下來將 500MPa 壓力壓制成型、采用手工混粉和球磨混粉的剩余試樣分別放入預先升溫至 900℃ 、 800℃ 、 700℃ 和600℃ 的管形電阻爐中保溫一個小時，然后在空氣中冷卻， 該試樣用于作 X 射線衍射分析，試樣的燒結(jié)溫度與混粉方法如表 24 所示。 表 24 X 射線衍射試樣燒結(jié)條件控制 球磨時間 1h 2h 4h 壓制壓力 200MP 300MP 400MP 500MP 將上述燒結(jié)好的試樣進行標記，試樣圖片及標號說明如圖 22 所示。 圖 22 壓制成型后的試樣及標號說明 X 射線衍射分析 此實驗采用的實驗儀器為日本理學 D/MAX2500/PC 型 X 射線衍射儀，其測量角為 2θ，測量范圍 10176。至 +154176。本實驗采用 X 射線衍射儀對不同溫度下燒結(jié)試樣反應產(chǎn)物的分析，分析試樣的壓制壓力為 500MP，球磨時間為 1h、 2h和 4h，燒結(jié)溫度分別為 900℃ 、 800℃ 、 700℃ 、 600℃ 。所分析試樣既可以研究壓制壓力對反應產(chǎn)物的影響，也可以分析球磨時間對反應產(chǎn)物的影響。 1 代表球磨時間為 1 小時 7 代表壓制壓力為400MPa 9 代表燒結(jié)溫度為900℃ 內(nèi)蒙古工業(yè)大學 14 金相試樣的制備 拋光之前應對試樣采用砂紙磨平，本實驗采用的砂紙為水相砂紙，磨平后進行拋光。拋光過程所用的實驗器材主要有 P1 型金相試樣拋光機、粗、精拋光布；