【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 薄壁細(xì)胞。種皮最外層為 1 列石細(xì)胞， 徑向延長(zhǎng)， 壁厚， 排列整齊緊密，呈多角形或長(zhǎng)多角形， 紋孔和孔溝細(xì)密；其下為 56 列多角形石細(xì)胞，紋孔較大 ，壁稍厚 ；石細(xì)胞層下為數(shù)列 較小 薄壁細(xì)胞，種脊部位有維管束；油細(xì)胞層為 1 列 徑向延長(zhǎng)的 細(xì)胞，含棕黃色油滴；再下為 3～ 5 列小形細(xì)胞；種皮內(nèi)表皮為 1 列小細(xì)胞，壁稍厚，胚乳細(xì)胞 呈多角形， 含脂肪油滴及糊 粉粒。 橫切面顯微圖見(jiàn)附錄 A （ 2）粉末鑒別： 粉末暗 紅色 。種皮表皮 為一列 石細(xì)胞 ， 表面觀呈多角形或長(zhǎng)多角形，直徑18～ 50ΜM，壁厚，孔溝極細(xì)密，胞腔內(nèi)含深棕色物。種皮內(nèi)層石細(xì)胞呈多角形、類(lèi)圓形或不規(guī)則形，直徑約至 83ΜM，壁稍厚，紋孔較 大，石細(xì)胞均強(qiáng)木化 。果皮表皮細(xì)胞表面觀類(lèi)多角形，垂周壁略呈連珠狀增厚，表面有角質(zhì)線紋；表皮中散有 類(lèi)圓形或園多角形的 油細(xì)胞。中果皮細(xì)胞皺縮，含暗棕色物，并含淀粉粒 ，淀粉粒類(lèi)圓形或多角形，可見(jiàn)見(jiàn)臍點(diǎn)，復(fù)粒由26 個(gè)分粒組成。粉末顯微圖見(jiàn)附錄 B 薄層鑒別 對(duì) 三個(gè)不同批號(hào)的五味子進(jìn)行薄層鑒別，分別是 120500631(遼寧 )、 120500641(遼寧）、120500671（遼寧 )。 分別取同一批原料的三個(gè)不同批號(hào)的五味子按下列方法進(jìn)行薄層鑒別： 供試品溶液 的配制：取 1G 醋五味子的粉末于燒杯中，加 20ML 的氯仿，加熱回流 30MIN,濾過(guò)，濾液水浴蒸干，殘?jiān)?1ML 氯仿，溶解，作為溶液 1 對(duì)照藥材溶液的配制：取 1G 五味子對(duì)照藥材，同上配制，作為溶液 2 對(duì)照品溶液 配制：取五味子甲素對(duì)照品，加氯仿制成每 1ML 含 1MG 的溶液，作為溶液 3 薄層實(shí)驗(yàn)：吸取 2UL 上述 3 種溶液，用點(diǎn)樣針?lè)謩e點(diǎn)在同一硅膠 GF254 板 上， 以石油醚 (30～60℃ )甲酸乙酯 甲酸 (15： 5： 1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈 (254NM)下檢視 。醋五味子色譜中，在與五味子對(duì)照藥材色譜和五味子甲素色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 由五味子的薄成色譜圖可以看出，五味子、五味子對(duì)照藥材、五味子對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)，均符合 2021 版藥典要求。三個(gè)不同批號(hào)五味子的薄成色譜圖見(jiàn) 附錄 C。 含量測(cè)定 對(duì)不同批號(hào)的五味子進(jìn)行含量測(cè) 定，三個(gè)不同批號(hào)是 12050063 12050064 120500671。 分別取三批不同批號(hào)的醋五味子按下列方法進(jìn)行含量測(cè)定 色譜條件：填充劑十八烷基鍵合硅膠、流動(dòng)相甲醇 水（ 65:35)、檢測(cè)波長(zhǎng) 250MM。 對(duì)照品溶液的制備 ：精密稱(chēng)定適量五味子醇甲對(duì)照品，加甲醇制成每 1MML 含五味子醇甲 的溶液，即可，為溶液 1。 供試品溶液的制備 ：將醋五味子粉末過(guò) 3 號(hào)篩，精密稱(chēng)定 其粉末，置于 20ML 量瓶中，加大約 18ML 甲醇， 置超聲器處理， 20MIN 后，取出，加甲醇至刻度，振搖 ，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即可，為溶液 2。 測(cè)定法 ：分別取 10UL 上述 2 種 溶液，注入 LC20A 高效液相色譜，測(cè)定，即可。 標(biāo)準(zhǔn)給定：本品含五味子醇甲 (C24H32O7)不得少于 ％。 含量計(jì)算公式 (%)=（ A 樣 *C 對(duì) *V） /（ A 對(duì) *M 樣） *100%、 結(jié)果：五味子醇甲測(cè)定結(jié)果是 %。結(jié)果符合中國(guó)藥典要求。高效液相圖譜見(jiàn)附錄 D、 E。 浸出物 精密稱(chēng)定供試品約 4G，置 300ML 的錐形瓶中，精密加 乙醇 100ML，密塞，冷浸，前 6 小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置 18 小時(shí)，用干 燥濾器迅速濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 20ML，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于 105 干燥 3 小時(shí)，置干燥器中冷卻 30 分鐘，迅速精密稱(chēng)定重量。 標(biāo)準(zhǔn)給定：浸出物不得 少于 ％。 結(jié)果見(jiàn)附錄 F。 醋五味子的生產(chǎn)工藝研究流程 細(xì)選 按照批生產(chǎn)指令到原料倉(cāng)庫(kù)領(lǐng)料。領(lǐng)料前檢查原藥材包裝是否破損、污染，核對(duì)品名、等級(jí)、產(chǎn)地、數(shù)量、質(zhì)量情況，確認(rèn)無(wú)誤后，在領(lǐng)料單上復(fù)核簽名，將物料領(lǐng)到解包間拆包，裝到清洗合格的周轉(zhuǎn)箱中，清理好現(xiàn)場(chǎng)，將其拉到粗選間中，將其倒出，置于潔凈的塑料 墊板上，其藥物過(guò) 8 目篩，篩上的藥物除去非藥用部分、變質(zhì)部分及雜質(zhì)，作為一等品；篩下的藥物除去藥屑及雜質(zhì)，做為三等品。 隨機(jī)抽取已細(xì)選過(guò)的五味子，檢查其藥屑、雜質(zhì)情況。 表 1 五味子細(xì)選檢查表 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 批號(hào) 備注 120500631 120500641 120500671 領(lǐng)料重量（ KG） 30 30 30 — 合格重量 (KG) — 一等品收率 90％以上 % % % — 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 批號(hào) 備注 120500631 120500641 120500671 三等品收率 《 10% % % % 一等品收率 90％以上 % % % — 三等品收率 ≤ 10% % % % — 總收率 95%以上 % % % — 物料平衡率 95%～ 100% % 100% 100% — 一等品收率 =一等品重量 /細(xì)選前重量 100% 三等品收率 =三等品重量 /細(xì)選前重量 100% 總收率 =細(xì)選后重量 /細(xì)選前重量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量） /領(lǐng)料量 100% 醋制 將篩選好的五味子與其藥物重量的 20%的醋拌勻，放置悶潤(rùn)至醋被吸盡，大概 46 小時(shí)，至籮筐中。 在炮制操作前檢查 GTTC51 蒸煮潤(rùn)藥機(jī)是否處于可使用的安全狀態(tài)，清場(chǎng)是否干凈合格，確認(rèn)無(wú)誤后，將 2930KG的藥物裝入蒸藥機(jī)，開(kāi)啟電源，當(dāng)蒸制溫度為 100℃ 120℃時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，炮制時(shí)間 6090 分鐘，蒸 至 表面烏黑色，油潤(rùn)，稍有光澤，有醋香氣即可，取出，在不銹鋼盤(pán)上攤開(kāi)晾涼。 工藝參數(shù)：悶潤(rùn)時(shí)間為 46 小時(shí)；蒸制溫度為 100℃ 120℃時(shí)；時(shí)間 6090 分鐘；壓力。投料量 2930KG 隨機(jī)抽取已炮制好的炒關(guān)黃柏進(jìn)行檢查，檢查其炒制情況。 表 2 五味子醋制檢查表 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 批號(hào) 備注 120500631 120500641 120500671 輔料量 每 100KG 五味子用米醋 20KG 6 6 6 — 悶潤(rùn)時(shí)間 46小時(shí) 4 4 4 — 蒸制溫度 100120℃ 105 105 105 — 蒸制時(shí)間 6090分鐘 60 60 61 — 性狀 表面烏黑色，油潤(rùn)，有光澤 ， 有醋香 氣 % % % — 壓力 — 收率 100%以上 % % % — 收率 =醋制后重量 /醋制領(lǐng)料量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量 ） /醋制領(lǐng)料量 100% 干燥 將炮制好的醋五味子轉(zhuǎn)入干燥間，按網(wǎng)帶式干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，將醋五味子平鋪于傳送帶上，要求厚度不超過(guò) 2CM，干燥溫度 60℃ 70℃，干燥機(jī)轉(zhuǎn)速 250R/H，干燥 12 遍至藥物，干燥即可。 工藝參數(shù)：鋪藥厚度不超過(guò) 2CM，干燥溫度 60℃ 70℃，干燥機(jī)轉(zhuǎn)速 250R/H，干燥 12 遍。 表 3 醋五味子干燥檢查表 細(xì)選 將干燥后的五味子置于干凈工作臺(tái)，過(guò) 6 目篩，篩上的藥物手揀出去非藥用部分、變質(zhì)部分及雜質(zhì)，為一等品，篩下的藥物除去雜屑、雜質(zhì)為三等品；將藥物過(guò) 8 目篩，篩上的藥物揀出去非藥用部分、變質(zhì) 部分及雜質(zhì)為二等品，篩下的藥物，挑出紅色部分為二等二品。 表 4 醋五味子細(xì)選檢查表 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 批號(hào) 備注 120500631 120500641 120500671 一等品 企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 符合 符合 符合 — 二等品 企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 符合 符合 符合 — 三等品 企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 符合 符合 符合 — 廢品率 5%以?xún)?nèi) 0 0 0 — 雜質(zhì)、碎屑含量（ %） 小于 1% % % % — 總收率 95%以上 % % % — 物料平衡率 95%～ 105% % % % — 物料平衡率 100%130% % % % — 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 批號(hào) 備注 120500631 120500641 120500671 晾曬時(shí)間 72120小時(shí) 75 77 74 —— 水分 不超過(guò) 15% % % % —— 重量（ KG） 28 27 —— 收率 70%Y 以上 % % % —— 物料平衡率 70100% % % % —— 一等品收率 =一等品重量 /細(xì)選前重量 100% 二等品收率 =二等二重量 /細(xì)選前重量 100% 三等品收率 =三等品重量 /細(xì)選前重量 100% 總收率 =細(xì)選后重量 /細(xì)選前重量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量） /領(lǐng)料量 100% 包裝 內(nèi)包裝 先將領(lǐng)到的物料按照定規(guī)定擺放整齊，操作前，先檢查 ZYT 型架盤(pán)藥物天平、 電子稱(chēng)、 SF500 型腳踏封口機(jī)是否處于 正常狀態(tài) ，同時(shí)核對(duì)包裝 袋上的 品名、產(chǎn)地、批號(hào)是否與 實(shí)際 相符 ，并且檢查物料包裝，核對(duì)品名、批號(hào)、產(chǎn)地、數(shù)量、質(zhì)量情況是否符合要求，再將藥材倒在工作臺(tái)上按指定規(guī)格進(jìn)行稱(chēng)量并裝袋，然后 按 DY900B 型多功能自動(dòng)薄膜封口機(jī)標(biāo)準(zhǔn) 操作規(guī)程進(jìn)行封口 ， 封口線應(yīng)封在袋子正上方紅線 1/2 處 。 工藝參數(shù)：封口溫度 100120℃，封口速度 5080 包 /分鐘；裝量： 5G*200 小袋 /包， 10G*100小袋 /包， 15G*100 小袋 /包。 質(zhì)量要求：印字必須工整、清晰；封口必須封口嚴(yán)實(shí)、無(wú)漏氣、無(wú)皺折。 外包裝 操作 前先檢查內(nèi)包裝封口是否嚴(yán) 密，標(biāo)簽合格證是否與實(shí)物相符，符合要求后裝入紙箱。復(fù)核無(wú)誤后進(jìn)行縫口，并貼標(biāo)簽，包裝完成，即入成品倉(cāng)庫(kù)。 檢查 隨機(jī)抽取封口后的醋五味子內(nèi)包裝袋檢查其外觀質(zhì)量、密封性能、重量差異。 外觀質(zhì)量：隨機(jī)抽取封口后的醋五味子無(wú)毒復(fù)合膜包裝袋檢查其封口的嚴(yán)密性、平整性。 密封性能：隨機(jī)取樣檢查封口后的醋五味子無(wú)毒復(fù)合膜包裝袋是否漏氣：手捏緊 3 秒無(wú)氣體泄漏或暴口現(xiàn)象 表 5 醋五味子包裝檢查表 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 批號(hào) 備注 100406461 100406471 100406481 外觀質(zhì)量 品名、批號(hào)等印字清晰，封口平整。 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 — 密封性能 密封、不漏氣 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 — 重量差異 符合企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 — 包裝收率 98%以上 % % % — 物料平衡率 95105% 100% 100% 100% — 物料總收率 80%以上 % 92% % — 包裝收率＝包裝后重量 /包裝前重量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量） /領(lǐng)料量 100%表 10 成品裝量差異限度 表 6 醋五味子裝量差異表 標(biāo)準(zhǔn)裝量 5g 10g 15g 1kg 2kg 2kg 以上 裝量差異限度 177。4% 177。3% 177。2% 177。1% 177。% 177。% 表 7 包裝袋規(guī) 包裝規(guī)格 1 ㎏ 2 ㎏ 5g*200 包 10g*100 包 15g*100包 包裝袋名稱(chēng)、規(guī)格 綠 5袋 35*22cm 藍(lán) 4袋 42*29cm 膜 5g4袋 *7cm 膜 10g4袋 *8cm 膜 15g3袋 *12cm 中包裝名稱(chēng)、規(guī)格 ________ ________ 綠色 4袋 42*29cm 藍(lán)色 4袋 42*29cm 湖藍(lán)色 4袋 42*29cm 質(zhì)量及產(chǎn)量的綜合評(píng)價(jià) 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 醋五味子飲片按等級(jí)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)劃分為：一等品、二等品、三等品。具體標(biāo)準(zhǔn)如下表 8 一等品 二等品 三等品 表 8 醋五味子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表 項(xiàng)目 一等品 二等品 三等品 性狀 本