【文章內(nèi)容簡介】 薄壁細胞。種皮最外層為 1 列石細胞， 徑向延長， 壁厚， 排列整齊緊密，呈多角形或長多角形， 紋孔和孔溝細密；其下為 56 列多角形石細胞，紋孔較大 ，壁稍厚 ；石細胞層下為數(shù)列 較小 薄壁細胞，種脊部位有維管束；油細胞層為 1 列 徑向延長的 細胞，含棕黃色油滴；再下為 3～ 5 列小形細胞；種皮內(nèi)表皮為 1 列小細胞，壁稍厚，胚乳細胞 呈多角形， 含脂肪油滴及糊 粉粒。 橫切面顯微圖見附錄 A （ 2）粉末鑒別： 粉末暗 紅色 。種皮表皮 為一列 石細胞 ， 表面觀呈多角形或長多角形，直徑18～ 50ΜM，壁厚，孔溝極細密，胞腔內(nèi)含深棕色物。種皮內(nèi)層石細胞呈多角形、類圓形或不規(guī)則形，直徑約至 83ΜM，壁稍厚，紋孔較 大，石細胞均強木化 。果皮表皮細胞表面觀類多角形，垂周壁略呈連珠狀增厚，表面有角質(zhì)線紋；表皮中散有 類圓形或園多角形的 油細胞。中果皮細胞皺縮，含暗棕色物，并含淀粉粒 ，淀粉粒類圓形或多角形，可見見臍點，復(fù)粒由26 個分粒組成。粉末顯微圖見附錄 B 薄層鑒別 對 三個不同批號的五味子進行薄層鑒別，分別是 120500631(遼寧 )、 120500641(遼寧）、120500671（遼寧 )。 分別取同一批原料的三個不同批號的五味子按下列方法進行薄層鑒別： 供試品溶液 的配制：取 1G 醋五味子的粉末于燒杯中，加 20ML 的氯仿，加熱回流 30MIN,濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加 1ML 氯仿，溶解，作為溶液 1 對照藥材溶液的配制：取 1G 五味子對照藥材，同上配制，作為溶液 2 對照品溶液 配制：取五味子甲素對照品，加氯仿制成每 1ML 含 1MG 的溶液，作為溶液 3 薄層實驗：吸取 2UL 上述 3 種溶液，用點樣針分別點在同一硅膠 GF254 板 上， 以石油醚 (30～60℃ )甲酸乙酯 甲酸 (15： 5： 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (254NM)下檢視 。醋五味子色譜中，在與五味子對照藥材色譜和五味子甲素色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。 由五味子的薄成色譜圖可以看出，五味子、五味子對照藥材、五味子對照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點，均符合 2021 版藥典要求。三個不同批號五味子的薄成色譜圖見 附錄 C。 含量測定 對不同批號的五味子進行含量測 定，三個不同批號是 12050063 12050064 120500671。 分別取三批不同批號的醋五味子按下列方法進行含量測定 色譜條件：填充劑十八烷基鍵合硅膠、流動相甲醇 水（ 65:35)、檢測波長 250MM。 對照品溶液的制備 ：精密稱定適量五味子醇甲對照品，加甲醇制成每 1MML 含五味子醇甲 的溶液，即可，為溶液 1。 供試品溶液的制備 ：將醋五味子粉末過 3 號篩，精密稱定 其粉末，置于 20ML 量瓶中，加大約 18ML 甲醇， 置超聲器處理， 20MIN 后，取出，加甲醇至刻度，振搖 ，濾過，取續(xù)濾液，即可，為溶液 2。 測定法 ：分別取 10UL 上述 2 種 溶液，注入 LC20A 高效液相色譜，測定，即可。 標準給定：本品含五味子醇甲 (C24H32O7)不得少于 ％。 含量計算公式 (%)=（ A 樣 *C 對 *V） /（ A 對 *M 樣） *100%、 結(jié)果：五味子醇甲測定結(jié)果是 %。結(jié)果符合中國藥典要求。高效液相圖譜見附錄 D、 E。 浸出物 精密稱定供試品約 4G，置 300ML 的錐形瓶中，精密加 乙醇 100ML，密塞，冷浸，前 6 小時內(nèi)時時振搖，再靜置 18 小時，用干 燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液 20ML，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于 105 干燥 3 小時，置干燥器中冷卻 30 分鐘，迅速精密稱定重量。 標準給定：浸出物不得 少于 ％。 結(jié)果見附錄 F。 醋五味子的生產(chǎn)工藝研究流程 細選 按照批生產(chǎn)指令到原料倉庫領(lǐng)料。領(lǐng)料前檢查原藥材包裝是否破損、污染，核對品名、等級、產(chǎn)地、數(shù)量、質(zhì)量情況，確認無誤后，在領(lǐng)料單上復(fù)核簽名，將物料領(lǐng)到解包間拆包，裝到清洗合格的周轉(zhuǎn)箱中，清理好現(xiàn)場，將其拉到粗選間中，將其倒出，置于潔凈的塑料 墊板上，其藥物過 8 目篩，篩上的藥物除去非藥用部分、變質(zhì)部分及雜質(zhì)，作為一等品；篩下的藥物除去藥屑及雜質(zhì)，做為三等品。 隨機抽取已細選過的五味子，檢查其藥屑、雜質(zhì)情況。 表 1 五味子細選檢查表 項目 指標要求 批號 備注 120500631 120500641 120500671 領(lǐng)料重量（ KG） 30 30 30 — 合格重量 (KG) — 一等品收率 90％以上 % % % — 項目 指標要求 批號 備注 120500631 120500641 120500671 三等品收率 《 10% % % % 一等品收率 90％以上 % % % — 三等品收率 ≤ 10% % % % — 總收率 95%以上 % % % — 物料平衡率 95%～ 100% % 100% 100% — 一等品收率 =一等品重量 /細選前重量 100% 三等品收率 =三等品重量 /細選前重量 100% 總收率 =細選后重量 /細選前重量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量） /領(lǐng)料量 100% 醋制 將篩選好的五味子與其藥物重量的 20%的醋拌勻，放置悶潤至醋被吸盡，大概 46 小時，至籮筐中。 在炮制操作前檢查 GTTC51 蒸煮潤藥機是否處于可使用的安全狀態(tài)，清場是否干凈合格，確認無誤后，將 2930KG的藥物裝入蒸藥機，開啟電源，當蒸制溫度為 100℃ 120℃時，開始計時，炮制時間 6090 分鐘，蒸 至 表面烏黑色，油潤，稍有光澤，有醋香氣即可，取出，在不銹鋼盤上攤開晾涼。 工藝參數(shù)：悶潤時間為 46 小時；蒸制溫度為 100℃ 120℃時；時間 6090 分鐘；壓力。投料量 2930KG 隨機抽取已炮制好的炒關(guān)黃柏進行檢查，檢查其炒制情況。 表 2 五味子醋制檢查表 項目 指標要求 批號 備注 120500631 120500641 120500671 輔料量 每 100KG 五味子用米醋 20KG 6 6 6 — 悶潤時間 46小時 4 4 4 — 蒸制溫度 100120℃ 105 105 105 — 蒸制時間 6090分鐘 60 60 61 — 性狀 表面烏黑色，油潤，有光澤 ， 有醋香 氣 % % % — 壓力 — 收率 100%以上 % % % — 收率 =醋制后重量 /醋制領(lǐng)料量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量 ） /醋制領(lǐng)料量 100% 干燥 將炮制好的醋五味子轉(zhuǎn)入干燥間，按網(wǎng)帶式干燥機標準操作規(guī)程進行操作，將醋五味子平鋪于傳送帶上，要求厚度不超過 2CM，干燥溫度 60℃ 70℃，干燥機轉(zhuǎn)速 250R/H，干燥 12 遍至藥物，干燥即可。 工藝參數(shù)：鋪藥厚度不超過 2CM，干燥溫度 60℃ 70℃，干燥機轉(zhuǎn)速 250R/H，干燥 12 遍。 表 3 醋五味子干燥檢查表 細選 將干燥后的五味子置于干凈工作臺，過 6 目篩，篩上的藥物手揀出去非藥用部分、變質(zhì)部分及雜質(zhì)，為一等品，篩下的藥物除去雜屑、雜質(zhì)為三等品；將藥物過 8 目篩，篩上的藥物揀出去非藥用部分、變質(zhì) 部分及雜質(zhì)為二等品，篩下的藥物，挑出紅色部分為二等二品。 表 4 醋五味子細選檢查表 項目 指標要求 批號 備注 120500631 120500641 120500671 一等品 企業(yè)內(nèi)控標準 符合 符合 符合 — 二等品 企業(yè)內(nèi)控標準 符合 符合 符合 — 三等品 企業(yè)內(nèi)控標準 符合 符合 符合 — 廢品率 5%以內(nèi) 0 0 0 — 雜質(zhì)、碎屑含量（ %） 小于 1% % % % — 總收率 95%以上 % % % — 物料平衡率 95%～ 105% % % % — 物料平衡率 100%130% % % % — 項目 指標要求 批號 備注 120500631 120500641 120500671 晾曬時間 72120小時 75 77 74 —— 水分 不超過 15% % % % —— 重量（ KG） 28 27 —— 收率 70%Y 以上 % % % —— 物料平衡率 70100% % % % —— 一等品收率 =一等品重量 /細選前重量 100% 二等品收率 =二等二重量 /細選前重量 100% 三等品收率 =三等品重量 /細選前重量 100% 總收率 =細選后重量 /細選前重量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量） /領(lǐng)料量 100% 包裝 內(nèi)包裝 先將領(lǐng)到的物料按照定規(guī)定擺放整齊，操作前，先檢查 ZYT 型架盤藥物天平、 電子稱、 SF500 型腳踏封口機是否處于 正常狀態(tài) ，同時核對包裝 袋上的 品名、產(chǎn)地、批號是否與 實際 相符 ，并且檢查物料包裝，核對品名、批號、產(chǎn)地、數(shù)量、質(zhì)量情況是否符合要求，再將藥材倒在工作臺上按指定規(guī)格進行稱量并裝袋，然后 按 DY900B 型多功能自動薄膜封口機標準 操作規(guī)程進行封口 ， 封口線應(yīng)封在袋子正上方紅線 1/2 處 。 工藝參數(shù)：封口溫度 100120℃，封口速度 5080 包 /分鐘；裝量： 5G*200 小袋 /包， 10G*100小袋 /包， 15G*100 小袋 /包。 質(zhì)量要求：印字必須工整、清晰；封口必須封口嚴實、無漏氣、無皺折。 外包裝 操作 前先檢查內(nèi)包裝封口是否嚴 密，標簽合格證是否與實物相符，符合要求后裝入紙箱。復(fù)核無誤后進行縫口，并貼標簽，包裝完成，即入成品倉庫。 檢查 隨機抽取封口后的醋五味子內(nèi)包裝袋檢查其外觀質(zhì)量、密封性能、重量差異。 外觀質(zhì)量：隨機抽取封口后的醋五味子無毒復(fù)合膜包裝袋檢查其封口的嚴密性、平整性。 密封性能：隨機取樣檢查封口后的醋五味子無毒復(fù)合膜包裝袋是否漏氣：手捏緊 3 秒無氣體泄漏或暴口現(xiàn)象 表 5 醋五味子包裝檢查表 項目 指標要求 批號 備注 100406461 100406471 100406481 外觀質(zhì)量 品名、批號等印字清晰，封口平整。 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 — 密封性能 密封、不漏氣 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 — 重量差異 符合企業(yè)內(nèi)控標準 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 — 包裝收率 98%以上 % % % — 物料平衡率 95105% 100% 100% 100% — 物料總收率 80%以上 % 92% % — 包裝收率＝包裝后重量 /包裝前重量 100% 物料平衡率 =（合格品重量 +不合格品重量 +取樣量） /領(lǐng)料量 100%表 10 成品裝量差異限度 表 6 醋五味子裝量差異表 標準裝量 5g 10g 15g 1kg 2kg 2kg 以上 裝量差異限度 177。4% 177。3% 177。2% 177。1% 177。% 177。% 表 7 包裝袋規(guī) 包裝規(guī)格 1 ㎏ 2 ㎏ 5g*200 包 10g*100 包 15g*100包 包裝袋名稱、規(guī)格 綠 5袋 35*22cm 藍 4袋 42*29cm 膜 5g4袋 *7cm 膜 10g4袋 *8cm 膜 15g3袋 *12cm 中包裝名稱、規(guī)格 ________ ________ 綠色 4袋 42*29cm 藍色 4袋 42*29cm 湖藍色 4袋 42*29cm 質(zhì)量及產(chǎn)量的綜合評價 質(zhì)量標準 醋五味子飲片按等級質(zhì)量標準劃分為：一等品、二等品、三等品。具體標準如下表 8 一等品 二等品 三等品 表 8 醋五味子質(zhì)量標準表 項目 一等品 二等品 三等品 性狀 本