【文章內(nèi)容簡介】 子吸收的定量分析，需要標(biāo)準(zhǔn)溶液。原子吸收分析用的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的濃度一般為 lmg/mL，有些元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液則要加入少量的無機(jī)酸以利于儲存。濃度小于 lμg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般儲存在惰性塑料容器中，防止標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低或被污染。通常用聚四氟乙烯之類的塑料容器儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液。有些含氟離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液如：Nb， Ta， Zr等只能用塑料瓶裝，有些溶液如 Au， Ag等則需要用棕色漸儲存，以防光照使?jié)舛劝l(fā)生變化。標(biāo)準(zhǔn)溶液儲存在干燥，低溫的地方。 用來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍，原則上根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍和試樣中待測元素的濃度決定，整套標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)把試樣溶液的濃度包含在范圍內(nèi)，不同元素的靈敏度不同，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍也不同。對于常規(guī)分析，從測量精度來看，最佳濃度范圍的吸光度應(yīng)在 ~，而微量元素的測定，濃度下限的吸光度小于 ，對于這樣低的濃度，則測量精度也較低，在儀器穩(wěn)定的情況下，應(yīng)使用量程擴(kuò)展以利于提高精度。標(biāo)準(zhǔn)系列中標(biāo)準(zhǔn)個數(shù)的設(shè)置，應(yīng)根據(jù)線性關(guān)系優(yōu)劣確定。線性較好的溶液一般沒置 3~5個即可；如果標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲，而要求精度較高，就應(yīng)增加標(biāo)準(zhǔn)的個數(shù)，至于每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積則取決于噴霧器的提升量和測量次數(shù)。一般制備l0~25mL己足夠。 火焰原子吸收測定中常用的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位為 μg/mL ，石墨爐原子吸收測定中常用的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位為 μg/L ，因此，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)注意遵守逐級稀釋的原則。如稀釋倍數(shù)大于 100倍，應(yīng)分兩次或多次稀釋。其次，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍應(yīng)與待測試樣的濃度處于同一數(shù)量級 標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分要盡可能的與試樣溶液相似，溶液中總鹽量是影響原子化效率的主要因素之一。如果試樣中總鹽含量在 l%以上時，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中就應(yīng)加如等量的同一鹽類。當(dāng)無法配制組成匹配的標(biāo)準(zhǔn)樣品時，應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。如果被測試樣中不含被測元素，在正確校正背景之后，曲線應(yīng)通過原點(diǎn)，如果曲線不通過原點(diǎn)，說明含有被測元素，截距所相應(yīng)的吸光度就是被測元素所引起的效應(yīng)。外延曲線與橫坐標(biāo)軸相交，交點(diǎn)至原點(diǎn)的距離所相應(yīng)的濃度即為被測元素的含量。應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法一定要徹底校正背景。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 原子吸收定量分析的依據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)曲線法，因此應(yīng)保證其工作曲線在直線范圍內(nèi)。但由于原子吸收分析的線性范圍較窄，不同元素的線性濃度范圍不同，一般為靈敏度的 50~150倍。濃度過高，標(biāo)準(zhǔn)曲線將產(chǎn)生彎曲，從而使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此，必須對所用儀器做到心中有數(shù)，即應(yīng)知道被測元素在該儀器上的線性濃度范圍，以便在前處理過程中正確選擇樣液濃度，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。明顯的彎曲可以通過減小狹縫、減小燈電流等方法來改善，必要時也可通過儀器的曲線校直程序?qū)⒐ぷ髑€校直，但應(yīng)注意，儀器的校直功能只能在一定濃度范圍內(nèi)，不能無限增大。 關(guān)于溶樣（樣品前處理） 溶樣是指把化學(xué)分析測試的對象（樣品）經(jīng)過合適的化學(xué)處理，制成適合于下一步操作（測定和測定前的預(yù)處理）的溶液。其目的有二：一是使固體試樣中的待測成分不受損失、不被污染，完全轉(zhuǎn)化為可溶性的化學(xué)形式；二是部分或完全破壞試樣中的有機(jī)物質(zhì)。在進(jìn)行元素分析時，除少數(shù)分析方法可以直接分析固體或采用懸浮進(jìn)樣外，多數(shù)情況下都需要將樣品制備成水溶液的形式，其他液體形式的樣品也要轉(zhuǎn)化為水溶液，因此，試樣的分解是元素分析中不可缺少的重要環(huán)節(jié)。 溶樣過程包括三個主要的要素；樣品、用于處理樣品的試劑及方法。對于所分析的樣品，應(yīng)依據(jù)被測組分的性質(zhì)和可能存在的狀態(tài)，選擇適宜的分解方法。在進(jìn)行方法選擇時，還要依據(jù)樣品的成分選擇不同的分析方法，要考慮到樣品中基質(zhì)和痕量元素可能的化學(xué)行為，以確定試樣分解后轉(zhuǎn)變成何種物質(zhì)。在實(shí)際應(yīng)用中，上述三個要素應(yīng)綜合考慮。 溶樣對溶劑和器皿的要求： 在原子吸收光譜分析中，水是最普遍使用的溶劑，水的純度直接影響著測定結(jié)果，通常采用離子交換水或去離子重蒸餾水，用石墨爐或氫化物做分析試驗(yàn)時則要求用更高純度的水；無機(jī)酸也是常用的試劑，在原子吸收分析中以鹽酸和硝酸最為常用，有時也用磷酸或硫酸。無機(jī)酸中常含有少量金屬元素，使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查，在日常分析中一般用“優(yōu)級純”的酸，在條件可能的情況下，最好用“超純”的酸。對選用的試劑以不污染待測元素為原則。在實(shí)踐中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測不出待測元素的吸收信號，就可以認(rèn)為所選試劑不沾污待測元素。 實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡，其它設(shè)備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用，可用1O% ～ 2O% 硝酸煮沸 1小時，然后用自來水沖凈．再用去離子水沖凈。這里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復(fù)使用，因長期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多，反而造成污染。 樣品分解的方法總體上可分為干法、濕法和其他方法（溶解、熔融、燒結(jié)、高壓消解、微波消解等）。 溶解 在樣品處理中，溶解是指通過水以外的各種液體化學(xué)試劑與樣品（通常是固體）的作用制得適合于測定的溶液的操作過程，它是應(yīng)用最廣、最簡便、歷史最久的樣品處理方法。溶解操作很簡便，將樣品加入合適的液體試劑攪拌（有時需加熱）即可。液體試劑主要是酸，有時也用其他試劑，如堿、絡(luò)合劑、氧化劑或還原劑及有機(jī)溶液。 稀釋 在原子熒光光譜法分析某些自然流體（如生物體液、海水、石油等）和一些食品及飲料等中的微量及痕量元素時，可以不用分解試樣，通過加入水或適當(dāng)溶液將樣品直接稀釋后進(jìn)行測定。這種稀釋的主要作用是克服基體（如血液、蛋白質(zhì)等）黏度對樣品吸收的影響。常用的稀釋劑有去離子水、稀的無機(jī)酸、堿和表面活性劑 TritonX100等溶液。 干法灰化 干灰化法（高溫爐分解，馬弗