雙硫腙鍵合硅膠h2dz(編輯修改稿)
2025-06-17 20:48 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 mol L1）以 。然后， 10％（ V / V）HNO3和水以 30s和60s，小柱被激活，最后小柱由空氣疏散。 Operating procedure ?流動(dòng)進(jìn)樣模式如圖 1所示。 ?在樣品裝載過(guò)程中，兩個(gè)位置閥設(shè)置在裝載位置。pH= P1驅(qū)動(dòng)以 速通過(guò)小柱 50s，并在此過(guò)程中，銅離子通過(guò)雙硫腙的配位作用保留到小柱上。在此期間，去離子水是用來(lái)清洗原子吸收光譜儀的霧化器。撤離樣品裝載管和小柱的 10s后，兩閥切換到注入位置。保留銅用HNO3（ 10％， V / V）在相反的方向以 的流速洗脫，收集。洗脫液直接傳送到火焰原子吸收光譜儀定量。 ?每個(gè)周期的富集洗脫操作后，小柱用去離子水以、 min 沖洗， 4秒為一周期。開(kāi)始下一步操作之前，它用空氣疏散。 3. Results and discussion . Characterization of the dithizone immobilized silica and its adsorption mechanism for copper ?圖 2所示 SEM照片， 6M HCl激活后的硅膠和雙硫腙鍵合硅膠的 EDS剖面圖。這是顯而易見(jiàn)的，裸露的硅膠表面光滑（圖 2A），而 H2Dz硅膠表面粗糙（圖 2B）。硫在 H2Dz硅膠 EDS剖面圖上觀察到（圖 2B），這表明硅膠表面鍵合了雙硫腙。從 FT IR光譜可以得出類(lèi)似的結(jié)論。 純硅膠的吸收帶為3459cm1 OH伸縮振動(dòng) ,1641 OH彎曲振動(dòng)和 1097厘米 1伸縮振動(dòng)的 SiO，（圖 3）。固定雙硫腙后觀察 ,，出現(xiàn)了兩個(gè)新的吸收峰， 1544和 1409厘米分別為 N H彎曲振動(dòng)和 N=N伸縮振動(dòng)。 N H和 C=S（ 1200 1050厘米 1）的伸縮振動(dòng)吸收帶沒(méi)有確定，因?yàn)樗鼈兣c – Si O Si強(qiáng)帶 1097厘米 1重合。然而， N H彎曲吸收帶和 N=N伸縮振動(dòng)的識(shí)別說(shuō)明到硅膠固定的雙硫腙。 ?銅的吸附可歸結(jié)為銅和雙硫腙分子形成了五雜環(huán)螯合復(fù)合物，氮和硫原子作為配位原子，方案 2所示。吸附了 Cu2 +H2Dz – SG的 FT IR光譜展示的 NH彎曲振動(dòng)和 N=N伸縮振動(dòng)的吸收波段的紅移，即，從 1544到 1550厘米 1，從 1409到 1411厘米
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