hplc操作須知饅頭版(編輯修改稿)
2025-06-16 22:11 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，注意貯液瓶里的流動相是否夠用，如快用盡，應(yīng)及時更換。 ? 更換流動相時務(wù)必停泵，防止吸入大量空氣，影響儀器正常運作。 ? 在啟動分析進樣時，請快速板動 7725i進樣閥，否則會引起系統(tǒng)壓力突跳，影響儀器的使用壽命。 ? 如對樣品分析的定性定量要求較高，應(yīng)配置柱溫箱，保持溫度恒定。 ? 若流動相不是純甲醇，樣品分析結(jié)束后，必須用 HPLC級甲醇對泵及進樣閥進行清洗，大約半小時后，待壓力重新回落并穩(wěn)定，方可關(guān)泵。 ? 若流動相中含有緩沖鹽，則須根據(jù)其特殊的清洗方法進行清洗（上述已提到過）。 各單元日常維護 色譜柱的保養(yǎng)事項 ? 為了保護色譜柱，延長其使用壽命，在使用時應(yīng)采取以下幾方面措施： ? 應(yīng)在柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片，需要時加保護柱，防止柱頭堵塞，影響分析效果；流動相 PH7時用大粒度同種填料作預(yù)柱；溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強；要避免微粒在柱頭沉降； ? 為防止高壓沖擊，泵上的壓力限制不宜太高，一般在 15~20MPa為宜，在舊柱或梯度洗脫時應(yīng)稍高些，以避免因上限設(shè)置過低而造成正常使用中的中途停機；色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑（甲醇或乙腈），兩端封死。 手動進樣閥的維護注意事項 ? 在每次使用后，必須沖洗進樣閥。進濃度差異比較大的樣品時要用專用工具（不是帶針頭的注射器）。必須反復(fù)沖洗進樣閥的取樣位和進樣位各數(shù)次，每次數(shù)毫升，以防止無機鹽沉積、樣品微粒造成閥內(nèi)部磨損或阻塞及樣品的交叉污染。 ? 安裝進樣閥時，閥的 5， 6出口要與注射器在同一水平線上，以防止發(fā)生虹吸現(xiàn)象，導(dǎo)致進樣量的重復(fù)性變異。 ? 進樣量的多少要根據(jù)定量環(huán)的體積決定： ? 當(dāng)樣品量較少時：進樣體積由注射器的進樣體積決定，但最大體積要小于環(huán)體積的 3/4。 ? 當(dāng)樣品量較多時：進樣體積由定量環(huán)的體積決定，為保證樣品完全把定量環(huán)內(nèi)的流動相置換干凈，進樣量應(yīng)為環(huán)體積的3~5倍。 ? 進樣時必須使用專用的液相注射器。絕對禁止用氣相注射器尖針頭進樣。注射器前應(yīng)裝置專用的樣品過濾器。 高壓恒流泵的維護注意事項 ? 泵的密封圈是最易磨損的部件，密封圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。密封圈的壽命與材料質(zhì)量、使用壓力大小、緩沖液的使用情況以及合理的保養(yǎng)有關(guān)。采取下列措施可以延長密封圈的壽命： ? A、在沒有流動相或流動相還沒進入泵頭的情況下，絕對不能啟動泵，防止造成柱塞桿與密封圈的干磨； ? B、每次使用完畢后應(yīng)將整個系統(tǒng)液路中的緩沖液沖洗干凈，防
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