【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 重金屬溶出量的影響 3 第 2 章 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)原理 鉛 (Pb) 、 鎘 (Gd)的測(cè)定原理 不銹鋼試樣浸泡處理后 ， 取浸泡液注入石墨管中 ,石墨管兩端通電升溫 ,浸泡液經(jīng)過(guò)干燥 、 灰化 、 原子化 。 原子化時(shí)產(chǎn)生的原子蒸氣吸收特定的輻射能量 ,吸收量與金屬元素含量成正比 ,試樣含量與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 鉻 (Cr)、 鎳 (Ni)的測(cè)定原理 不銹鋼試樣浸泡處理后 ， 取浸泡液 通過(guò)火焰 原子吸收光譜原子化， 待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收來(lái)自同種元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比，試樣含量與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 [8]。 材料與方法 樣品采集 不銹鋼 帶柄水罐采自順德某大型生產(chǎn)商 。選取外觀成品器形端正 ,能與蓋子匹配 ,表面光潔 ,無(wú)蝕斑為實(shí)驗(yàn)試樣。 帶柄水罐尺寸 :底 面 半徑 = cm。高 =12 cm。 實(shí)驗(yàn)接觸高 =9cm。接觸面 積 =178。體積 =。 樣品制備 和前處理 樣品 制備 用肥皂水洗刷試樣表面污物，自來(lái) 水沖洗干凈， 注入水測(cè)量容器容積（以容積的 2/3~4/5 為宜）。記下面積、容積，把水傾去， 再用去離 子水沖洗，梁思華 提取條件 對(duì)不銹鋼食具容器的重金屬溶出量的影響 4 晾干備用 [9]； 樣品前處理 所用器皿需 用 15% HNO3（ V/ V） 浸泡 24 h，再用超純水沖凈后晾干備用 [10]。 實(shí)驗(yàn)方法 根據(jù) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 《 GB 20xx》，把煮沸的 4%乙酸倒入 不銹鋼 帶柄水罐 中（以容積的 2/3~4/5 為宜） ，加蓋，小火煮沸 ，取下，補(bǔ)充 4%乙酸至原體積，室溫 （ 22177。2 ℃ ） 放置 24h， 待測(cè)。為了研究提取條件中的 不同酸性浸泡液種類(lèi) 、提取溫度、提取時(shí)間、提取面積與體積的比例 4 個(gè)指標(biāo)對(duì)結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)中將采取先保持其中 3 個(gè)指標(biāo)，進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，來(lái)分析另一個(gè)指標(biāo)對(duì)樣品重金屬溶出量的影響。 試劑、 儀器與 方法 試劑準(zhǔn)備 鉛、鎘、 鎳 、 鉻 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心 )1g/L； 分析 純硝酸； 分析 純 冰醋酸 ；分析 純 乳酸； 分析 純 無(wú)水 檸檬酸 ； 優(yōu)級(jí)純磷酸二氫銨； 實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。 3%乙酸 (質(zhì)量比 ): 用電子天平稱取 3g 冰醋酸 ,稀釋到 97g 的去離子水中 。 4%乙酸 (體積比 ):用移液管吸 40mL 乙酸（分析 純 ）到 1000mL 容量瓶，用去 離子水定容至刻度線。 8%硝酸 (質(zhì)量 比 ):用 電子天平稱取 8g 硝酸，稀釋到 92g 的去離子水中。 10%乳酸 (體積比 ):用移液管吸取 100mL 乳酸（分析 純 ）到 1000mL 容量瓶，用去離子水定容至刻度線。 10%檸檬酸 (質(zhì)量 比 ): 用 電子天平稱取 10g 檸檬酸，稀釋到 90g的去離子水中 。 50g/L磷酸二氫銨 ：稱取 5g磷酸二氫銨 （ NH4H2PO4，優(yōu)級(jí)純），用去離子水溶解后，稀釋到 100mL 容量瓶中，并定容至刻度線。 梁思華 提取條件 對(duì)不銹鋼食具容器的重金屬溶出量的影響 5 儀器及儀器工作參數(shù) AAM6 原子吸收分光光度計(jì) (美國(guó) ThermoElemental 公司 )。GF95Z 石墨爐 (美國(guó) ThermoElemental 公司 )。FS95 自動(dòng)進(jìn)樣裝置 (美國(guó) ThermoElemental 公司 )。DeLL 微機(jī)工作站 。WH2H 型無(wú)油氣體壓縮機(jī)； H1501000 冷卻水循環(huán)泵 LABTECH； 鉛、 鉻 、 鎳 、鎘元素空心陰極燈。 使用 AAM6 原子吸收分光光度計(jì) 測(cè)定 不銹鋼帶柄水壺 中重金屬含量，儀器的詳細(xì)工作參數(shù)見(jiàn)下表（表 表 2）。 表 1 火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù) 元素 波長(zhǎng) (nm) 燈電流 (mA) 狹縫寬度 (nm) 鉻（ Cr） 鎳（ Ni） 表 2 石墨爐原子吸收光譜儀工作參數(shù) 元素 波長(zhǎng) (nm) 燈電流(mA) 基改劑 升溫程序 干燥 (℃ /s) 灰化 (℃ /s) 原子化 (℃ /s) 鉛（ Pb） 50g/L 磷酸二氫銨 150/30 800/30 1500/6 鎘（ Cd） 150/30 500/30 1000/6 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制 取各金屬元素 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 1g/L） ，逐步稀釋 至 1mg/L 標(biāo)準(zhǔn)使用液 ， 再稀釋 配制成如下濃度： 鉻 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0、 、 、 、 、 ； 鎳 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0、 、 、 、 、 ； 鉛 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0、 50μg/L標(biāo)準(zhǔn)液 ； 鎘 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0、 50μg/L標(biāo)準(zhǔn)液 ； 用 吸光度（ A）與溶液中 金屬離子 的含量（ c）繪制工作曲線。 梁思華 提取條件 對(duì)不銹鋼食具容器的重金屬溶出量的影響 6 方法的步驟 、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 、 檢出限和重復(fù)性 、 加標(biāo)回收 測(cè)定的 步驟 鉻、鎳的溶出量的測(cè)定方法 用空氣 乙炔火焰，以去離子水調(diào)零， 按順序于波長(zhǎng) 和 下測(cè)定試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、試樣溶液中鉻和鎳 元素 的吸光度，每份試液測(cè)定兩次，取其平均值，減去空白試驗(yàn)溶液吸光度的平均值，在工作曲線上查出相應(yīng)的 鉻 、鎳的含量。 結(jié)果計(jì)算公式： SAVV mmx ?? ?? ?? 21 21 1000 1000)( X試樣浸泡液中重金屬的含量，單位為毫克每升（ mg /L） m1從校正曲線上查得的試樣測(cè)定管中重金屬質(zhì)量，單位為微克（μ g m2試劑空白管中重金屬質(zhì)量 , 單位為微克（ μg） V1測(cè)定時(shí)所取試樣浸泡液體積 ,單位為毫升 (mL) V2試樣浸泡液總體積 , 單位為毫升 (mL)。 S與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ cm178。） A每平方厘米浸泡液的體積，單位為毫升每平方厘米（ mL/ cm178。） 鉛、鎘的溶出量的測(cè)定方法 利用自動(dòng)進(jìn)樣器，將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣溶液注入石墨爐原子化器中，按照原子化程序原子化，于波長(zhǎng) ，每份試液測(cè)定兩次，取其平均值，減去空白試驗(yàn)溶液吸光度的平均值，在工作曲線上查出相應(yīng)的 鉛 、 鎘的含量。 結(jié)果計(jì)算公式： SAVV mmx ?? ?? ?? 21 21 1000 1000)( X試樣浸泡液中重金屬的含量，單位為毫克每升（ mg /L） m1從校正曲線上查得的試樣測(cè)定管中重金屬質(zhì)量，單位為微克（μ g m2試劑空白管中重金屬質(zhì)量 , 單位為微克（ μg） V1測(cè)定時(shí)所取試樣浸泡液體積 ,單位為毫升 (mL) V2試樣浸泡液總體積 , 單位為毫升 (mL)。 S與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ cm178。） A每平方厘米浸泡液的體積，單位為毫升每平方厘米（ mL/ cm178。） 梁思華 提取條件 對(duì)不銹鋼食具容器的重金屬溶出量的影響 7 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 圖 圖 圖 圖 4 分別為鉻 、 鎳 、 鉛 、 鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液按照 的方法測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，由 數(shù)據(jù) (附錄 1)中可以看出 4條曲線的擬合度較好。 鉻的擬合度為 , 鎳 的 擬合度為 , 鉛 的 擬合度為 ， 鎘 的 擬合度為。 圖 1: 鉻元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 圖 2 鎳元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 0 濃度： mg/L Abs 濃度： mg/L Abs 梁思華 提取條件 對(duì)不銹鋼食具容器的重金屬溶出量的影響 8 圖 3 鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 圖 4 鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 方法的檢出限和精密度 表 1 根據(jù) 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 方程，并重復(fù) 測(cè) 定 10 次空白， 計(jì) 算出 檢 出限 =3S(標(biāo)準(zhǔn)偏差 )A（空白） /b 和重復(fù)性如 表 1 所示 表 1 4 種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、檢出限和重復(fù)性 元素 曲線方程 檢出限 RSD（ %） 鉻 y= r