【文章內(nèi)容簡介】 浸泡腐蝕 微觀形貌 金相組織實驗數(shù)據(jù)分析電化學腐蝕 結(jié)論電火花切割真空冶煉試樣四種成分的不銹鋼要求采用同樣的冶煉工藝，即加熱時采用的功率、加熱時間、加入氬氣的時間及壓力、加入硼鐵后的均溫時間，澆注后到出爐的時間等保持相同。102Pa，開始通電升溫，采用功率15KW，4分鐘后升到30KW，再過4分鐘后升到38KW，加熱到發(fā)紅時，102Pa，停止抽真空通入氬氣保護，,等試樣全部熔化后加入硼鐵，經(jīng)電磁攪拌8分鐘使合金元素均勻化后，在真空下澆鑄至鑄模。在爐中冷卻約30分鐘后出爐。出爐后再冷卻10分鐘后倒出鑄模。 鑄模要求：用鋯英砂醇基快干涂料（已有）刷23毫米厚，烘干即可。扒皮切頭取化分樣：每個試樣出爐后尺寸約為φ103110mm，扒皮后約為φ95φ92，上半部分有縮孔，切頭后約有5560mm長無缺陷。從上半部分切去鑄態(tài)金相、腐蝕、硬度試樣，下半部分（無缺陷部分）鍛后切取各種試樣化分樣從扒皮后的圓柱表面車取即可。不同硼含量的1Cr17不銹鋼，其化學成分（質(zhì)量分數(shù)）。表2—1 重熔冶煉鋼的化學成分Samples00102030C/%Si/%Mn/%P/%S/%Ni/%Cr/%Cu/%Mo/%V/%N/%B/ppm0152128對鍛造及熱處理后的式樣進行扒皮切頭后，在半徑的1/2處取樣。沖擊試樣尺寸:取一個15156的試樣；浸泡腐蝕試樣：每個相同樣上去2個20204的平衡樣；電化學腐蝕試樣：每個相同樣上去2個Φ108的平衡樣。首先將取好的試樣在金相實驗室依次用型號為w50，w20，w7的砂紙磨光，直到?jīng)]有較深的劃痕；然后將試樣在拋光機上拋光，直到表面光亮有很好的鏡面效果。最后用氯化高鐵溶液（濃度）腐蝕試樣，直到在光學顯微鏡100倍、400倍下能看清組織。2．浸泡腐蝕試樣的制備首先將取好的試樣在金相實驗室依次用型號為w50，w20，w7的砂紙磨光，直到?jīng)]有較深的劃痕；然后將試樣在拋光機上拋光，直到表面光亮有很好的鏡面效果。最后用濃度為5%的硫酸溶液腐蝕試樣，直到在光學顯微鏡100倍、400倍下能看清組織。3．電化學腐蝕試樣的制備首先將取好的試樣在金相實驗室依次用型號為w50，w20，w7的砂紙磨光，直到?jīng)]有較深的劃痕；然后將試樣在拋光機上拋光，直到表面光亮有很好的鏡面效果。 組織、形貌分析 光學顯微鏡分析光學顯微鏡能夠在較低的放大倍數(shù)下比較清楚的看到腐蝕樣的組織特點，以及夾雜物的分布，且成本低廉。，以及碳化物的分布、數(shù)量、和形貌。 掃描電子顯微鏡分析經(jīng)拋光腐蝕后金相樣品的二次電子相分辨率及立體感遠好于光學金相照片。原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額比較敏感。在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。在進行分析時，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域由于收集到得背散射電子數(shù)量多，故熒光屏上的圖像較亮。因此利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而氫元素區(qū)域則為暗區(qū)。利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因為析出相成分不同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們就可以根據(jù)樣品的原始資料定性的判定析出物相的類型。本實驗采用（JSM6700F）掃描電鏡，鑄態(tài)試樣中各相的形態(tài)數(shù)量和分布（鑄態(tài)碳化物的位置、大小、數(shù)量）。 X射線衍射分析 經(jīng)拋光腐蝕后金相樣品的二次電子相分辨率及立體感遠好于光學金相照片。原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額比較敏感。在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。在進行分析時，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域由于收集到得背散射電子數(shù)量多，故熒光屏上的圖像較亮。因此利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而氫元素區(qū)域則為暗區(qū)。利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因為析出相成分不同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們就可以根據(jù)樣品的原始資料定性的判定析出物相的類型。本實驗采用（EPMA1600）能譜儀，鑄態(tài)試樣中各相的形態(tài)數(shù)量和分布（鑄態(tài)碳化物的位置、大小、數(shù)量）。 浸泡腐蝕實驗 圖21 電子恒溫不銹鋼水浴鍋HHS4s 圖22 精密電子天平cpa225D 使用玻璃制的燒杯等作為試驗容器，推薦使用按圖1制作的實驗支架。支架用聚氯乙烯塑料管或玻璃管制成以試樣能大致處在溶液中間部位來確定支架高度h，支架側(cè)面鉆適當大小的q、r二孔使溶液能夠?qū)α鳌２捎媚苁乖囼炄芤罕３衷谝?guī)定溫度的恒溫槽。 實驗參數(shù)及方法（1）本實驗溫度分別采用25℃和40℃，%%HNO3混合溶液。%%HNO3混合溶液（2）實驗步驟 ①用蒸餾水清洗四個500ml的大燒杯、四個小燒杯、玻璃棒等實驗容器，并用PH試紙測量容器內(nèi)殘留水的PH值直到全部呈中性，然后將所有容器用吹風機吹干。將四個大燒杯和小燒杯按00、30依次貼上標簽。把20個陶瓷支架分四份依燒杯刻度線為起點均勻的放到四個大燒杯中（支架之間的空隙恰好能支撐一個試樣為標準），然后從刻度線開始按支架順序依次貼上標簽5。②恒溫箱中加入適量的水，將其溫度升到25℃后恒溫。③將配置好的溶液倒入四個大燒杯中，然后將制好的00試樣按順序放到00燒杯中（試樣置于陶瓷支架之間，并使其接觸面積盡可能?。渌嚇右来畏湃?，然后蓋上玻璃蓋。將四個大燒杯放入恒溫箱中。測量恒溫箱中水的溫度和溶液的PH值。④以燒杯放入恒溫箱中的時間為標準，每隔12小時測一次溶液的PH值和恒溫箱中水的溫度并記錄；隔24小時依次取出四個燒杯中標簽為1的試樣，經(jīng)蒸餾水沖洗后用無水乙醇清洗吹干后用脫脂棉包起來。其它的試樣每隔24小時依次取出。⑤當試樣全部取出后，將腐蝕后的溶液取出適量按順序放入四個小燒杯中。并用保鮮膜封存。⑥實驗結(jié)束。 電化學腐蝕實驗 實驗設備實驗設備由恒電位儀、電位掃描裝置、記錄儀、玻璃電解槽、參比電極、鉑電極、恒溫槽等組成。%HCl＋%HNO3混合溶液中的點蝕電位、保護電位及其差值混合。圖23 電化學分析儀 實驗參數(shù)及方法（1）本實驗溫度分別采用25℃和40℃，%%HNO3混合溶液，%%HNO3混合溶液。所用電極為工作電極、參比電極、Pt電極；~2V。(2)實驗步驟①將配置好的試驗溶液加熱至試驗溫度并在恒溫箱中保溫，試驗溫度為25℃或40℃。②用刀子在試樣的一面刻一道劃痕，作為實驗的第一面（首先對一面進行腐蝕）。③用鑷子將試樣固定到電解槽中，擰緊螺絲。倒入蒸餾水，看是否漏水，若漏，則對試樣重新進行固定，直到不漏為止；④將電化學分析儀打開。用量筒量取50ml溶液倒入電解槽中，然后將電極慢慢的放入電解槽中固定，并接上電極。電化學分析儀上的黑導線接地；綠導線是工作電極，接銅片；紅導線接輔助鉑電極；白導線接參比電極。⑤，然后點開始按鈕，直到掃描完成，掃描完成后對極化曲線進行保存。⑥斷開導線與電極的連接并卸下試樣。 ⑦接著做試樣第二面的電化學腐蝕，實驗步驟同上。每次試驗要使用新的試樣和試驗溶液，加入溶液前電解槽必須用蒸餾水清洗。⑧將所有試樣經(jīng)酒精清洗后吹干。用金相顯微鏡觀察其腐蝕形貌并拍照。第三章 實驗結(jié)果與討論 浸泡腐蝕實驗結(jié)果 四種材料在混合酸HHS（%HCl＋%HNO3）介質(zhì)中的腐蝕動力學曲線（1）腐蝕失重曲線 根據(jù)浸泡試驗記錄表質(zhì)量變化可列出如下表格：176。浸泡試驗質(zhì)量變化 編號BZ00BZ10BZ20BZ30 24h 48h 72h 96h 120h 176。浸泡試驗質(zhì)量變化 編號BZ00BZ10BZ20BZ30 12h 24h 48h 72h 96h%HCl＋%HNO3混合溶液中質(zhì)量隨時間變化的曲線圖 （a）25℃曲線 （b）40℃曲線圖31 四種1Cr17不銹鋼在混合酸（%HCl＋%HNO3）介質(zhì)中的質(zhì)量變化曲線由圖（a）知：四種材料的失重曲線大致呈上升趨勢。隨著硼含量的增加，由BZBZ20曲線知，96小時后△m減小，鐵素體不銹鋼的耐飾性明顯提高。但當硼含量增加到一定值時，由BZ30曲線知，96小時后△m繼續(xù)增大，鐵素體不銹鋼的耐飾性明顯降低。 由圖（b）知：四種材料的失重曲線呈直線上升規(guī)律。當硼含量增加到一定值時，由BZ30曲線知，48小時后，曲線斜率減小，鐵素體不銹鋼耐飾性提高。 對圖（a）和圖（b）進行比較可以看出：隨著溫度升高，BZ00、BZBZ20三種材料的耐蝕性降低。BZ30鐵素體不銹鋼的耐蝕性升高。通過比較可知：溫度為25℃時，鐵素體不銹鋼中加入少量硼，耐腐蝕性提高。溫度為40℃時，鐵素體不銹鋼中的硼含量達到一定程度，耐腐蝕性才能提高。（2）腐蝕速率曲線根據(jù)浸泡試驗記錄表分別計算出BZ00、BZBZBZ30在24h、48h、72h、96h、120h時的腐蝕速率，做出如下表格：176。浸泡試驗速率變化編號BZ00BZ10BZ20BZ3024h48h72h96h120h176。浸泡試驗速率變化編號BZ00BZ10BZ20BZ3012h24h48h72h960h%HCl＋%HNO3混合溶液中腐蝕速率隨時間變化的曲線圖 （a）25℃曲線 （b）40℃曲線圖32 四種1Cr17不銹鋼在混合酸（%HCl＋%HNO3）介質(zhì)中的速率變化曲線 由圖（a）知：在實驗條件下，同一時間內(nèi)，不銹鋼的腐蝕速率由BZ00、BZBZBZ30依次減?。?8小時后，BZ30腐蝕速率緩慢減小，而BZ00、BZBZ20腐蝕速率曲線呈斜線趨勢下降。 由圖（b）知：在實驗條件下，同一時間內(nèi)，四種材料的腐蝕速率呈對數(shù)規(guī)律變化。隨著時間的增加，腐蝕速率逐漸減小。由圖（a）和圖（b）進行比較可知：腐蝕前48小時，40℃時的腐蝕速率明顯大于25℃時的腐蝕速率；48小時到120小時之間40℃時的腐蝕速率反而小于25℃時的腐蝕速率。說明隨著溫度的增加，腐蝕速率提高了，四種材料的耐腐蝕性能下降。（3）腐蝕深度曲線根據(jù)浸泡實驗記錄表腐蝕前后厚度值做出如下表格176。浸泡試驗厚度變化 編號BZ00BZ10BZ20BZ3024h/v48h/v72h/v96h/v120h/v176。浸泡試驗速率變化編號BZ00BZ10BZ20BZ3012h/v24h/v48h/v72h/v96h/v%HCl＋%HNO3混合溶液中厚度隨時間變化的曲線圖 （a）25℃曲線 （a）40℃曲線 圖33 四種1Cr17不銹鋼在混合酸（%HCl＋%HNO3）介質(zhì)中的深度變化曲線 由圖（a）知：在實驗條件下，同一時間內(nèi)，四種材料的腐蝕深度增大。24小時后，BZ00、BZ30深度明顯增大，BZBZ20略微增大。48小時后，BZ30也略微增大?？梢钥闯鲭S著時間的增加，含硼鐵素體不銹鋼明顯出現(xiàn)了耐腐蝕性能。 由圖（b）知：在實驗條件下，同一時間內(nèi)，四種材料的腐蝕深度明顯增大。隨著時間的增加，未含硼試樣深度變化繼續(xù)增大，含硼試樣深度變化明顯減小。 由圖（a）和圖（b）比較知：隨著溫度的升高，未含硼試樣的腐蝕深度變化值明顯降低。含硼試樣的深度變化值明顯增大，耐腐蝕性下降。四種材料在兩種溫度下每年的腐蝕深度數(shù)值見下表:表37不同溫度的年腐蝕深度編號BZ00BZ10BZ20BZ3025℃ mm/a40℃ mm/a 根據(jù)上表數(shù)據(jù)作出腐蝕深度柱狀圖如下：