實(shí)驗(yàn)課表物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文衍射現(xiàn)象觀測(cè)實(shí)驗(yàn)講義_衍射現(xiàn)象觀測(cè)共五則(編輯修改稿)
2025-05-31 01:24 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 (1)了解Ｘ射線(xiàn)產(chǎn)生和Ｘ射線(xiàn)衍射的原理。 (2)掌握使用 X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定晶體晶面間隔的方法。 實(shí)驗(yàn)原理 （ 1） X 射線(xiàn)產(chǎn)生機(jī)理： X 射線(xiàn)管的燈絲發(fā)射的電子在強(qiáng)磁場(chǎng)的作用下加速，以很高的速度打在金屬靶上，從而產(chǎn)生 X 射線(xiàn)。其中由于金屬給電子帶來(lái)的巨大的減速作用會(huì)使電子發(fā)出具有連續(xù)波譜的 X 射線(xiàn)；而若是高速電子將金屬原子的內(nèi)層電子打出，則其他層的電子就會(huì)向內(nèi)躍遷，從而產(chǎn)生具有特定波長(zhǎng)的 X 射線(xiàn)。故由此得到的 X 射線(xiàn)是具有特征峰的連續(xù)波譜。其它層向 K 層躍遷產(chǎn)生的射線(xiàn)統(tǒng)稱(chēng)為 K 線(xiàn)系（其中 L層來(lái)的稱(chēng)為 K M 層來(lái)的稱(chēng)為 K L 層躍遷的稱(chēng)為 L 線(xiàn)系。 （ 2）晶體學(xué)基礎(chǔ)：晶體中的原子、分子或離子都是有規(guī)則呈周期性排 布的，排布方式稱(chēng)為晶格結(jié)構(gòu)，在晶體學(xué)上常取與客觀晶體有同等對(duì)稱(chēng)性的平行六面體作為構(gòu)成晶體體積的最小單元，稱(chēng)為晶胞。 （ 3） X射線(xiàn)衍射機(jī)理：由于 X射線(xiàn)的波長(zhǎng)很小，不可能拿一般的光柵做衍射實(shí)驗(yàn)，但晶體中晶胞的線(xiàn)度卻跟 X 射線(xiàn)波長(zhǎng)在同一數(shù)量級(jí)上，因此可以用晶體來(lái)做 X 射線(xiàn)的衍射實(shí)驗(yàn)（如圖一）。當(dāng)兩反射光同相時(shí)，產(chǎn)生干涉加強(qiáng)，此時(shí)滿(mǎn)足如下關(guān)系式 QA39。Q39。－ PAP39。＝ SA39。＋ A39。T＝ nλ n＝ 0，177。 1，177。 2?? 即： 2dsin n 滿(mǎn)足此式則在該處能觀察到衍射極大，試驗(yàn)中通過(guò)測(cè)量不同角 度在相同時(shí)間內(nèi)所接收到的 X 射線(xiàn)粒子數(shù)來(lái)進(jìn)行判斷，得到極大衍射角也可由上式推得晶格系數(shù) d。 圖一 實(shí)驗(yàn)器材 采用德國(guó)萊寶教具公司所生產(chǎn)的 X 射線(xiàn)裝置，它是用微處理器控制的可進(jìn)行多種實(shí)驗(yàn)的小型 X射線(xiàn)裝置。該裝置的高壓系統(tǒng)、 X 光管和實(shí)驗(yàn)區(qū)域被完全密封起來(lái)，正面裝有兩扇鉛玻璃門(mén)，當(dāng)它們其中任意一扇被打開(kāi)時(shí)會(huì)自動(dòng)切斷高壓，具有較大的安全性。其測(cè)量結(jié)果通過(guò)計(jì)算機(jī)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集和處理，使用極其方便。 注意事項(xiàng) 1． NaCl單晶易潮、易碎，要小心安放 2．不能用手拿 NaCl晶體的正面，只能拿側(cè)面 3．調(diào)節(jié)時(shí)要細(xì)致，由于要調(diào)節(jié)兩個(gè)參數(shù)，可往復(fù)固定一個(gè)調(diào)節(jié)另一個(gè) 4．可通過(guò)修改參數(shù)使得實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的更快或者更加精確，可靈活運(yùn)用 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、計(jì)算結(jié)果和估算不確定度等 實(shí)驗(yàn)所用的 X 射線(xiàn)發(fā)生器陽(yáng)極材料為 Mo，其 K2=， K 1= NaCl 的 X 射線(xiàn)衍射圖樣如下圖所示： 由圖得 K ； K為 。而 NaCl 晶體的 晶面間距 d 為 。而按照理論值應(yīng)為 186。，有誤差，重新調(diào)節(jié)，但重新做的衍射圖樣沒(méi)拷貝，重新調(diào)節(jié)的結(jié)果為 K ，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論值在誤差允許范圍內(nèi)，可接受，故認(rèn)為調(diào)節(jié)完成，可對(duì) LiF 進(jìn)行 X射線(xiàn)衍射實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)得到的 LiF的 X射線(xiàn)衍射圖樣如下圖所示： 由圖可得 LiF 的 K ； K射最大角為 。由此可計(jì)算其晶格常數(shù)，由公式 2dsin n可得 d 2si n , d ,由兩條特征線(xiàn) 計(jì)算的結(jié)果基本一致 .2sin 分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果和不確定度的來(lái)源及談?wù)勑牡煤透倪M(jìn)方法 本實(shí)驗(yàn)采用較為先進(jìn)的儀器，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為精確，且儀器集成化易于操作。并且在實(shí)驗(yàn)中先用反射極大角進(jìn)行調(diào)節(jié)，而后又用 NaCl 的衍射圖樣進(jìn)行測(cè)驗(yàn)看調(diào)節(jié)是否已滿(mǎn)足要求，總體來(lái)說(shuō)本實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和儀器都還是不錯(cuò)的。 在限定實(shí)驗(yàn)儀器的情況下，個(gè)人認(rèn)為可以提供一條改進(jìn)思路，可行性有待商榷：用標(biāo)準(zhǔn)樣品 NaCl 進(jìn)行一次測(cè)量，得到其 X射線(xiàn)衍射圖樣，由此我們可以得到角度的偏差值，再進(jìn)行其他樣品的測(cè)量，對(duì)角度考慮此角度偏差即可 。原因是角度調(diào)節(jié)不管多細(xì)致，總很難排除主觀誤差，而對(duì)兩個(gè)樣品進(jìn)行衍射圖樣的獲得則可以通過(guò)一定的途徑進(jìn)行改進(jìn)，比如增加每一角度的停留時(shí)長(zhǎng)以及角度分的更細(xì)等。 提供另一種可能的修改途徑，此時(shí)需要對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行適當(dāng)改動(dòng)：將樣品兩邊夾住而不是放在平板上，允許樣品朝兩個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，通過(guò)得到從負(fù)角到正角（如把 0~30186。改為 30186。~30186。），這樣得到的衍射圖樣便可消除零度角的調(diào)節(jié)帶來(lái)的誤差。 第五篇： X 射線(xiàn)衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告 X 射線(xiàn)衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? （ 1）掌握 X 射線(xiàn)衍射儀的工作原理、操作方法；（ 2）掌握 X 射線(xiàn)衍射實(shí)驗(yàn)的樣品制備方法； （ 3）掌握運(yùn)用 X 射線(xiàn)衍射分析軟件進(jìn)行物相分析的原理和實(shí)驗(yàn)方法；（ 4）熟悉 PDF 卡片的查找方法和物相檢索方法。 二、實(shí)驗(yàn)儀器 X 射線(xiàn)衍射儀， PDF卡。 X 射線(xiàn)衍射儀，主要由 X 射線(xiàn)發(fā)生器、 X射線(xiàn)測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、輻射探測(cè)電路、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等組成。（ 1） X射線(xiàn)發(fā)生器 X 射線(xiàn)管工作時(shí)陰極接負(fù)高壓，陽(yáng)極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場(chǎng)的作用下聚焦轟擊到
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