執(zhí)業(yè)中藥師中藥化學(xué)香豆素和木脂素復(fù)習(xí)資料(編輯修改稿)
2024-10-06 10:07 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 8羥基香豆素也可用此反應(yīng)判斷 C5是否有取代。 反應(yīng)名稱 顯色劑 適用類型 異羥肟酸鐵反應(yīng) 異羥肟酸鐵試劑 香豆屬內(nèi)酯環(huán) 三氯化鐵反應(yīng) 三氯化鐵溶液 酚羥基 Gibb’s 反應(yīng) Gibb試劑 （ 2， 6二氯（溴）苯醌氯亞胺） C6位無(wú)取代 Emerson反應(yīng) Emerson試劑 （ 4氨基安替比林和鐵氰化鉀） 三、提取與分離 香豆素的提取分離方法大致可以歸納為以下幾種。 水蒸氣蒸餾法、堿溶酸沉法、系統(tǒng)溶劑法、色譜法 （一）水蒸氣蒸餾法 小分子的香豆素類因具有揮發(fā)性，可采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行提取。 （二）堿溶酸沉法 由于香豆素類具有 內(nèi)酯結(jié)構(gòu) ，可溶于熱堿液中，加酸又析出。 操作 :用 %氫氧化鈉水溶液（或醇溶液）加熱提取，提取液冷卻后再用乙醚除去雜質(zhì)，然后加酸調(diào)節(jié)pH至中性，適當(dāng)濃縮，再酸化，則香豆素類或其苷即可析 出。 注意：不可長(zhǎng)時(shí)間加熱，另外加熱溫度不能過高，堿濃度不宜過大，以免破壞內(nèi)酯環(huán)。 （三）系統(tǒng)溶劑法 香豆素類成分 多以親脂性 的游離形式存在于植物中，可以用一般的有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等提取。 色譜方法： 吸附劑： 中性和酸性氧化鋁以及硅膠，慎用堿性氧化鋁。 洗脫劑：常用己烷和乙醚，己烷和乙酸乙酯等混合溶劑洗脫。 除柱色譜外，其他色譜方法如制備薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜等都有用于香豆素類分離的。 多項(xiàng)選擇題 游離香豆素的提取方法有 [答疑編號(hào) 5630050101] 【正確答案】 ABC 四、香豆素的波譜規(guī)律 （一） UV和 IR光譜 UV： ① 香豆素類化合物的紫外吸收與 α 吡喃酮相似， 在 300nm處可有最大吸收。 ② 未取代的香豆素，其紫外吸收光譜一般可 呈現(xiàn) 275 nm、 284nm和 310nm三個(gè)吸收峰。 ③ 如分子中有 羥基存在 ，特別在 C6或 C7上，則其 主要吸收峰均紅移 ，有時(shí)幾乎并成一峰。 ④ 在 堿性溶液 中，多數(shù)香豆素類化合物的吸收峰位 置較在中性或酸性溶液中 有顯著的紅移現(xiàn)象 ，其吸收度也有所增大，如 7羥基香豆素的 λmax325 nm （ ），在堿性溶液中即紅移至 372nm（ ），這一性質(zhì)有助于結(jié)構(gòu)的確定。 IR：
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