【文章內(nèi)容簡介】 程分 析，聚卡波菲鈣項(xiàng)目廢水污染源強(qiáng)見表 24。 表 24 聚卡波菲鈣產(chǎn)品廢水污染源一覽表 編號 廢水名稱 產(chǎn)生部位 排放規(guī) 律 廢水量 污染物產(chǎn)生濃度(mg/L) kg/批 t/a CODcr BOD5 W111 聚合抽濾廢水 聚合抽濾 間歇 W112 鈣化抽濾廢水 鈣化抽濾 間歇 / / 車間沖洗水 間歇 1500 250 150 合計(jì) 卡洛芬工藝流程及廢水污染源強(qiáng)分析 產(chǎn)品名稱：卡洛芬 英文名稱： Carprofen 化學(xué)名： 6氯 α 甲基 9H卡唑 2乙酸 CAS No.： 53716497 分子式： C15H12CLNO2 分子量： 結(jié)構(gòu)式： HNC lC O O HC H 3 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：≥ ％； 性狀：類白色結(jié)晶性粉末，不溶于水，氯仿，易溶于乙醇與堿。 主要用途：有抗炎鎮(zhèn)痛作用，適用于動物，如貓，狗等的風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。 工藝流程描述： 加成反應(yīng) (379 批 /年 ) 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 15 在 200L 潔凈干燥的搪瓷反應(yīng)鍋中加入 40kg 無水乙醇，加入 250g 片狀的金屬鈉，攪拌 20 分鐘至鈉塊消失，鈉溶清后再加入 甲基丙二酸二乙酯，并開鹽水冷卻至 10℃，加入 環(huán)己烯酮，維持內(nèi)溫 10℃，保溫 2 小時(shí)。 成環(huán)反應(yīng) (379 批 /年 ) 保溫完畢，用濃硫酸調(diào)節(jié) pH≈ 2，然后投入 對氯苯肼鹽酸鹽和 無水乙醇，升溫至 70℃，停止加熱，讓反應(yīng)液自然升溫至回流，回流變緩后，保溫反應(yīng) 30min，保溫畢，放料離心，濾餅用 5kg 的冰乙醇 淋洗，甩干，于 70℃熱風(fēng)循環(huán)烘過夜，得環(huán)合物干品 ，母液回收乙醇。 氧化反應(yīng) (681 批 /年 ) 在 300L 潔凈干燥的反應(yīng)鍋中加入 145kg 甲苯， 環(huán)合物和 對四氯苯醌，升溫至回流，保溫 8 小時(shí)，保溫畢，加入 60kg 氫氧化鈉溶液，維持內(nèi)溫 30℃攪拌 5 分鐘，保溫畢，過濾，濾餅主要含有對四氯苯酚鈉，出售處理。濾液靜置分層，棄水層，將有機(jī)層移至 300L 潔凈的濃縮鍋中，減壓回收甲苯，套用。濃縮液離心，甩干，烘干得氧化物 ，離心廢液焚燒處理。 水解反應(yīng) (681 批 /年 ) 在 200L 潔凈完好的搪瓷反應(yīng)鍋中加入 10kg 冰乙酸、 20kg 濃鹽酸和 42kg純化水，攪拌加入上批氧化物，投料畢，升溫至回流，于 80℃，回流保溫 8 小時(shí)，冷卻，離心，水洗，甩干，得卡洛芬粗品 ，母液排放。 精制 (681 批 /年 ) 在 300L 潔凈搪瓷反應(yīng)鍋中，加入 60kg 乙醇和上批粗品，加畢，升溫?cái)嚢枞芮澹芮搴?，投?500g 活性炭，保溫脫色 1 小時(shí)，脫色畢，壓濾至另一 200L潔凈的反應(yīng)鍋中，濾渣送去焚燒。再加入 40kg 純化水，攪拌，冷卻至 0℃ ，放料，離心，甩干，烘干得成品卡洛芬 ，母液回收乙醇。 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 16 金 屬 鈉 ： 0 . 2 5無 水 乙 醇 ： 4 0濃 縮 殘 渣 S 6 1 ： 1 9 . 3 2單 位 ： k g / 批環(huán) 合 物 ： 4 3 . 13 7 . 5濃 硫 酸 ： 0 . 5 54 0 . 2 5制 備 醇 鈉加 成 反 應(yīng)調(diào) 節(jié) P H甲 基 丙 二 酸 二 乙 酯 ： 2 4 . 2環(huán) 己 烯 酮 ： 1 3 . 3成 環(huán) 反 應(yīng)對 氯 苯 肼 鹽 酸 鹽 ： 2 5 . 3 3離 心離 心 母 液 ： 7 4 . 5 2洗 滌 離 心4 7 . 7 3干 燥濃 縮 回 收 ： 5 9 . 7廢 氣 G 6 1 ： 0 . 5 1廢 氣 G 6 2 ： 乙 醇 0 . 5無 水 乙 醇 ： 2 2 . 4無 水 乙 醇 ： 5洗 滌 液 ： 6 . 0 環(huán) 合 物 ： 1 . 0反 應(yīng) 副 產(chǎn) 物 及 雜 質(zhì) ： 9 . 7 5氯 化 氨 ： 6 . 2乙 醇 ： 0 . 5H2： 0 . 0 1乙 醇 ： 0 . 93 9 . 7 47 6 . 7 47 6 . 9 91 2 3 . 9 24 8 . 44 7 . 1硫 酸 鈉 ： 0 . 7 7加 成 物 ： 0 . 7水 ： 2 . 1乙 醇 ： 5 7 . 6廢 氣 G 6 3 ： 乙 醇 0 . 3廢 氣 G 6 4 ： 乙 醇 0 . 8廢 氣 G 6 5 ： 乙 醇 1 . 0廢 氣 G 6 6 ：乙 醇 0 . 3廢 氣 G 6 7 ： 乙 醇 1 . 5廢 氣 G 6 8 ： 乙 醇 4 . 0 圖 28 環(huán)合物生產(chǎn)物料流程及排污節(jié)點(diǎn)圖 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 17 對 氯 苯 醌 ： 2 0 . 3環(huán) 合 物 ： 2 4 . 0單 位 ： k g / 批氧 化 物 ： 2 1 . 86 01 8 9 . 3氧 化 反 應(yīng)攪 拌 壓 濾靜 置 分 層3 0 ％ 氫 氧 化 鈉 ： 1 6水 ： 4 4減 壓 蒸 餾離 心過 濾 廢 渣 S 6 2 ： 1 7 . 5干 燥回 收 甲 苯 ： 1 3 1廢 氣 G 6 9 ： 甲 苯 1 . 4 5離 心 廢 液 S 6 3 ： 1 2 . 8 5對 四 氯 苯 醌 ： 1 5 . 5有 機(jī) 副 產(chǎn) 物 及 雜 質(zhì) ： 7 . 0 2水 及 其 他 ： 1 . 5甲 苯 ： 5 . 5 31 8 7 . 8 52 2 9 . 5 51 7 0 . 8 53 7 . 1 52 3 . 7脫 氫 物 ： 0 . 3甲 苯 ： 0 . 5甲 苯 ： 1 4 5分 層 廢 水 W 6 1 ： 5 8 . 2氫 氧 化 鈉 ： 2 . 4 4水 及 其 他 ： 5 5 . 7 4甲 苯 ： 0 . 0 2廢 氣 G 6 1 0 ： 甲 苯 0 . 8廢 氣 G 6 1 1 ： 甲 苯 0 . 5廢 氣 G 6 1 2 ： 甲 苯 2 . 7廢 氣 G 6 1 3 ： 甲 苯 0 . 6廢 氣 G 6 1 4 ： 甲 苯 1 . 9 圖 29 氧化物生產(chǎn)物料流程及排污節(jié)點(diǎn)圖 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 18 冰 乙 酸 ： 1 0氧 化 物 ： 2 1 . 8單 位 ： k g / 批卡 洛 芬 ： 1 4 . 79 3 . 8水 解 反 應(yīng)冷 卻 離 心水 洗 離 心純 化 水 ： 4 2脫 色 壓 濾廢 氣 G 6 1 7 ： 乙 醇 1 . 2冷 卻 離 心離 心 廢 水 W 6 2 ： 7 2 . 1干 燥廢 氣 G 6 2 0 ： 1 . 5脫 色 廢 渣 S 6 4 ： 0 . 5 5 { 廢 活 性 炭 及 少 量 有 機(jī) 物 }廢 氣 G 6 1 5 : 3 . 2 5C O2： 2 . 5離 心 母 液 ： 9 9 . 3 5冰 乙 酸 ： 9 . 1 5水 ： 2 . 9乙 醇 ： 2 . 5乙 醇 ： 5 6 . 09 0 . 5 51 8 . 27 6 . 0 51 6 . 2回 收 5 8 . 9卡 洛 芬 ： 0 . 3濃 鹽 酸 ： 2 0水 洗 廢 水 W 6 3 ： 1 0 . 9H C l ： 0 . 1 水 蒸 氣 ： 0 . 6冰 乙 酸 ： 0 . 0 5純 化 水 ： 1 0 粗 品 ： 1 7 . 3乙 醇 ： 6 0活 性 炭 ： 0 . 56 0 . 5純 化 水 ： 4 0乙 醇 ： 0 . 8水 蒸 氣 ： 0 . 7廢 氣 G 6 1 6 : 0 . 2 5H C l ： 0 . 1冰 乙 酸 ： 0 . 1乙 醇 ： 0 . 0 5H C l ： 5 . 5水 與 其 他 ： 5 4 . 6 5冰 乙 酸 ： 0 . 7H C l ： 0 . 5水 與 其 他 ： 9 . 7濃 縮濃 縮 廢 水 W 6 4 ： 3 8 . 9 5卡 洛 芬 ： 0 . 3有 機(jī) 雜 質(zhì) ： 1 . 0水 與 其 他 ： 3 7 . 6 5廢 氣 G 6 1 8 ： 乙 醇 0 . 5 廢 氣 G 6 1 9 ： 乙 醇 1 . 5 圖 210 卡洛芬生產(chǎn)生產(chǎn)物料流程及排污節(jié)點(diǎn)圖 根據(jù)生產(chǎn)工藝流程分析，卡洛芬項(xiàng)目廢水污染源強(qiáng)見表 25。 表 25 卡洛芬項(xiàng)目廢水污染源強(qiáng) 編號 廢水名稱 排放規(guī)律 廢水組成 廢水量 污染物 濃度(mg/L) kg/批 t/d t/a CODcr Cl W61 分層廢水 間歇 %。 ％ 584 W62 離心廢水 間歇 HCl %。 乙醇％ 。乙酸 。 卡洛芬 ％； 269760 74190 W63 水洗廢水 間歇 HCl %。 %。 64220 44610 W64 濃縮廢水 間歇 卡洛芬 ％ 。有機(jī)雜質(zhì) ％ 7700 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 19 小計(jì) 113705 32393 水環(huán)泵及沖洗水 間歇 2 400 3500 合計(jì) 29346 7597 氯吡格雷工藝流程及廢水污染源分析 1. 產(chǎn)品名稱：氯吡格雷 2. 英文名稱： Clopiclogrel Sulfate 3. 化學(xué)名： S(+)2（ 2氯苯基） 2（ 4,5,6,7四氫噻吩 [3,2c]并吡啶 5）乙酸甲酯硫酸氫鹽 4. CAS No.： 120202666 5. 分子式： C16H16ClNO2S H2SO4 6. 分子量： 7. 結(jié)構(gòu)式： 8. 性狀：白色至類白色結(jié)晶性粉末。 用途：預(yù)防和治療因血小板高聚集狀態(tài)引起的心、腦及其它功能動脈的循環(huán)障礙疾病。 工藝流程描述： 噻吩乙胺游離堿制備 （ 294 批 /年） 在 500L 反應(yīng)釜內(nèi)吸入二氯甲烷 300kg， 加入 噻吩乙胺鹽酸鹽 。 攪拌均勻后 ， 加 入 用 120kg 水與 碳酸氫鈉配制的碳酸氫鈉水溶液，滴加完畢 ，再攪拌 均勻 。釜停攪拌 , 靜置 片刻， 分出下層有機(jī)相至 干燥釜 ， 棄去上層水相。有機(jī) 相用水 100kg 清洗一次。 將 下層有機(jī)相 放 至 500L 干燥釜，加入 10kg 無水硫酸鎂 （廠家回收，改?。?至干燥釜 ， 干燥。壓濾經(jīng)干燥的噻吩乙胺縮合物二氯甲烷溶液至干燥的蒸餾釜 ， MgSO4 烘干 8kg，套用，母液 升溫蒸餾，回收二氯甲烷 255kg，套用 。得油狀噻吩乙胺游離堿。 游離化反應(yīng)收率 97％。 SNO O C H 3Cl. H 2 SO 4 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 20 氯吡格雷游離堿制備（ 294 批 /年） 在縮合釜內(nèi)加入 多聚甲醛， 100kg 甲酸和上步所得噻吩乙胺縮合物。加熱到內(nèi)溫到 30～ 35℃ ，并保溫反應(yīng) 20 分鐘。 反應(yīng)終止后，加入 400kg 水，200kg 二氯甲烷，并攪拌 10 分鐘 ，靜置，棄去上層水相。加入 10kg 無水硫酸鎂至干燥釜干燥，壓濾經(jīng)干燥的氯吡格雷二氯甲烷溶液至干燥潔凈的蒸餾釜，升溫常壓蒸餾，回收二氯甲烷 170kg 套用， MgSO4 烘干 8kg，套用。得油狀產(chǎn)物氯吡格雷游離堿?？s合反應(yīng)收率 92％。 硫酸氫 氯吡格雷制備 （ 294 批 /年） 向 蒸餾釜 中 加 60kg 乙酸乙酯攪拌溶解 氯吡格雷游離堿 。 將氯吡格雷乙酸乙酯液加入到結(jié)晶釜中，加入 98kg 乙酸乙酯 和 9kg 濃硫酸 。升溫到 35℃ ，保溫10 分鐘，放料離心，濾液抽入回收母液罐。 放入 20kg 乙酸乙酯洗滌結(jié)晶鍋，再用這 20kg 乙酸乙酯洗滌濾餅 ，并 甩 干，得到濾餅即為 I 型硫酸氯吡格雷濕品。乙