【文章內(nèi)容簡介】 轉(zhuǎn)速控制粉末的最大尺寸，而最小尺寸由可調(diào)的旋風(fēng)分離器控制。 磁粉的平均粒度在 ～ ，95%的磁粉粒度分布在 2～ 5um 之間 , 如圖 1b)所示。在氣流b a b 23 磨的同時加入一些添加劑，如防氧化劑，潤滑劑等。防氧化劑的添加降低了最終磁體的氧含量，以提高 磁體的剩磁和磁能積。潤滑劑的作用是為了降低壓型時粉粒之間的摩擦，有利于提高磁粉的取向度。 基于以上對成份和工藝對微結(jié)構(gòu)及其磁性能的影響，我們通過 添加 Co 替代 Fe 來提高磁體的居里溫度，添加 Dy、 Tb等重稀土元素提高主相的磁晶各向異性場，添加部分晶界元素 AlNbGa優(yōu)化晶界、部分晶內(nèi)元素細(xì)化晶粒，同時優(yōu)化制造工藝獲得細(xì)小均勻的顯微組織，以提高反磁化疇的形核場。最終制備出牌號為 35EH、 38UH的燒結(jié) NdFeB磁體，如圖 2所示。 圖 2 燒結(jié) 磁體光學(xué)照片 （二）項目創(chuàng)新點 1． 低稀土含量，配 方主元合金接近 Nd2Fe14B的化學(xué)計量，并通過少量多元的添加 Cu、 Al、 Ga、 Nb、 Co 等元素潤滑晶界，減少對剩磁的影響，并提高矯頑力。 a b 20μ m 20μ m 24 調(diào)整甩帶銅輪轉(zhuǎn)速，使甩帶片內(nèi)晶粒大小分布均勻一致。 嚴(yán)格控制各個工序的氧含量，在完全密封的條件下制備，防止磁粉氧化。 采用低溫?zé)Y(jié)，使最終磁體有更細(xì)的晶粒尺寸，避免晶粒的異常長大。 甩帶中調(diào)節(jié) Co 含量 ,使甩帶合金化防止氧化 ,并使工業(yè)化大生產(chǎn)成為可能 ,通過 CoNbGa 的添加提高磁體中主相的居里溫度。 可滿足工業(yè)化大生產(chǎn)的批量生產(chǎn)粉料暴露 30 分鐘無明顯影響。 添加 ZrNbAl 邊界相細(xì)化晶粒尺寸，提高 Hcj 和熱穩(wěn)定性，并減少 Dy、 Tb 含量的比例為 12%。 采用多級回火工藝，包括 150250℃間回火使磁體微觀結(jié)構(gòu)更穩(wěn)定、熱穩(wěn)定性更佳。 采用雙相合金工藝和多相合金工藝，實現(xiàn)高 Hcj 和熱穩(wěn)定性。 主相：（ NdPrDy） %(FeCo) 余 % 液相合金 : （ 1）（ NdDy） 45 wt% (FeCo) 余 (M)24 wt% M=Cu、 Al、 Nb、 Ga （ 2） CoDy 合金 （ 3） CoNdDy 合金 25 第五章 建設(shè)方案 （一） 建設(shè)規(guī)模及產(chǎn)品方案 根據(jù)企業(yè)現(xiàn)狀、發(fā)展目標(biāo)及市場發(fā)展態(tài)勢，本項目建設(shè)規(guī)模及產(chǎn)品方案為：建設(shè)年產(chǎn)噸高工作溫度稀土永磁體 （ VCM 及傳感器等專用高檔釹鐵硼片式磁體） 生產(chǎn)線。具體產(chǎn)品方案 : N52系列磁鋼年生產(chǎn) 330噸 N35EH、 N38UH系列磁鋼年生產(chǎn) 470噸 （二） 項目建設(shè)內(nèi)容 土建：新征 40 畝土地。新建廠房 3 幢約 24797 平方米 ，新建綜合樓 3層 約 。 設(shè)備：購置國內(nèi)領(lǐng)先的真空熔煉爐、氫破設(shè)備、中碎機、雙室燒結(jié)爐、氣流磨等生產(chǎn)設(shè)備及測試設(shè)備。 (三 )工藝技術(shù)及設(shè)備選型 （ 1） 工藝技術(shù)特點 本項目以高工作溫度稀土永磁為主，采用國際先進(jìn)的 SC工藝、 HD 工藝、一次成型工藝和連續(xù)燒結(jié)多級回火工藝、雙合金及多合金添加 ZrNdAl 添加工藝等，使產(chǎn)品具有晶粒細(xì)小稀土含氧量明顯降低等特點，注重磁體的微觀結(jié)構(gòu)控制和分析。具有工作溫度高、優(yōu)異的磁性能，是電子信息產(chǎn)品中的重要基礎(chǔ)材料之一，有利于減小汽車電機的體積和重量，增加電機耐溫性，提高電機使用效率。 （ 2） 工藝路線 生產(chǎn)過程分為 8個工序： 26 ⑴ 熔煉工序； ⑵ 制粉工序； ⑶ 成型工序； ⑷ 燒結(jié)工序； ⑸ 切 片 工序； ⑹ 檢驗工序； （ 7）檢分工序； （ 8）包裝工序。 工藝流程示意圖如下： 原 材 料 配 方 真 空 熔 煉 速 凝 甩 帶 氫 破 二次氣流磨制粉 包 裝 入 庫 檢 分 切 片 磁性能檢測 燒 結(jié) 取 向 成 型 27 （ 3）工藝流程概述： 采用 SC 甩帶技術(shù)、 HD 氫破技術(shù)、一次成型技術(shù)、連續(xù)燒 結(jié) 在磁能積為 45MGOe 材料的成分基礎(chǔ)上做進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)計。降低稀土含量，在保持合適的富 Nd 液相和足夠的非磁性富 B相的前題下，盡量提高主相 Nd2Fe14B所占體積百分?jǐn)?shù)，進(jìn)而提高材料的飽和磁化強度和剩磁。 ⑴ 原材料進(jìn)廠檢驗 主要檢驗各種原 材料的純度。 原材料中幾種主要元素的含量應(yīng)符合下列技術(shù)要求： C≤ ％； O≤ ％； S≤ ％； P≤ ％ ⑵ 原材料準(zhǔn)備、配料 主要原材料金屬釹（ Nd）、鏑（ Dy）、鐠（ Pr）、鋁（ Al）、Zr、 Co、 Ga、純鐵等要求純度大于 99％，硼鐵采用 1720B%中硼鐵。 配料前，原材料應(yīng)妥善保管，防止氧化，并防止油、氣和水等的污染。若已氧化 ,使用時要清除氧化物和雜質(zhì)，配料計算和稱料應(yīng)準(zhǔn)確。 ⑶ 熔煉工序 采用國產(chǎn)甩帶熔煉爐，解決 NdFeB 永磁材料生產(chǎn)中致命的 a— Fe 析出問題 ，保證了高品位燒結(jié)材料的生產(chǎn)。由于稀土元素的化學(xué)性能活潑，容易氧化，因此熔煉需要在惰性氣體保護(hù)狀態(tài)下進(jìn)行。當(dāng)熔煉爐達(dá)到所要求的真空度后，開始送電，先用小功率預(yù)熱，以便讓原材料吸附的水份或其它氣體排除。預(yù)熱一定時間后，接著進(jìn)行大功率熔化。 28 熔煉好的合金液采用自動旋轉(zhuǎn)快速冷凝結(jié)晶器進(jìn)行快速冷卻，使合金液來不及偏析就冷卻下來，這樣可大大地抑制 a— Fe 的析出 (樹枝狀），而且晶粒也不粗，是生產(chǎn)高耐熱、高磁能積 NdFeB磁性材料的關(guān)鍵。 合金液經(jīng)快速冷卻澆鑄后，可得到成分準(zhǔn)確、均勻、干凈和柱狀晶完全的板式合金錠，其厚度 ≤ 。 ⑷ 粗破碎、氫破碎、脫氫、氣流磨 統(tǒng)稱制粉工序。采用氮氣全密封技術(shù)，氮氣純度≥％，加強工序檢驗，使氧含量降到 1000ppm 以下，為生產(chǎn)高性能 NdFeB永磁材料提供了有力保障。 破碎前，要將合金錠表面的氧化皮清除掉。由于合金錠在破碎成小塊或細(xì)小的粉末時，其熱穩(wěn)定性能要下降，因此在破碎時要采取氫破工藝，并同時使用添加防氧化劑和金屬鈷（ Co）適量添加技術(shù)，并在低氧密封生產(chǎn)線上進(jìn)行，使微粉的保護(hù)更加有效，能生產(chǎn)出高品位的 NdFeB材料。 氣流磨是在高速氣流的推動下，使細(xì)破碎后的合金粒相互之 間或與容器內(nèi)壁發(fā)生滾動式撞擊而進(jìn)一步細(xì)化。氣流磨制粉效率高，顆粒呈球狀，表面光滑且缺陷少。氣流磨制粉時所采用的高速氣流是氮氣，工作時要求氮氣的純度＞%，通過調(diào)節(jié)進(jìn)料速度、分選速度和分離器氣流壓力，達(dá)到減小顆粒粒徑分布帶的寬度的目的，且每一個顆粒都接近單晶體。這是磁材具有高矯頑力的關(guān)鍵。 ⑸ 磁場大脈沖取向與成型、等靜壓 采用目前先進(jìn)的全密封自動成型壓機，將制粉后符合要 29 求的 NdFeB 合金粉末在成型壓機的模具上壓制成一定形狀的磁體壓坯。采用大磁場、大尺寸極柱的自動壓機可保證產(chǎn)品的高取向度、一致性和均勻性 。在工藝上，采用特殊取向模，使模腔磁場最大化。另添加磁粉潤化劑，可使粉粒分散性、流動性進(jìn)一步加強，從而達(dá)到提高取向度及產(chǎn)品性能的目的。 在低氧條件下，采用模壓與等靜壓相結(jié)合的方式比單獨模壓取向效果好，自然產(chǎn)品的磁性能也好得多。 ⑹ 真空燒結(jié) 真空燒結(jié)是為了實現(xiàn)磁體的致密化。采用國產(chǎn)設(shè)備中最新開發(fā)的連續(xù)式真空燒結(jié)爐，確保爐腔內(nèi)溫度均勻，同一平面溫度差別在177。 3℃內(nèi)，極限真空 V≥ 2 IO4Pa，壓升率≤，本工序列磁體氧含量增加值≤ 150ppm。 壓坯是許多合金粉末顆粒的機械積體，它的相對密度僅有 60— 70％，其中內(nèi)部的空隙很大，強度、磁性能也很低。經(jīng)過燒結(jié)后，磁體的相對密度可增加到 94～ 98％。燒結(jié)時，由于原子的擴散，使不同的粉末顆粒彼此熔合在一起而形成一個整體。采用先進(jìn)的低溫、細(xì)晶粒、長時間燒結(jié)的燒結(jié)工藝可為耐熱磁體的生產(chǎn)奠定良好的基礎(chǔ)。燒結(jié)后的磁體不僅致密度增加，它的機械強度、剩磁、矯頑力、磁能積等都大大地提高。 ⑺ 多級熱處理 真空燒結(jié)后再進(jìn)行熱處理（回火），可有效提高磁體的磁性能，特別是矯頑力。在熱處理過程中要控制熱處理溫度和冷卻速度。多級處理可增強耐熱磁體的熱穩(wěn)定性，大大減少 30 高溫不可逆磁損失。 ⑻ 檢測 選用國產(chǎn)的 CO 分析儀和粒度分布測試儀與光譜分析儀（ ICP）對 Nd、 Dy、 Fe、 BFe、 NbFe、 Co 等主要原材料進(jìn)行分析后投料，選用中國計量院生產(chǎn)的永磁測試儀，進(jìn)行耐溫測試。并分工序進(jìn)行工序檢測和測試鋼錠成分、粉料粒度分布、氧含量、粉料成份、碳含量等指標(biāo)，使磁體生產(chǎn)有效可控。工藝要求安全可靠，確保高性能 NdFeB 永磁材料的生產(chǎn)。 ⑼ 切片 選用精密電磁切割機和高精度切片機及瓦型磨床，使企業(yè)能為市場終端用戶提供了保證，并提高了產(chǎn)品附加值。 （ 10） 最終 檢 驗 、包裝 產(chǎn)品最終檢驗，產(chǎn)品檢驗合格后按 客戶的要求進(jìn)行包裝 ，產(chǎn)品出庫 。 （ 4） 設(shè)備選型及主要技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo) ⑴ 設(shè)備選型原則 ①設(shè)備選型應(yīng)能完全滿足工藝的要求，對提高產(chǎn)品質(zhì)量、減少廢品率有較大的促進(jìn)作用，以便更好地貫徹國家以上質(zhì)量、上品種、上水平和提高經(jīng)濟效益為宗旨的“三上一提高”技改方針。 ②設(shè)備要求技術(shù)成熟、操作易學(xué)、維修方便，能適合批量生產(chǎn)的需求。特別是安全性能好，可有效防護(hù)操作工人的人身安全和身心健康。 ③在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，設(shè)備選型要盡量立足于國 31 內(nèi)，并選用該行業(yè)先進(jìn)的國產(chǎn)設(shè)備。設(shè)備要求技術(shù)含量高、性能優(yōu)良。 ④優(yōu)先選用國家有關(guān)部門推薦使 用的節(jié)能、節(jié)材設(shè)備。 ⑤對保證產(chǎn)品質(zhì)量上檔次的關(guān)鍵設(shè)備、關(guān)鍵檢測儀器從國外引進(jìn)。 ⑵ 設(shè)備選型方案 ①熔煉設(shè)備 選用中北公司真空設(shè)備廠制造的真空甩帶式熔煉爐，該爐的真空度、壓升率等多項技術(shù)指標(biāo)都位列國際同類設(shè)備中的前沿。它最大的優(yōu)點是配備了國際最先進(jìn)的自動旋轉(zhuǎn)快速冷凝結(jié)晶器，使熔煉爐溫度≤ 1450℃，澆鋼溫度≤ 1280℃，加快了合金液澆鑄后的冷卻速度，有效地抑制了合金錠中 a— Fe 的偏析，使合金中 Nd2Fe14B 的比例加大，且生產(chǎn)率高，成分均勻，晶粒細(xì)化，大大提高了產(chǎn)品的矯頑力，解決了 NdFeB磁性材料生產(chǎn)中重 要的難題。 ②制粉設(shè)備 氫破工藝是目前國內(nèi)先進(jìn)的磁性材料破碎工藝，它是一種省工、省氣的新工藝，可有效保護(hù)磁粉不被氧化，使磁粉中氧含量控制在 1000ppm 之下。選用武漢生產(chǎn)的低氧密封粗破制粉設(shè)備和北京新大科公司生產(chǎn)的氣流磨設(shè)備。氣流磨設(shè)備制粉后，可使 NdFeB顆粒粒徑集中分布在 3— 5um 范圍內(nèi)，不存在大顆粒，使超細(xì)粉大大減少，從而得到高品位的 NdFeB材料。 ③燒結(jié)設(shè)備 32 選用沈陽真空研究所生產(chǎn)的 300kg 真空燒結(jié)爐。該爐的優(yōu)點是：采用了國內(nèi)先進(jìn)的兩開門三段溫控制方式，爐內(nèi)溫度均衡性能好，偏差為 1；采用二級真空 系統(tǒng)控制真空度，抽氣速度快，真空度和爐漏率都比較理想，真空度保證在 103Pa，可最大程度地減小氧化率，確保高性能磁體；密封性能好，爐漏率控制在 ，從而有效地控制燒結(jié)過程中氧的漏入，保證坯料不被氧化，生產(chǎn)效率高。 ④壓型設(shè)備 為了提高產(chǎn)品的生產(chǎn)效率，同時也為了提高產(chǎn)品的合格率，減小中間損耗，本次項目選用 1臺 100t 全自動壓機。利用該壓機與ψ 300mm 等靜壓機配合使用，可大大提高磁體的取向效果。配置脈沖加直流充磁取向電磁鐵，磁場大于等于30000De。 選用口徑為ψ 300mm 壓力為 200MPa 的大等靜壓機，可生產(chǎn) 6 6 2的特大 NdFeB磁塊及極大尺寸的磁環(huán)、磁瓦等。 ⑤檢測設(shè)備 為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，使各工序的產(chǎn)品能得到及時檢測，本次改造是對日本日清公司產(chǎn)的粒度分布測試儀和美國 TJA公司生產(chǎn)的 ICP 光譜儀進(jìn)行分析，在原有國產(chǎn)設(shè)備中進(jìn)行技術(shù)改造。粒度測試儀主要測試氣流磨制粉后粒度的分布情況，光譜儀主要進(jìn)行磁體中各種化學(xué)元素的分析。 ⑥機加工設(shè)備：使產(chǎn)品加工精度保持在177。 ，保證光潔度和平整度，為終端客戶提供良好保障。 33 新增工藝設(shè)備一覽表 序 號 設(shè)備名稱 數(shù)量 (臺 /套 ) 型號規(guī) 格 設(shè) 備 制 造 商 1 真空熔煉爐 10 沈陽中北真空技術(shù)公司 2 氫破設(shè)備 2 XZHD500 太原盛開源永磁設(shè)備公司 3 氣流磨 6 QLMR260T 新大科機電技術(shù)公司 4 雙室燒結(jié)爐 15 VS300RPA 沈陽中北真空技術(shù)公司 5 壓 機 16 ZCY350LF40 太原盛開源永磁設(shè)備公司 6 無芯磨床 10 M1050A 無錫機床股份