【正文】 法 ,有時采用二者結(jié)合的方法。 ? 加熱方式有 :水浴 ,油浴 ,直接加熱。 待測物含量 。 ? 偶然誤差 (環(huán)境 儀器性能 人員 偶然現(xiàn)象 ) ? 減少誤差的方法 (措施 ) （ 1）選擇樣品的適宜量，過多 ,過少均影響準(zhǔn)確度 ? 如比色分析 E=KCL E= 誤差最小 （ 2）增加平行測定次數(shù) ,減少偶然誤差，平行次數(shù) ≥2 （ 3）對照試驗 已知結(jié)果 被測試樣 , 不同人員 （ 4）空白試驗 扣除空白值 ,抵消試劑雜質(zhì)干擾 （ 5）校正儀器 定期標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 6）嚴(yán)格遵守規(guī)程 ? (二）數(shù)據(jù)處理 ? 置信度與置信區(qū)間 ? 測定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率，稱為置信度，測定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。 ? 例 1： 17℃ ，讀數(shù)為 176。 所以測得 α ，即可計算 c。 ? 冰淇淋膨脹率的測定 ? （ 1）準(zhǔn)確量取 50mL冰淇淋 ,放入插在 250mL容量瓶內(nèi)的漏斗中，加入 200mL50℃ 蒸餾水，溫水保溫，泡沫消除后冷卻，加入 2mL乙醚，用蒸餾水定容 ,記錄定容用蒸餾水體積 ? （ 2）計算 ? 膨脹率（ %） =（ V1+V2) 100/(50V1V2) ? V1乙醚體積， mL， V2定容用蒸餾水體積，mL（根據(jù) 商業(yè) SB15184,指標(biāo)為 8595%） ?作業(yè)： ? 已知 17℃ 時測得牛乳的乳稠計讀數(shù)為 176。二此測定數(shù)值，允許誤差不超過 ，取其平均數(shù)為測定結(jié)果。 Beˊ) ? 重表 d = 145/(145 176。 ? （ 3）測定糖液濃度（糖錘度） ? 以蔗糖溶液重量百分比濃度為刻度，可以直接讀數(shù)，溫度不是 20℃ ，可 查表 校正 ? （ 4）乳稠 計 測量牛乳的比重 (密度 ) ? 測定范圍 ? 刻度為 () 1000 ? 所以 刻度范圍為 15176。 ∑X （六）濃縮 ? 為提高被測組分濃度 ,常需對液體樣品濃縮。 （一）有機物破壞法 ? 主要用于測定食品中無機元素及被測組分 ,可轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)的成分， 主要有干法和濕法 ? 干法灰化 灼燒法 ? （ 1）原理：樣品 → 炭化（脫水 ,分解 ,氧化） → 灰化（ 500 550℃ 灼燒） → 白（灰）色（無機成分） ? （ 2）方法特點 : ? （加入試劑少或無） ? （灰化體積小 ,被測組分可富集） ? ,操作簡單 ? ? ? (坩鍋有吸留被測組分的作用 ) ? （ 3）提高準(zhǔn)確度的措施 ? 采取適宜的灰化溫度 (降低溫度 ) ? 加入助灰化劑 (防止揮發(fā)損失和坩鍋吸留 ) ? 如 : ? P → Mg 3(PO4)2 防止損失 ? S → MgSO 4 防止損失 ? HI→ NaI 防止揮發(fā) ,堿性灰化 ? HF→CaF 2 防止揮發(fā) ? CdCl2→CdSO 4 防止揮發(fā) ,酸性揮發(fā) ? PbCl2→PbSO 4 防止揮發(fā) ? (需做空白試驗 ) ?濕法消化 簡稱消化法 （ 1）原理 ? 加入濃硝酸 ,濃硫酸 ,HClO4 、 KMnO H2O2 等強氧化劑 ,加熱消化使有機物 → 分解 ,氧化 ,氣態(tài)揮發(fā) ? 待測組分 → 以無機物狀態(tài)存在于消化液中待測 （ 2）方法特點 ? 有機物分解速度快 ,時間短 ? 溫度低 , 揮發(fā)少 ,吸留少 ? 產(chǎn)生有害氣體 ,需通風(fēng)柜中進(jìn)行 ? 消化初期 ,易產(chǎn)生大量泡沫 ,需照管 ? 空白值高 (試劑用量大 ) （二）溶劑提取法 ? 利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分分離的方法 溶劑提取法 ,又稱溶劑萃取法 ? 此法常用于測定維生素 ,重金屬 ,農(nóng)藥 ,黃曲霉毒素 ? 溶劑的選擇 ? 根據(jù) :―相似相溶”原則 ,選擇溶劑 ? 根據(jù)被提取物極性強弱選擇相應(yīng)的溶劑 ? 極性弱成分 (有機氯農(nóng)藥 )→ 極性小的溶劑 ? (正乙烷 ,石油醚 ) ? 極性強成分 (黃曲霉毒素 B1)→ 極性大的溶劑 ? (甲醇 ,乙醇 ,水 ) ? 溶劑沸點 45 80℃ 為宜 ? 溶劑穩(wěn)定 ,不與樣品發(fā)生反應(yīng) ? 提取方法 ? 提取方法可歸納為三種：浸泡法、溶劑分層法、索氏抽提法 ? 浸泡法 ：將 (固體 )樣品放入溶劑中浸泡 ,使被測組分溶于溶劑中 ,為提高浸泡提取的回收率 ,一般采取將樣品粉碎 ,搗碎 ,并對于浸泡液進(jìn)行振蕩 ? 溶劑分層法 ：從溶劑中提取某一組分時 ,選用溶劑與原溶液中溶劑互不相溶 ,且能大量溶解其被提取的溶質(zhì)，通常在分液漏斗中進(jìn)行 45次萃取 ,可達(dá)到分離之目的，也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行。 ? 預(yù)處理過程應(yīng)排除干擾因素 ,完整保留被測組分 ,并使被測組分達(dá)到一定含量 ,以獲得理想測定結(jié)果，所以樣品的預(yù)處理是食品分析過程中的重要環(huán)節(jié)。 ? 磺化 ? 這是處理油脂或含油脂樣品時使用的方法。Y – ∑X ? （ 4）注意事項 :瓶內(nèi)無氣泡，不用手直接拿瓶(因為溫度會升高 )，天平室溫度 1520℃ ，水浴中 H2O清潔 ,無油污 ? （ 5）計算 ： d=m2/m1(H2O) ? （ 6）說明 : – 適合于測定各種液體食品 ,測較粘稠液樣時 ,宜使用毛細(xì)管密度瓶 ,將樣品裝滿密閉瓶頂端 ,然后插上毛細(xì)管塞 ,液體從毛細(xì)管頂端液出 ,抹去多余液體 ,稱重 (溫度一致 ) ? （ 7）應(yīng)用： ? 啤酒的檢驗 : ?